合成高酯化度蔗糖脂肪酸多酯的新工藝的製作方法

2023-05-06 22:55:41 2

專利名稱：合成高酯化度蔗糖脂肪酸多酯的新工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種合成高酯化度蔗糖脂肪酸多酯的新工藝，該工藝採用薄膜蒸發器或分子蒸餾器多次循環蒸餾背景技術蔗糖脂肪酸多酯以其優異的油脂代替物和減肥功能被越來越多的國內外科研和醫療機構關注，並競相開發在食品、醫藥和其它領域工業的產品。
在現有的幾項專利中都是利用無溶劑法和兩步法製備蔗糖脂肪酸多酯(U.S.Pat.No.3,963,699、U.S.Pat.No.4,517,360、No.4,517,360、U.S.Pat.No.4,518,772)；另外，美國專利(U.S.Pat.No.3,558,597、U.S.Pat.No.3,644,333，和U.S.Pat.No.3,792,041)利用水合法製備了酯化度較低的和酯化度較高蔗糖脂肪酸多酯產品；James利用低酯化度的蔗糖脂肪酸酯合成了蔗糖脂肪酸多酯產品(U.S.Pat.No.4,298,730)；Galleymore利用脂肪酸皂和相應的催化劑合成了蔗糖脂肪酸多酯產品(U.S.Pat.No.4,334,061)；Bossier在專利中使用水純化了蔗糖脂肪酸多酯產品，在反應中使用惰性氣體加速了反應進程(U.S.Pat.No.4,877,871)。
在諸多的已有技術中，有些方法步驟比較繁雜，有些方法實施條件苛刻，成本昂貴。而本發明與已有技術相比明顯的不同之處在於，使用薄膜蒸發器或分子蒸餾器合成，提高了酯化反應的效率和產品蔗糖脂肪酸多酯的酯化度，在酯化度達到所需要的水平後，可以直接將多餘的脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯蒸除，在蒸除多餘的脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯的過程中酯化反應繼續進行，即實現了蒸餾過程和反應過程同時進行的目的。

發明內容
本發明目的在於合成高酯化度糖酯肪酸多酯的新工藝，該工藝是以脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯為原料，採用薄膜蒸發器或分子蒸餾器多次循環蒸餾，提高酯化反應的效率和產品蔗糖脂肪酸多酯的酯化度，在酯化度達到所需要的水平後，可以直接將多餘的脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯蒸除，在蒸除多餘的脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯的過程中酯化反應繼續進行，即實現了蒸餾過程和反應過程同時進行的目的。
本發明所述的合成高酯化度糖酯肪酸多酯的新工藝，是在已有的兩步法的基礎上，再進行採用薄膜蒸發器或分子蒸餾器多次循環蒸餾合成高酯化度蔗糖脂肪酸多酯，使用該工藝可提高酯化反應的效率和產品蔗糖脂肪酸多酯的酯化度。
本發明所述的一種合成高酯化度蔗糖脂肪酸多酯的新工藝，該工藝是以脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯為原料，採用薄膜蒸發器或分子蒸餾器合成，按下列步驟進行a、將20-50公斤無水甲醇或乙醇和3-7公斤氫氧化鉀加入到600升的反應器中攪拌，待在30-40℃氫氧化鉀完全溶解後，再加入60-80公斤的脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯，在60-80℃下反應1-3小時；b、然後加入15-20公斤的蔗糖和1-5公斤碳酸鉀，升溫至90-110℃，真空蒸餾，回收甲醇或乙醇。
c、在真空和攪拌條件下繼續升溫至120-140℃反應2-4小時，再加入100-120公斤脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯，在120-140℃繼續反應1-3小時；d、將反應後的物料打入薄膜蒸發器或分子蒸餾器或薄膜蒸發器和分子蒸餾器中，在140-170℃下，物料在薄膜蒸發器或分子蒸餾器和重組份罐之間循環2-4小時，流量控制在250-300升/h，真空度為1-10Pa；e、然後將薄膜蒸發器或分子蒸餾器的溫度上升至180-220℃，將未反應的脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯蒸餾到輕組份罐中，時間1-3小時；f、將反應體系冷卻至50-60℃後，加入e步驟中得到的粗產物等體積的鹽水和甲醇或鹽水和乙醇，其中鹽水和甲醇或鹽水和乙醇的重量比為鹽水∶甲醇或乙醇為70∶30，攪拌20-50分鐘，保持溫度在40-70℃，靜止分層後，放出下相，洗滌3-8次後，脂肪酸鉀鹽基本被洗除；g、在基本洗除脂肪酸鉀鹽的產物中加入80-150公斤無水甲醇或乙醇，攪拌20-50分鐘，保持溫度40-60℃，靜置分層後，收集下相，棄去上相，洗滌3-8次，可以洗除大多數的酯化度4-6的蔗糖脂肪酸多酯；h、將蔗糖脂肪酸多酯產品中加入80-150公斤正己烷，升溫至40-60℃後，加入2.5-12.5公斤過氧化氫水溶液，進行脫色處理，分出沉澱物後蒸除正己烷，即可得到高酯化度蔗糖脂肪酸多酯115-130公斤產品，酯化度可以達到6.5-7.5。
所需脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯是由油脂如紅花油或葵花籽油或棉籽油或葡萄籽油或脫水蓖麻油或梓油或豆油或谷油或花生油或老鼠瓜籽油或月見草油通過常規方法製得為16碳到22碳的脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯；在a、b、c前期反應條件下得到的較低酯化度的蔗糖脂肪酸多酯產物，經薄膜蒸發器或分子蒸餾器多次循環蒸餾，即可得到高酯化度的蔗糖脂肪酸多酯的產品；在酯化度得到提高後可以繼續升高溫度，將未反應的脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯蒸除的同時酯化反應繼續進行所製備的蔗糖脂肪酸多酯產品可用於保健營養品、食品添加劑、功能性飼料添加劑、食品潤滑劑、食品機械潤滑劑、油溶天然產物的提取或萃取劑、醫藥領域。
具體實施例方式
實施例1a、將20公斤無水甲醇和3公斤氫氧化鉀加入到600升的反應器中攪拌，待在30℃氫氧化鉀完全溶解後，再加入60公斤的脂肪酸甲酯，在60℃下反應1小時；b、然後加入15公斤的蔗糖和1公斤碳酸鉀，升溫至90℃，真空蒸餾，回收甲醇。
c、在真空和攪拌條件下繼續升溫至120℃反應2小時，再加入100公斤脂肪酸甲酯，在120℃繼續反應1小時；d、將反應後的物料打入薄膜蒸發器中，在140℃下，物料在薄膜蒸發器和重組份罐之間循環2小時，流量控制在250升/h，真空度為1Pa，這時脂肪酸甲酯不被蒸出，只有反應中產生的甲醇被及時蒸出反應體系；e、然後將薄膜蒸發器的溫度上升至180℃，將未反應的脂肪酸甲酯蒸餾到輕組份罐中，時間1小時；f、將反應體系冷卻至50℃後，加入e步驟中得到的粗產物等體積的鹽水和甲醇，其中鹽水和甲醇的重量比為鹽水∶甲醇為70∶30，攪拌20分鐘，保持溫度在40℃，靜止分層後，放出下相，洗滌3次後，脂肪酸鉀鹽基本被洗除；g、在基本洗除脂肪酸鉀鹽的產物中加入80公斤無水甲醇，攪拌20分鐘，保持溫度40℃，靜置分層後，收集下相，棄去上相，洗滌3次，可以洗除大多數的酯化度4-6的蔗糖脂肪酸多酯；h、將蔗糖脂肪酸多酯產品中加入80公斤正己烷，升溫至40℃後，加入2.5公斤過氧化氫水溶液，進行脫色處理，分出沉澱物後蒸除正己烷，即可得到高酯化度蔗糖脂肪酸多酯115公斤產品，酯化度可以達到6.5-7.5。
實施例2a、將50公斤無水乙醇和7公斤氫氧化鉀加入到600升的反應器中攪拌，待在40℃氫氧化鉀完全溶解後，再加入80公斤的脂肪酸乙酯，在80℃下反應3小時；b、然後加入20公斤的蔗糖和5公斤碳酸鉀，升溫至110℃，真空蒸餾，回收乙醇。
c、在真空和攪拌條件下繼續升溫至140℃反應4小時，再加入120公斤脂肪酸乙酯，在140℃繼續反應3小時；d、將反應後的物料打入薄膜蒸發器和分子蒸餾器中，在170℃下，物料在薄膜蒸發器和分子蒸餾器和重組份罐之間循環4小時，流量控制在300升/h，真空度為10Pa，這時脂肪酸乙酯不被蒸出，只有反應中產生的乙醇被及時蒸出反應體系；e、然後將薄膜蒸發器和分子蒸餾器的溫度上升至220℃，將未反應的脂肪酸乙酯蒸餾到輕組份罐中，時間3小時；f、將反應體系冷卻至60℃後，加入e步驟中得到的粗產物等體積的鹽水和乙醇，其中鹽水和乙醇的重量比為鹽水∶乙醇為70∶30，攪拌50分鐘，保持溫度在70℃，靜止分層後，放出下相，洗滌8次後，脂肪酸鉀鹽基本被洗除；g、在基本洗除脂肪酸鉀鹽的產物中加入150公斤無水乙醇，攪拌50分鐘，保持溫度60℃，靜置分層後，收集下相，棄去上相，洗滌8次，可以洗除大多數的酯化度4-6的蔗糖脂肪酸多酯；h、將蔗糖脂肪酸多酯產品中加入150公斤正己烷，升溫至60℃後，加入12.5公斤過氧化氫水溶液，進行脫色處理，分出沉澱物後蒸除正己烷，即可得到高酯化度蔗糖脂肪酸多酯130公斤產品，酯化度可以達到6.5-7.5。
實施例3a、將40公斤無水甲醇和5公斤氫氧化鉀加入到600升的反應器中攪拌，待在30-40℃氫氧化鉀完全溶解後，再加入70公斤的脂肪酸甲酯，在70℃下反應2小時；b、然後加入17公斤的蔗糖和3公斤碳酸鉀，升溫至100℃，真空蒸餾，回收甲醇。
c、在真空和攪拌條件下繼續升溫至130℃反應3小時，再加入110公斤脂肪酸甲酯，在130℃繼續反應2小時；d、將反應後的物料打入分子蒸餾器中，在150℃下，物料在分子蒸餾器和重組份罐之間循環3小時，流量控制在270升/h，真空度為5Pa，這時脂肪酸甲酯不被蒸出，只有反應中產生的甲醇被及時蒸出反應體系；e、然後將分子蒸餾器的溫度上升至200℃，將未反應的脂肪酸甲酯蒸餾到輕組份罐中，時間2小時；f、將反應體系冷卻至55℃後，加入e步驟中得到的粗產物等體積的鹽水和甲醇，其中鹽水和甲醇的重量比為鹽水∶甲醇為70∶30，攪拌30分鐘，保持溫度在55℃，靜止分層後，放出下相，洗滌5次後，脂肪酸鉀鹽基本被洗除；g、在基本洗除脂肪酸鉀鹽的產物中加入130公斤無水甲醇，攪拌30分鐘，保持溫度55℃，靜置分層後，收集下相，棄去上相，洗滌5次，可以洗除大多數的酯化度4-6的蔗糖脂肪酸多酯；h、將蔗糖脂肪酸多酯產品中加入100公斤正己烷，升溫至50℃後，加入5.0公斤過氧化氫水溶液，進行脫色處理，分出沉澱物後蒸除正己烷，即可得到高酯化度蔗糖脂肪酸多酯129公斤產品，酯化度可以達到6.5-7.5。
實施例4a、將30公斤無水乙醇和4公斤氫氧化鉀加入到600升的反應器中攪拌，待在30-40℃氫氧化鉀完全溶解後，再加入75公斤的脂肪酸乙酯，在75℃下反應2.5小時；b、然後加入16公斤的蔗糖和1.5公斤碳酸鉀，升溫至95℃，真空蒸餾，回收乙醇。
c、在真空和攪拌條件下繼續升溫至125℃反應2.5小時，再加入105公斤脂肪酸乙酯，在135℃繼續反應2.5小時；d、將反應後的物料打入薄膜蒸發器和分子蒸餾器中，在155℃下，物料在薄膜蒸發器和分子蒸餾器和重組份罐之間循環3.5小時，流量控制在280升/h，真空度為8Pa，這時脂肪酸乙酯不被蒸出，只有反應中產生的乙醇被及時蒸出反應體系；e、然後將薄膜蒸發器和分子蒸餾器的溫度上升至210℃，將未反應的脂肪酸乙酯蒸餾到輕組份罐中，時間2.5小時；f、將反應體系冷卻至58℃後，加入e步驟中得到的粗產物等體積的鹽水和乙醇，其中鹽水和乙醇的重量比為鹽水∶乙醇為70∶30，攪拌40分鐘，保持溫度在60℃，靜止分層後，放出下相，洗滌7次後，脂肪酸鉀鹽基本被洗除；g、在基本洗除脂肪酸鉀鹽的產物中加入120公斤無水乙醇，攪拌40分鐘，保持溫度58℃，靜置分層後，收集下相，棄去上相，洗滌7次，可以洗除大多數的酯化度4-6的蔗糖脂肪酸多酯；h、將蔗糖脂肪酸多酯產品中加入130公斤正己烷，升溫至55℃後，加入3.0公斤過氧化氫水溶液，進行脫色處理，分出沉澱物後蒸除正己烷，即可得到高酯化度蔗糖脂肪酸多酯121公斤產品，酯化度可以達到6.5-7.5。
實施例5a、將45公斤無水甲醇和5公斤氫氧化鉀加入到600升的反應器中攪拌，待在30-40℃氫氧化鉀完全溶解後，再加入65公斤的脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯，在65℃下反應1.5小時；
b、然後加入16公斤的蔗糖和1.5公斤碳酸鉀，升溫至105℃，真空蒸餾，回收甲醇。
c、在真空和攪拌條件下繼續升溫至135℃反應3.5小時，再加入105公斤脂肪酸甲酯，在135℃繼續反應1.5小時；d、將反應後的物料打入薄膜蒸發器中，在155℃下，物料在薄膜蒸發器和重組份罐之間循環2.5小時，流量控制在260升/h，真空度為3Pa，這時脂肪酸甲酯不被蒸出，只有反應中產生的甲醇被及時蒸出反應體系；e、然後將薄膜蒸發器的溫度上升至190℃，將未反應的脂肪酸甲酯蒸餾到輕組份罐中，時間1.5小時；f、將反應體系冷卻至52℃後，加入e步驟中得到的粗產物等體積的鹽水和甲醇，其中鹽水和甲醇的重量比為鹽水∶甲醇為70∶30，攪拌30分鐘，保持溫度在60℃，靜止分層後，放出下相，洗滌6次後，脂肪酸鉀鹽基本被洗除；g、在基本洗除脂肪酸鉀鹽的產物中加入100公斤無水甲醇，攪拌30分鐘，保持溫度55℃，靜置分層後，收集下相，棄去上相，洗滌6次，可以洗除大多數的酯化度4-6的蔗糖脂肪酸多酯；h、將蔗糖脂肪酸多酯產品中加入125公斤正己烷，升溫至45℃後，加入7.5公斤過氧化氫水溶液，進行脫色處理，分出沉澱物後蒸除正己烷，即可得到高酯化度蔗糖脂肪酸多酯118公斤產品，酯化度可以達到6.5-7.5。
權利要求
1.一種合成高酯化度蔗糖脂肪酸多酯的新工藝，其特徵在於該工藝是以脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯為原料，採用薄膜蒸發器或分子蒸餾器合成，按下列步驟進行a、將20-50公斤無水甲醇或乙醇和3-7公斤氫氧化鉀加入到600升的反應器中攪拌，待在30-40℃氫氧化鉀完全溶解後，再加入60-80公斤的脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯，在60-80℃下反應1-3小時；b、然後加入15-20公斤的蔗糖和1-5公斤碳酸鉀，升溫至90-110℃，真空蒸餾，回收甲醇或乙醇。c、在真空和攪拌條件下繼續升溫至120-140℃反應2-4小時，再加入100-120公斤脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯，在120-140℃繼續反應1-3小時；d、將反應後的物料打入薄膜蒸發器或分子蒸餾器或薄膜蒸發器和分子蒸餾器中，在140-170℃下，物料在薄膜蒸發器或分子蒸餾器和重組份罐之間循環2-4小時，流量控制在250-300升/h，真空度為1-10Pa；e、然後將薄膜蒸發器或分子蒸餾器的溫度上升至180-220℃，將未反應的脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯蒸餾到輕組份罐中，時間1-3小時；f、將反應體系冷卻至50-60℃後，加入e步驟中得到的粗產物等體積的鹽水和甲醇或鹽水和乙醇，其中鹽水和甲醇或鹽水和乙醇的重量比為鹽水∶甲醇或乙醇為70∶30，攪拌20-50分鐘，保持溫度在40-70℃，靜止分層後，放出下相，洗滌3-8次後，脂肪酸鉀鹽基本被洗除；g、在基本洗除脂肪酸鉀鹽的產物中加入80-150公斤無水甲醇或乙醇，攪拌20-50分鐘，保持溫度40-60℃，靜置分層後，收集下相，棄去上相，洗滌3-8次，可以洗除大多數的酯化度4-6的蔗糖脂肪酸多酯；h、將蔗糖脂肪酸多酯產品中加入80-150公斤正己烷，升溫至40-60℃後，加入2.5-12.5公斤過氧化氫水溶液，進行脫色處理，分出沉澱物後蒸除正己烷，即可得到高酯化度蔗糖脂肪酸多酯115-130公斤產品，酯化度可以達到6.5-7.5。
2.根據權利要求1所述的合成高酯化度蔗糖脂肪酸多酯的新工藝，其特徵在於所需脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯是由油脂如紅花油或葵花籽油或棉籽油或葡萄籽油或脫水蓖麻油或梓油或豆油或谷油或花生油或老鼠瓜籽油或月見草油通過常規方法製得為16碳到22碳的脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯；
3.根據權利要求1所述的合成高酯化度蔗糖脂肪酸多酯的新工藝，其特徵在於在a、b、c前期反應條件下得到的較低酯化度的蔗糖脂肪酸多酯產物，經薄膜蒸發器或分子蒸餾器多次循環蒸餾，即可得到高酯化度的蔗糖脂肪酸多酯的產品；
4.根據權利要求1所述的合成高酯化度蔗糖脂肪酸多酯的新工藝，其特徵在於在酯化度得到提高後可以繼續升高溫度，將未反應的脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯蒸除的同時酯化反應繼續進行；
5.根據權利要求1所述的合成高酯化度蔗糖脂肪酸多酯的新工藝，其特徵在於所製備的蔗糖脂肪酸多酯產品可用於保健營養品、食品添加劑、功能性飼料添加劑、食品潤滑劑、食品機械潤滑劑、油溶天然產物的提取或萃取劑、醫藥領域。
全文摘要
本發明涉及一種合成高酯化度糖酯肪酸多酯的新工藝，該工藝是以脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯為原料，採用薄膜蒸發器或分子蒸餾器多次循環蒸餾，提高酯化反應的效率和產品蔗糖脂肪酸多酯的酯化度，在酯化度達到所需要的水平後，可以直接將多餘的脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯蒸除，在蒸除多餘的脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯的過程中酯化反應繼續進行，即實現了蒸餾過程和反應過程同時進行的目的。本發明所述的脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯是由油脂如紅花油或葵花籽油或棉籽油或葡萄籽油或脫水蓖麻油或梓油或豆油或谷油或花生油或老鼠瓜籽油或月見草油通過常規方法製得為16碳到22碳的脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯。
文檔編號C07H13/00GK1431214SQ0310111
公開日2003年7月23日 申請日期2003年1月8日 優先權日2003年1月8日
發明者吾滿江·艾力, 努爾買買提, 董昕, 張亞剛, 阿依夏木, 文彬 申請人:中國科學院新疆理化技術研究所