消除種分產品粒度周期性細化的方法
2023-05-06 22:55:01 3
專利名稱：消除種分產品粒度周期性細化的方法
技術領域：
本發明涉及工業氧化鋁生產技術領域，特別涉及一種消除種分產品粒度周期性細化的方法。
背景技術：
我國鋁土礦絕大部分屬於高矽、低鐵的一水硬鋁石型，不同於國外易於處理的三水或一 水軟鋁石型鋁土礦，溶出條件苛刻，無法簡單採用世界上流行的拜耳法，只能採用能耗高， 流程複雜的聯合法生產流程生產氧化鋁，所生產的氧化鋁細粒子含量較高，磨損指數較大， 不符合現代鋁工業的要求。多年來，為適應國際市場要求，生產出具有磨損係數小、粒度粗 且均勻的砂狀氧化鋁，氧化鋁界的科研單位和企業做了大量的工作，氧化鋁的粒度和強度等 均有了很大的改善，但我國拜耳法氧化鋁的粒度控制，仍然沒有擺脫周期性細化的幹擾，產 品氫氧化鋁粒度中>44^11 (質量)顆粒的質量分數在50~99%範圍內呈現周期性變化，其變化 周期為2到5個月不等。在粒度細化期間，立盤及平盤過濾機狀況惡化，產辨大幅度下降， 焙燒爐電收塵負荷加大，出口含塵升高，事故頻繁，嚴重影響到拜耳法系統的正常運行和砂 狀氧化鋁的實現。有研究根據山西鋁廠拜耳法種分實踐，對物料變化過程中的粒度變化分析， 將粒度變化分為四個階段進行描述，即氫氧化鋁顆粒長大期、兩極分化期、兩極分化的急 劇期，粒度細化期，其中兩極分化期與兩極分化的加劇期對生產影響較大。在兩極分化期， 立盤過濾機效率大幅度升高，濾餅很厚(20 30cm)，過濾機供料的明顯不足供料量僅滿足正常 開車臺數的70。/。，種子泵能力明顯不足，頻繁出現混合槽冒槽現象，嚴重時種子泵斷軸，電 機負荷超載，燒電機事故頻繁發生，生產失控。在兩極分化加劇期，生產開始出現種子過濾 機效率急劇下降，常因液量滿造成拜耳法系統停產，焙燒爐電收塵因積料大，跳停頻繁，煙 塵排放超標，嚴重時造成極板變形短路平盤產能下降，焙燒爐供料常常受到影響。並根據物 料的變化提出了一些補救措施，但效果不大。中國鋁業股份有限公司廣西分公司引進法國分 解技術，通過觀察1.92um和3.55um顆粒的成核率，採取相應的補救措施，取得了一定的成 效，但依然無法消除周期性細化帶來的危害。所以解決產品粒度的周期性細化問題已經成為 我國氧化鋁工業節能降耗、實現砂狀氧化鋁亟需解決的問題。 發明內祭
針對氧化鋁工業生產過程中存在產品粒度周期細化的問題，本發明提供一種消除種分產品粒度周期性細化的方法。
本發明方法的工藝過程如下。
將晶種係數為1.5~3.5的氫氧化鋁晶種添加到鋁酸鈉溶液中並開始連續攪拌進行循環晶 種分解，利用馬爾文雷射粒度分析儀測定產物粒度分布，當用作循環晶種的氫氧化鋁中粒徑 <30pm顆粒的質量分數小於5%時，開始將細氫氧化鋁晶種和晶體生長促進劑連續加入到分 解流程中。每次循環分解40~70小時後氫氧化鋁產物經分級、分離後，取部分較細氫氧化鋁 作為循環晶種，其餘較粗的氫氧化鋁直接作為產品，鋁酸鈉溶液的分解率大於50%。較細氫 氧化鋁中粒度45pm的顆粒的質量分數為90 99%。 '
分解首溫為60 80'C，分解末溫為40 6(TC，降溫方式採用均勻降溫或中間突然降溫，均 勻降溫的降溫速率為(分解首溫一分解末溫)/分解時間，中間突然降溫是利用板式降溫器
採用水冷的方式降溫，降溫速率為rc/分鐘 3"/分鐘。
上述工藝中，鋁酸鈉溶液中AbCb為130~180g/l，苛性化係數為1.4~1.7。所添加的細氫 氧化鋁晶種的固體含量為20~90g/l，其中細氫氧化鋁顆粒的平均粒徑〈25pm，粒徑〈30jmi 的顆粒的質量分數為70% 80%。所添加的晶體生長促進劑的比例為鋁酸鈉溶液中晶體生長 促進劑的體積濃度為10 300ppm。結晶生長促進劑是脂肪酸(CnH2n+1COOH，『16或18)與 十二垸基苯磺酸鈉的混合物，其中脂肪酸的質量分數為20~60%,十二垸基苯磺酸鈉的質量分 數為40~80%。
本發明提供了一種消除種分產品粒度周期性細化的新方法，具有如下優點-
1、 不改變鋁酸鈉溶液晶種進行分解的生產流程，只需控制添加的細晶種和微量晶體生長 促進劑，利於工業化實施應用。
2、 產品粒度粗大、穩定，鋁酸鈉溶液分解率高，所得氫氧化鋁產品中粒徑〉45^im顆粒的 質量分數》90%，溶液分解率>50%，解決了鋁酸鈉溶液加晶種分解過程中的細化問題。
具體實施例方式
下面通過實施例進一步說明本發明的技術方案。 實施例l
消除種分產品粒度周期性細化的工藝過程如下。
將晶種係數為2.5的氫氧化鋁晶種添加到鋁酸鈉溶液並開始連續攪拌進行循環晶種分解， 利用馬爾文雷射粒度分析儀測定產物粒度分布，當用作循環晶種的氫氧化鋁中粒徑々(Him顆 粒的質量分數小於5%時，開始將細氫氧化鋁晶種和晶體生長促進劑連續加入到分解流程中。每次循環分解55小時後氫氧化鋁產物經分級、分離後，取部分較細氫氧化鋁作為循環晶種， 其餘較粗的氫氧化鋁直接作為產品，鋁酸鈉溶液的分解率50.6%。較細氫氧化鋁中粒度<45^1111 的顆粒的質量分數為28%，較粗的氫氧化鋁(作為產品)中粒度〉45nm的顆粒的質量分數為 95%。
分解首溫為70'C，分解末溫為50'C，降溫方式採用均勻降溫。
上述工藝中，鋁酸鈉溶液中Ak03為150g/l，苛性化係數為1.55。所添加的細氫氧化鋁晶 種的固體含量為50g/l，其中細氫氧化鋁顆粒的平均粒徑〈25nm，粒徑〈3(Him的顆粒的質量 分數為75%。所添加的晶體生長促進劑的比例為鋁酸鈉溶液中晶體生長促進劑的體積濃度 為200ppm。結晶生長促進劑是脂肪酸(C16H33COOH)與十二烷基苯磺酸鈉的混合物，其中 脂肪酸的質量分數為40%，十二烷基苯磺酸鈉的質量分數為60%。 實施例2
消除種分產品粒度周期性細化的工藝過程如下。
將晶種係數為3.5的氫氧化鋁晶種添加到鋁酸鈉溶液並開始連續攪拌進行循環晶種分解， 利用馬爾文雷射粒度分析儀測定產物粒度分布，當用作循環晶種的氫氧化鋁中粒徑"Opin顆 粒的質量分數小於5%時，開始將細氫氧化鋁晶種和晶體生長促進劑連續加入到分解流程中。 每次循環分解70小時後氫氧化鋁產物經分級、分離後，取部分較細氫氧化鋁作為循環晶種， 其餘較粗的氫氧化鋁直接作為產品，鋁酸鈉溶液的分解率55°/。。較細氫氧化鋁中粒度〈45jmi 的顆粒的質量分數為35%，較粗的氫氧化鋁(作為產品)中粒度〉45nm的顆粒的質量分數為 99%。
分解首溫為8(TC，分解末溫為60。C，降溫方式採用中間突然降溫，利用板式降溫器採用 水冷的方式降溫，降溫速率為2'C/分鐘。
上述工藝中，鋁酸鈉溶液中八1203為180g/l,苛性化係數為1.7。所添加的細氫氧化鋁晶 種的固體含量為90g/l，其中細氫氧化鋁顆粒的平均粒徑〈25^im，粒徑<30^的顆粒的質量 分數為80%。所添加的晶體生長促進劑的比例為鋁酸鈉溶液中晶體生長促進劑的體積濃度 為300ppm。結晶生長促進劑是脂肪酸(C18H37COOH)與十二烷基苯磺酸鈉的混合物，其中 脂肪酸的質量分數為60%，十二烷基苯磺酸鈉的質量分數為40%。 實施例3
消除種分產品粒度周期性細化的工藝過程如下。
將晶種係數為1.5的氫氧化鋁晶種添加到鋁酸鈉溶液並開始連續攪拌進行循環晶種分解， 利用馬爾文雷射粒度分析儀測定產物粒度分布，當用作德環晶種的氫氧化鋁中粒徑。Onm顆粒的質量分數小於5%時，開始將細氫氧化鋁晶種和晶體生長促進劑連續加入到分解流程中。 每次循環分解40小時後氫氧化鋁產物經分級、分離後，取部分較細氫氧化鋁作為循環晶種， 其餘較粗的氫氧化鋁直接作為產品，鋁酸鈉溶液的分解率大於50%。較細氫氧化鋁中粒度< 45pm的顆粒的質量分數為20%，較粗的氫氧化鋁(作為產品)中粒度〉45nm的顆粒的質量 分數為91%。
分解首溫為6(TC，分解末溫為4(TC，降溫方式採用中間突然降溫，利用板式降溫器採用 水冷的方式降溫，降溫速率為3'C/分鐘。
上述工藝中，鋁酸鈉溶液中八1203為130g/l，苛性化係數為1.4。所添加的細氫氧化鋁晶 種的固體含量為20g/l，其中細氫氧化鋁顆粒的平均粒徑<25,，粒徑〈30nm的顆粒的質量 分數為70%。所添加的晶體生長促進劑的比例為鋁酸鈉溶液中晶體生長促進劑的體積濃度 為10ppm。結晶生長促進劑是脂肪酸(C16H33COOH)與十二烷基苯磺酸鈉的混合物，其中脂 肪酸的質量分數為20%，十二垸基苯磺酸鈉的質量分數為80%。 實施例4
消除種分產品粒度周期性細化的工藝過程如下。
將晶種係數為3.0的氫氧化鋁晶種添加到鋁酸鈉溶液並開始連續攪拌進行循環晶種分解， 利用馬爾文雷射粒度分析儀測定產物粒度分布，當用作循環晶種的氫氧化鋁中粒徑《(Vm顆 粒的質量分數小於5%時，開始將細氫氧化鋁晶種和晶體生長促進劑連續加入到分解流程中。 每次循環分解50小時後氫氧化鋁產物經分級、分離後，取部分較細氫氧化鋁作為循環晶種， 其餘較粗的氫氧化鋁直接作為產品，鋁酸鈉溶液的分解率大於50%。較細氫氧化鋁中粒度45^1111的顆粒的質量 分數為93%。
分解首溫為65'C，分解末溫為45r，降溫方式採用中間突然降溫，利用板式降溫器採用
水冷的方式降溫，降溫速率為rc/分鐘。
上述工藝中，鋁酸鈉溶液中Ab03為I40g/1，苛性化係數為1.6。所添加的細氫氧化鋁晶 種的固體含量為60g/l，其中細氫氧化鋁顆粒的平均粒徑<251^11，粒徑〈30nm的顆粒的質量 分數為73°/。。所添加的晶體生長促進劑的比例為鋁酸鈉溶液中晶體生長促進劑的體積濃度 為150ppm。結晶生長促進劑是脂肪酸(C18H37COOH)與十二烷基苯磺酸鈉的混合物，其中 脂肪酸的質量分數為50%，十二烷基苯磺酸鈉的質量分數為50%。
權利要求
1、一種消除種分產品粒度周期性細化的方法，其特徵在於將晶種係數為1.5～3.5的氫氧化鋁晶種添加到鋁酸鈉溶液中並開始連續攪拌進行循環晶種分解，測定產物粒度分布，當用作循環晶種的氫氧化鋁中粒徑＜30μm顆粒的質量分數小於5％時，開始將細氫氧化鋁晶種和晶體生長促進劑連續加入到分解流程中，每次循環分解40～70小時後氫氧化鋁產物經分級、分離後，取部分較細氫氧化鋁作為循環晶種，其餘較粗的氫氧化鋁直接作為產品。
2、 按照權利要求1所述的消除種分產品粒度周期性細化的方法，其特徵在於所述的鋁酸 鈉溶液中八1203為13(M80g/1，苛性化係數為1.4 1.7。
3、 按照權利要求1所述的消除種分產品粒度周期性細化的方法，其特徵在於分解首溫為 60~80°C，分解末溫為40 6(TC，降溫方式採用均勻降溫或中間突然降溫，中間突然降溫是利 用板式降溫器採用水冷的方式降溫，降溫速率為TC/分鐘 3'C/分鐘。
4、 按照權利要求1所述的消除種分產品粒度周期性細化的方法，其特徵在於所述的細氫 氧化鋁晶種的固體含量為20 90g/l,其中細氫氧化鋁顆粒的平均粒徑〈25^im，粒徑〈3(^m 的顆粒的質量分數為70°/。 80%。
5、 按照權利要求1所述的消除種分產品粒度周期性細化的方法，其特徵在於所添加的晶 體生長促進劑的比例為鋁酸鈉溶液中晶體生長促進劑的體積濃度為10 300ppm，結晶生長 促進劑是脂肪酸與十二垸基苯磺酸鈉的混合物，其中脂肪酸的質量分數為20~60%，十二垸基 苯磺酸鈉的質量分數為40~80% ，脂肪酸分子式為CnH2n+1COOH， n-16或18。
6、 按照權利要求1所述的消除種分產品粒度周期性細化的方法，其特徵在於所述的取部 分較細氫氧化鋁作為循環晶種，較細氫氧化鋁中粒度〈45^im的顆粒的質量分數為20% 35%; 所述的其餘較粗的氫氧化鋁直接作為產品，較粗的氫氧化鋁中粒度〉45pm的顆粒的質量分數 為90~99%。
全文摘要
一種消除種分產品粒度周期性細化的方法，屬於氧化鋁生產技術領域。將氫氧化鋁晶種添加到鋁酸鈉溶液中並開始連續攪拌進行循環晶種分解，當用作循環晶種的氫氧化鋁中粒徑＜30μm顆粒的質量分數小於5％時，將細氫氧化鋁晶種和晶體生長促進劑連續加入到分解流程中，每次循環分解40～70小時後氫氧化鋁產物經分級、分離後，取部分較細氫氧化鋁作為循環晶種，其餘較粗的氫氧化鋁作為產品。本發明不改變鋁酸鈉溶液晶種分解的生產流程，只需控制添加的細晶種和微量晶體生長促進劑。產品粒度粗大、穩定，鋁酸鈉溶液分解率＞50％，所得氫氧化鋁產品中粒徑＞45μm顆粒的質量分數90％～99％，解決了鋁酸鈉溶液加晶種分解過程中的細化問題。
文檔編號C01F7/02GK101654270SQ200910187308
公開日2010年2月24日 申請日期2009年9月10日 優先權日2009年9月10日
發明者劉金亮, 吳玉勝, 李明春 申請人:瀋陽工業大學