一種從水蜈蚣中提取水溶性揮發成分的方法

2023-05-06 17:19:36 2

專利名稱：一種從水蜈蚣中提取水溶性揮發成分的方法
技術領域：
本發明涉及從天然煙用香料中提取水溶性揮發成分的方法，特別涉及 一種能夠從水蜈蚣中提取水溶性揮發成分的方法。
背景技術：
揮髮油是調配煙用香精的重要原料，在煙用香精中廣泛應用。目前揮 髮油的生產都是採用傳統的水蒸氣蒸餾工藝， 一般只收取餾出液中油相部 分作為揮髮油的產品。這種工藝最大的缺點是原料中的水溶性揮發性成分 不易提取出來。植物揮發性成分可分為兩大類， 一類是不含氧的萜烯類化 合物，不溶於水，沒有顯著的香氣，不是揮髮油的芳香成分。另一類是含 氧的萜類化合物，雖然通常含量不高，但香氣濃鬱，代表了揮髮油特有的 香氣，是精油中最有價值的部分。研究表明這類物質的抗氧化、抗菌等生 物活性遠高於不含氧的萜烯類化合物。這些含氧化合物微溶於水，靠單純 的力學手段是不可能將它們充分分離的，而且微溶於水的這部分精油，由 於餾出液的油水比小，在整個餾出精油中所佔的比例是相當可觀的。
水蜈蚣Uj^2i'/7卵Z^ew'/bJ&Rottb)是莎草科多年生草本植物水蜈 蚣的全草，主要產於華東、華中、華南、西南各省區。水蜈蚣能使血液中 瘧原蟲消滅或減少，中醫常用作發汗解表藥，治療瘧疾和感冒，民間用做 跌打損傷用藥。水蜈蚣含揮髮油，其揮髮油的主要成分為a-蒎烯、P-蒎 烯、芳樟醇、a-松油醇、百裡酚、a-石竹烯、石竹烯、0-欖香烯、 雪松醇、十六酸、植醇、油酸、3，7，11，15-四甲基-2，6, 10,14-十六碳四烯 -l-醇等，其中多種含氧化合物成分可以在菸草加香中使用。如芳樟醇能增 加清香，改善吃味，提高辛香韻味。a-松油醇可以改善煙氣，增加巻煙青香、新鮮風味。十六酸、油酸等有機酸可以中和煙氣所含的鹼性物質，抑 制煙氣刺激。這些含氧揮發性組分微溶於水，採用水蒸氣蒸餾工藝是無法 將他們全部提取出來。本發明在採用水蒸氣蒸餾工藝提取水蜈蚣揮髮油的 同時，採用有機溶劑萃取法從蒸餾液中提取水蜈蚣的水溶性揮發成分。
揮髮油由於不溶於水在很多方面的應用受到了限制，而水溶性揮發成 分在這方面遠遠強於一般揮髮油，在應用方面會得到很大提高。

發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種從水蜈蚣中提取水溶性揮發成分 的方法。
本發明通過以下技術方案解決上述技術問題
本發明在採用水蒸氣蒸餾工藝提取水蜈蚣揮髮油的同時，採用有機溶 劑萃取法從蒸餾液中提取水蜈蚣的水溶性揮發成分；先將乾燥的水蜈蚣切
碎，用水浸泡後置於水蒸氣蒸餾裝置中蒸餾提取出水蜈蚣揮髮油，再按以
下步驟進行a.將所述蒸餾後剩餘的蒸餾液重新蒸餾，收取餾出液;b.餾 出液中加入一定量的氯化鈉或氯化鉀進行鹽析;c.然後將餾出液用有機溶 劑萃取，萃取液在一定溫度的水浴條件下減壓濃縮，得到的油狀物為水蜈 蛇水溶性揮發成分。
水蜈蚣水溶性揮發成分的提取率要高於直接採用水蒸氣蒸餾工藝提取 的揮髮油的含量，提取到的水溶性揮發成分為紅棕色油狀物，具有水蜈蚣 特徵香氣，香氣更加細膩柔和，實驗研究發現，水蜈蚣水溶性揮發成分的 生物活性要遠遠高於採用水蒸氣蒸餾工藝直接提取的揮髮油，特別是在抗 氧化活性方面，水溶性揮發成分的抗氧化活性是直接提取的揮髮油的20倍 以上。在採用水蒸氣蒸餾工藝提取水蜈蚣揮髮油的同時，利用蒸餾後剩餘的
蒸餾液提取水蜈蚣水溶性揮發成分，使水蜈蚣原料得到充分利用；提取到 的水蜈蚣水溶性揮發成分香氣更加細膩柔和，可以豐富煙香，明顯提升煙 氣濃度，在巻煙加香上應用效果更好，而且由於水蜈蚣水溶性揮發成分的抗 氧化能力要大大強於一般水蒸氣蒸餾法提取的水蜈蚣油，在巻煙加香上應 用可以減少吸菸對於健康的危害，符合菸草工業的長期發展趨勢。
具體實施例方式
本發明將通過以下實施例作進一步詳細說明，但是本發明的範圍當然不 限於這些實施例。
實施例l
準確稱取乾燥的水蜈蚣全草0. 5千克，切碎後用5千克水浸泡10小時。 然後置於水蒸氣蒸餾裝置中，採用水蒸氣蒸餾法提取6小時，收取餾出液 中的油相部分，得到l.O克水蜈蚣揮髮油。將蒸餾後剩餘的蒸餾液重新蒸 餾，收取餾出液。餾出液中加入0.5千克氯化鈉進行鹽析，然後用乙酸乙 酯萃取，在70'C的水浴條件下減壓濃縮上述萃取液，得到的1.5克紅棕色 油狀物為水蜈蚣水溶性揮發成分。
將提取到的水蜈蚣揮髮油和水蜈蚣水溶性揮發成分分別按菸絲重量 的0. 012%的比例，依常規加香的工藝程序噴灑在樣品菸絲上巻製成煙支，. 並在恆溫(22±1°C)恆溼(相對溼度60±2%)條件下平衡48小時。感觀 評吸結果表明菸絲中添加了水蜈蚣揮髮油和水溶性揮發成分後，能豐富煙 香，明顯提升煙氣濃度。
實施例2準確稱取乾燥的水蜈蚣全草10千克，切碎後用40千克的水浸泡20小 時。然後置於水蒸氣蒸餾裝置中，採用水蒸氣蒸餾法提取12小時，收取餾 出液中的油相部分，得到25.3克氷蜈蚣揮髮油。將蒸餾後剩餘的蒸餾液重 新蒸餾，收取餾出液。餾出液中加入2千克氯化鈉進行鹽析，用石油醚 (30-60)萃取，在55'C的水浴條件下減壓濃縮上述萃取液，得到的40.8 克紅棕色油狀物為水蜈蚣水溶性揮發成分。
將提取到的水蜈蚣髮油和水蜈蚣水溶性揮發成分分別按菸絲重量的 0.05%的比例，依常規加香的工藝程序噴灑在樣品菸絲上巻製成煙支，並 在恆溫(22土rC)恆溼(相對溼度60±2%)條件下平衡48小時。效果同 實施例1。
實施例3
準確稱取乾燥的水蜈蚣全草1千克，切碎後用4千克水浸泡24小時。 然後置於水蒸氣蒸餾裝置中，採用水蒸氣蒸餾法提取6小時，收取餾出液 中的油相部分，得到2. 1克水蜈蚣揮髮油。將蒸餾後剩餘的殘液重新蒸餾， 收取餾出液。餾出液中加入0.5千克氯化鉀進行鹽析，然後用乙醚萃取， 在6(TC的水浴條件下減壓濃縮上述萃取液，得到的4. 0克紅棕色油狀物為 水蜈蚣水溶性揮發成分。
將提取到的水蜈蚣揮髮油和水蜈蚣水溶性揮發成分分別按菸絲重量 的0. 05%的比例，依常規加香的工藝程序噴灑在樣品菸絲上巻製成煙支， 並在恆溫(22±1°C)恆溼(相對溼度60±2%)條件下平衡48小時。效果 同實施例1。
實施例4準確稱取乾燥的水蜈蚣全草2千克，切碎後用18千克水浸泡4小時。 然後置於水蒸氣蒸餾裝置中，採用水蒸氣蒸餾法提取8小時，收取餾出液 中的油相部分，得到5.3克水蜈蚣揮髮油。將蒸餾後剩餘的蒸餾液重新蒸 餾，收取餾出液。餾出液中加入1.2千克氯化鈉進行鹽析，用二氯甲烷萃 取，在7(TC的水浴條件下減壓濃縮上述萃取液，得到的8. l克紅棕色油狀 物為水蜈蚣水溶性揮發成分。
將提取到的水蜈蚣揮髮油和水蜈蚣水溶性揮發成分分別按菸絲重量 的0. 03%的比例，依常規加香的工藝程序噴灑在樣品菸絲上巻製成煙支， 並在恆溫(22±1°C)恆溼(相對溼度60±2%)條件下平衡48小時。效果 同實施例1。
實施例5
準確稱取乾燥的水蜈蚣全草1. 5千克，切碎後用5千克水浸泡12小時。 然後置於水蒸氣蒸餾裝置中，採用水蒸氣蒸餾法提取2小時，收取餾出液 中的油相部分，得到2.6克水蜈蚣揮髮油。將蒸餾後剩餘的蒸餾液重新蒸 餾，收取餾出液。餾出液中加入0.5千克氯化鈉進行鹽析，然後用重量比 為石油醚(30-60) : 二氯甲烷=60 : 40的有機溶劑萃取，在50'C的水浴條 件下減壓濃縮上述萃取液，得到的4. 5克紅棕色油狀物為水蜈蚣水溶性揮 發成分。
將提取到的水蜈蚣揮髮油和水蜈蚣水溶性揮發成分分別按菸絲重量 的0. 01%的比例，依常規加香的工藝程序噴灑在樣品菸絲上巻製成煙支， 並在恆溫(22±1°C)恆溼(相對溼度60±2%)條件下平衡48小時。效果 同實施例1。實施例6
準確稱取乾燥的水蜈蚣全草3千克，切碎後用30千克水浸泡36小時。 然後置於水蒸氣蒸餾裝置中，採用水蒸氣蒸餾法提取6小時，收取餾出液 中的油相部分，得到6.2克水蜈蚣揮髮油。將蒸餾後剩餘的蒸餾液重新蒸 餾，收取餾出液。餾出液中加入1.5千克氯化鈉，然後用重量比為乙醚 二氯甲烷=60 : 40的有機溶劑萃取，在5(TC的水浴條件下減壓濃縮上述萃 取液，得到的9克紅棕色油狀物為水蜈蚣水溶性揮發成分。
將提取到的水蜈蚣揮髮油和水蜈蚣水溶性揮發成分分別按菸絲重量的 0.03%的比例，依常規加香的工藝程序噴灑在樣品菸絲上巻製成煙支，並在 恆溫(22±1°C)恆溼(相對溼度60±2%)條件下平衡48小時。效果同實施 例l。
實施例7
準確稱取乾燥的水蜈蚣全草0. 5千克，切碎後用2千克水浸泡24小時。 然後置於水蒸氣蒸餾裝置中，採用水蒸氣蒸餾法提取4小時，收取餾出液 中的油相部分，得到1.1克水蜈蚣揮髮油。將蒸餾後剩餘的蒸餾液重新蒸 餾，收取餾出液。餾出液中加入0.2千克氯化鈉，然後用正己烷萃取，在 50'C的水浴條件下減壓濃縮上述萃取液，得到的1.8克紅棕色油狀物為水 蜈蚣水溶性揮發成分。
將提取到的水蜈蚣揮髮油和水蜈蚣水溶性揮發成分分別按菸絲重量 的0. 02%的比例，依常規加香的工藝程序噴灑在樣品菸絲上巻製成煙支， 並在恆溫(22±1°C)恆溼(相對溼度60±2%)條件下平衡48小時。效果 同實施例1。實施例8
準確稱取乾燥的水蜈蚣全草1. 0千克,切碎後用5千克水浸泡10小時。 然後置於水蒸氣蒸餾裝置中，採用水蒸氣蒸餾法提取12小時，收取餾出液 的油相部分，得到2.4克水蜈蚣揮髮油。將蒸餾後剩餘的蒸餾液重新蒸餾， 收取餾出液。餾出液中加入0.5千克氯化鈉進行鹽析，然後用二氯甲垸萃 取，在5(TC的水浴條件下減壓濃縮上述萃取液，得到的4.5克紅棕色油狀 物為水蜈蚣水溶性揮發成分。
將提取到的水蜈蚣揮髮油和水蜈蚣水溶性揮發成分分別按菸絲重量 的0. 03%的比例，依常規加香的工藝程序噴灑在樣品菸絲上巻製成煙支， 並在恆溫(22±1°C)恆溼(相對溼度60±2%)條件下平衡48小時。效果 同實施例1。
權利要求
1. 一種從水蜈蚣中提取水溶性揮發成分的方法，將乾燥的水蜈蚣切碎，用水浸泡後置於水蒸氣蒸餾裝置中蒸餾提取出水蜈蚣揮髮油，其特徵在於還包括以下步驟a. 將所述蒸餾後剩餘的蒸餾液重新蒸餾，收取餾出液；b. 餾出液中加入一定量的氯化鈉或氯化鉀進行鹽析；c. 然後將餾出液用有機溶劑萃取，萃取液在一定溫度的水浴條件下減壓濃縮，得到的油狀物為水蜈蚣水溶性揮發成分。
2. 根據權利要求1所述的從水蜈蚣中提取水溶性揮發成分的方法， 其特徵在於將所述的乾燥水蜈蛇切碎用水浸泡4 36小時，水蜈蚣 水的重量比=1 : 3 20，置於水蒸氣蒸餾裝置中蒸餾提取1 12小時。
3. 根據權利要求1或2所述的從水蜈蚣中提取水溶性揮發成分的方 法，其特徵在於所述的氯化鈉或氯化鉀的加入量為餾出液重量的5% 35%，所述的萃取液在50 7(TC水浴條件下進行減壓濃縮。
4. 根據權利要求1所述的從水蜈蚣中提取水溶性揮發成分的方法， 其特徵在於所述用於萃取的有機溶劑是石油醚、正己烷、乙酸乙酯、 二氯甲烷、乙醚中的任意一種或幾種。
全文摘要
本發明公開一種從水蜈蚣中提取水溶性揮發成分的方法，將乾燥的水蜈蚣切碎，用水浸泡4～36小時後，置於水蒸氣蒸餾裝置中提取1～12小時，收取餾出液的油相部分得到水蜈蚣揮髮油；將蒸餾後剩餘的蒸餾液重新蒸餾，收取餾出液，餾出液鹽析後用有機溶劑萃取，萃取液在50～70℃水浴條件下減壓濃縮，得到的油狀物為水蜈蚣水溶性揮發成分；用本方法提取的水蜈蚣水溶性揮發成分與一般水蒸氣蒸餾法提取的揮髮油相比，香氣更加細膩柔和，在捲菸加香上應用效果更好，而且由於水蜈蚣水溶性揮發成分的抗氧化能力要大大強於一般水蒸氣蒸餾法提取的水蜈蚣油，在捲菸加香上應用可以減少吸菸對於健康的危害，符合菸草工業的長期發展趨勢。
文檔編號C11B9/02GK101457177SQ20081007397
公開日2009年6月17日 申請日期2008年12月10日 優先權日2008年12月10日
發明者政 劉, 俊 周, 寧振興, 李志華, 田玉紅, 鄒克興, 陳志燕, 黃泰松 申請人:廣西中煙工業有限責任公司