氟化鈉的製備方法
2023-05-06 15:39:31 3
專利名稱：氟化鈉的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種製備氟化鈉的方法，屬於化工合成技術領域。
背景技術：
氟化鈉是一種重要的氟化鹽，是製造其它氟化物的原料。氟化鈉具有廣泛的用 途可用作農業殺蟲劑、殺菌劑、木材防腐劑、飲用水處理劑及陶瓷玻璃與搪瓷的助熔劑和 遮光劑；還可用於鋼或其它金屬的清洗；還可用於製造陶瓷顏料、沸騰鋼；還可用於製革工 業的生皮和表皮處理；此外氟化鈉還可應用於搪瓷醫藥工業及造紙生產和建築材料等方 面。CN101717097A公開了一種氟化鈉的製備方法，其採用氟矽酸鈉與純鹼在水相中反應，生 成的二氧化矽與氟化鈉在水相中形成混合物料，從而進行氟化鈉與二氧化矽分離得到氟化 鈉，但是該氟化鈉與二氧化矽的分離較為複雜，成本較高，並不能從源頭解決氟化鈉與二氧 化矽形成混合物料難分離的問題。
發明內容
本發明目的在於提供一種製備氟化鈉的方法，避免二氧化矽與氟化鈉混合物料分 離困難的問題，降低氟化鈉的生產成本。為了實現以上目的，本發明所採用的一種技術方案是一種氟化鈉的製備方法，以 氟矽酸鈉為原料，包括以下步驟
1)將氟矽酸鈉與氯化鉀在溶液中進行置換反應，得到氟矽酸鉀沉澱和氯化鈉溶液，過
濾；
2)將步驟1)過濾得到的濾餅與碳酸鉀發生鹼解反應，得到氟化鉀和二氧化矽沉澱，過 濾，沉澱烘乾得到白炭黑；
3)將步驟2)得到的氟化鉀溶液均分為三份，分別進行如下反應
A 將步驟1)中過濾得到的氯化鈉溶液中加入一份氟化鉀溶液，反應得到氟化鈉沉澱 和含有氯化鉀的溶液，過濾得到氟化鈉；
B 將兩份的氟化鉀溶液加入等反應量的碳酸鈉，反應得到氟化鈉沉澱和碳酸鉀溶液， 過濾得到氟化鈉。步驟1)中氟矽酸鈉的初始質量濃度為7. 4-13. 0%。步驟1)所述置換反應的溫度為60_85°C。步驟3) A中在反應前向氯化鈉溶液中加入碳酸鈉至鈉含量為8-15%。將步驟3) A中過濾得到的含有氯化鉀的溶液濃縮後返回步驟1)使用。將步驟3) B中過濾得到的碳酸鉀溶液結晶得到碳酸鉀返回步驟2)使用。步驟2)所述鹼解反應的pH為8-11。本發明所採用的另一種技術方案是一種氟化鈉的製備方法，以氟矽酸為原料，包 括以下步驟
1)將氟矽酸與碳酸鉀溶液反應，得到氟矽酸鉀沉澱；2)將步驟1)得到氟矽酸鉀與碳酸鉀溶液發生鹼解反應，得到氟化鉀與二氧化矽沉澱， 過濾，沉澱烘乾得到白炭黑；
3)將步驟2)過濾得到的氟化鉀溶液與碳酸鈉反應，得到碳酸鉀溶液與氟化鈉沉澱，過 濾，沉澱烘乾即得到氟化鈉。步驟3)過濾得到的碳酸鉀溶液返回步驟1)2)使用。步驟2)所述鹼解反應的pH為8-11。本發明的製備氟化鈉的方法，採用氟矽酸鈉或氟矽酸為原料，以氯化鉀或碳酸鉀 為中間反應媒介，使氟化鈉與二氧化矽的生成分別處於不同的反應中，從源頭上解決了氟 化鈉與二氧化矽難分離的問題，從而降低了氟化鈉的生產成本。本發明的氟化鈉製備方法 中涉及的反應式如下
2KC1 -t- Na2SiF6—K2SiF6J, + 2NaClK2SiF6+ 2K2C03—6KF Η-SiO2 I +2C0,2NaCl+ 2KF —2KC1 +2NaF I4KF +2Na2C03 _-4NaF J,+ 2K2C03H9SiFfi+ K9CO,-—K9SiFfi 』l· + CO9 +H9O
另外，本發明的氟化鈉的製備方法中，氯化鉀和碳酸鉀可以重複利用，進一步的降低了 氟化鈉生產的成本。
具體實施例方式實施例1
本實施例的氟化鈉製備方法如下
1)在5m3反應釜中加入3m3水，加入240公斤的的氟矽酸鈉攪拌至懸浮，然後加入190 公斤氯化鉀，攪拌加熱並保持溫度約60°C，發生置換反應，得到氯化鈉溶液與氟矽酸鉀沉 澱，過濾分離得到約280公斤的氟矽酸鉀和氯化鈉溶液；
2)將過濾得到的氟矽酸鉀與濃度為壙16%碳酸鉀溶液(含有碳酸鉀352公斤)反應，調 整PH值為8進行鹼解反應，生成氟化鉀溶液與二氧化矽沉澱，過濾得到氟化鉀溶液，沉澱洗 滌烘乾後即得白炭黑約約76公斤；
3)將得到的氟化鉀溶液均分為三份，分別進行如下反應
A 將步驟1)中過濾得到的氯化鈉溶液中加入碳酸鈉至鈉含量為8%，再與一份氟化鉀 溶液反應，在同離子效應和過飽和度共同作用下形成氟化鈉沉澱，同時得到含有氯化鉀的 溶液，過濾得到氟化鈉約107公斤，將含有氯化鉀的溶液濃縮後作為氯化鉀原料返回步驟 1)使用，經試驗證明氯化鉀基本沒有損失；
B 將兩份的氟化鉀溶液加入等反應量的碳酸鈉，反應得到氟化鈉沉澱和碳酸鉀溶液， 過濾得到氟化鈉約214公斤，得到的碳酸鉀溶液(含有碳酸鉀352公斤)濃縮後作為碳酸鉀 原料返回步驟2)使用，經試驗證明碳酸鉀在氟化鈉分離時有極少量的損失，其損失量不大 於1%。實施例2
本實施例的氟化鈉製備方法如下
1)在5m3反應釜中加入3m3水，加入450公斤的的氟矽酸鈉攪拌至懸浮，然後加入356公斤，攪拌加熱並保持溫度約85°C，發生置換反應，得到氯化鈉溶液與氟矽酸鉀沉澱，過濾 分離得到526公斤的氟矽酸鉀和氯化鈉溶液；
2)將過濾得到的氟矽酸鉀與濃度為壙10%碳酸鉀溶液(含有碳酸鉀660公斤)反應，調 整PH值為11進行鹼解反應，生成氟化鉀溶液與二氧化矽沉澱，過濾得到氟化鉀溶液，沉澱 洗滌烘乾後即得白炭黑約約143公斤；
3)將得到的氟化鉀溶液均分為三份，分別進行如下反應
A 將步驟1)中過濾得到的氯化鈉溶液中加入碳酸鈉至鈉含量為8%，再與一份氟化鉀 溶液反應，在同離子效應和過飽和度共同作用下形成氟化鈉沉澱，同時得到含有氯化鉀的 溶液，過濾得到氟化鈉約200公斤，將含有氯化鉀的溶液濃縮後作為氯化鉀原料返回步驟 1)使用，經試驗證明氯化鉀基本沒有損失；
B 將兩份的氟化鉀溶液加入等反應量的碳酸鈉，反應得到氟化鈉沉澱和碳酸鉀溶液， 過濾得到氟化鈉約400公斤，得到的碳酸鉀溶液(含有碳酸鉀660公斤)濃縮後作為碳酸鉀 原料返回步驟2)使用，經試驗證明碳酸鉀在氟化鈉分離時有極少量的損失，其損失量不大 於1%。實施例3
本實施例的氟化鈉製備方法如下
1)在5m3反應釜中加入240公斤的的氟矽酸(折百)，再加入碳酸鉀溶液保持溫度約 60°C進行中和反應；
2)調節pH為9，繼續加入碳酸鉀溶液發生鹼解反應，得到氟化鉀與二氧化矽沉澱，過濾 得到氟化鉀溶液，沉澱烘乾得到白炭黑100公斤；
步驟1)和2)中加入碳酸鉀總量為氟矽酸摩爾量的三倍(共690公斤)，
3)向步驟2)得到的氟化鉀溶液中加入530公斤碳酸鈉，得到碳酸鉀溶液與氟化鈉沉 澱，過濾得到碳酸鉀溶液(含有碳酸鉀690公斤)，沉澱烘乾即得到氟化鈉約420公斤。在具體生產過程中，最終得到的碳酸鉀溶液返回步驟1)2)使用。實施例4
本實施例的氟化鈉製備方法如下
1)在5m3反應釜中加入450公斤的的氟矽酸，再加入碳酸鉀溶液保持溫度約85°C進行 中和反應；
2)調節pH為10，繼續加入碳酸鉀溶液發生鹼解反應，得到氟化鉀與二氧化矽沉澱，過 濾得到氟化鉀溶液，沉澱烘乾得到白炭黑187公斤；
步驟1)和2)中加入碳酸鉀總量為氟矽酸摩爾量的三倍(共1293公斤)，
3)向步驟2)得到的氟化鉀溶液中加入994公斤碳酸鈉，得到碳酸鉀溶液與氟化鈉沉 澱，過濾得到碳酸鉀溶液(含有碳酸鉀1293公斤)，沉澱烘乾即得到氟化鈉約787公斤。在具體生產過程中，最終得到的碳酸鉀溶液返回步驟1)2)使用。本發明的實施例僅用以說明而非限定本發明的技術方案，其中反應溫度、pH值以 及反應中各化合物的濃度等控制參數，本領域技術人員完全可以根據化工手冊上關於各種 化合物溶解性的記載，調整或優化這些控制參數，這應當是本領域技術人員採用的等同技 術手段，凡是採用了以氟矽酸鈉或氟矽酸為原料，以氯化鉀或碳酸鉀為中間反應媒介的技 術方案，均應當落入本發明的保護範圍。
權利要求
1.一種氟化鈉的製備方法，其特徵在於以氟矽酸鈉為原料，包括以下步驟1)將氟矽酸鈉與氯化鉀在溶液中進行置換反應，得到氟矽酸鉀沉澱和氯化鈉溶液，過濾；2)將步驟1)過濾得到的濾餅與碳酸鉀發生鹼解反應，得到氟化鉀和二氧化矽沉澱，過 濾，沉澱烘乾得到白炭黑；3)將步驟2)得到的氟化鉀溶液均分為三份，分別進行如下反應A 將步驟1)中過濾得到的氯化鈉溶液中加入一份氟化鉀溶液，反應得到氟化鈉沉澱 和含有氯化鉀的溶液，過濾得到氟化鈉；B 將兩份的氟化鉀溶液加入等反應量的碳酸鈉，反應得到氟化鈉沉澱和碳酸鉀溶液， 過濾得到氟化鈉。
2.根據權利要求1所述的氟化鈉的製備方法，其特徵在於 質量濃度為7. 4-13. 0%。
3.根據權利要求1所述的氟化鈉的製備方法，其特徵在於 度為 60-85"C。
4.根據權利要求1所述的氟化鈉的製備方法，其特徵在於 化鈉溶液中加入碳酸鈉至鈉含量為8-15%。
5.根據權利要求1所述的氟化鈉的製備方法，其特徵在於 含有氯化鉀的溶液濃縮後返回步驟1)使用。
6.根據權利要求1所述的氟化鈉的製備方法，其特徵在於 碳酸鉀溶液結晶得到碳酸鉀返回步驟2)使用。
7.根據權利要求1所述的氟化鈉的製備方法，其特徵在於 為 8-11。
8.一種氟化鈉的製備方法，其特徵在於以氟矽酸為原料，包括以下步驟1)將氟矽酸與碳酸鉀溶液反應，得到氟矽酸鉀沉澱；2)將步驟1)得到氟矽酸鉀與碳酸鉀溶液發生鹼解反應，得到氟化鉀與二氧化矽沉澱， 過濾，沉澱烘乾得到白炭黑；3)將步驟2)過濾得到的氟化鉀溶液與碳酸鈉反應，得到碳酸鉀溶液與氟化鈉沉澱，過 濾，沉澱烘乾即得到氟化鈉。
9.根據權利要求8所述的氟化鈉的製備方法，其特徵在於步驟3)過濾得到的碳酸鉀 溶液返回步驟1)2)使用。
10.根據權利要求8所述的氟化鈉的製備方法，其特徵在於步驟2)所述鹼解反應的 pH 為 8-11。步驟1)中氟矽酸鈉的初始 步驟1)所述置換反應的溫 步驟3) A中在反應前向氯 將步驟3) A中過濾得到的 將步驟3) B中過濾得到的 步驟2)所述鹼解反應的pH
全文摘要
本發明公開了一種氟化鈉的製備方法，以氟矽酸鈉或氟矽酸為原料，以氯化鉀或碳酸鉀為中間反應媒介，與碳酸鈉反應製備氟化鈉，同時回收氯化鉀或碳酸鉀。本發明的製備氟化鈉的方法，使氟化鈉與二氧化矽的生成分別處於不同的反應中，從源頭上解決了氟化鈉與二氧化矽難分離的問題，從而降低了氟化鈉的生產成本。
文檔編號C01D3/02GK102001685SQ201010535010
公開日2011年4月6日 申請日期2010年11月8日 優先權日2010年11月8日
發明者侯智民, 劉海霞, 李雲峰, 楊水豔, 羅成果, 陳以春, 高月 申請人:多氟多化工股份有限公司