液體注射口的針式進樣帽的製作方法
2023-05-06 21:29:01
液體注射口的針式進樣帽的製作方法
【專利摘要】本發明公開一種液體注樣口上使用的針式進樣帽，其特徵是外壓帽上有外壓帽注射口，內壓帽上部有內壓帽注射口，帽內有壓帽吹掃氣槽，內側有兩個內壓帽吹掃氣孔，外壓帽和內壓帽密切配合，裝配後底部邊緣焊接；帽芯頂端開有帽芯孔，帽芯上螺紋和內壓帽內部的螺紋密切配合，中間有密封墊密封連接，帽芯下螺紋和元素分析儀的接口螺旋固定連接，帽芯上有載氣管（口）和帽芯吹掃氣管以及吹掃氣口；外壓帽注射口和內壓帽注射口以及帽芯孔是同心的；本發明結構製作精巧，更換方便，可以有效的提高作為重要系統配件用於測試數值的準確性，解決了液體樣品進樣過程中空氣對分析結果的影響。具有很好的使用和推廣價值。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發明涉及對所有應用於液體注射口針式注射器進樣的專用進樣帽。 液體注射口的針式進樣帽
【背景技術】
[0002] 液體樣品中碳、氮、氫、氧穩定同位素的研究在指示水汽來源、探索地下水運移演 化和生命系統的氮循環等方面具有重要意義，被廣泛應用於地球科學、環境科學、生命科 學等領域.尤其是在全球氣候變化、水資源評價與管理、生態系統的碳氮循環等方向的研 究中將發揮重要作用。
[0003] 元素分析儀和氣體同位素質譜儀聯用在近幾年環境生態研究領域中得到普遍 的應用。其中TCEA高溫裂解元素分析儀可以實現對水樣品中水氫、氧同位素比值測試； N-analyzer可以實現對液體中含硝態氮、亞硝態氮、銨態氮樣品中氮元素的同位素分析測 定。但是在測試過程中發現，由於注射口暴露大氣環境中，針式注射器在從儀器注射口注射 樣品的瞬間，會因大氣成分中氮氣、一氧化氮、氧化亞氮、二氧化碳等進入元素分析儀中影 響氧、氮同位素的測試分析效果。
【發明內容】
[0004] 鑑於上述，本發明的目的旨在提供一種液體注射口的針式進樣帽。它直接安裝在 元素分析儀的液體注射接口上，可以有效地排除空氣對質譜分析的影響，完成氫、氧、氮穩 定同位素比值的測定。
[0005] 本發明的目的是這樣實現的： 一種液體注射口的針式進樣帽，主要包括外壓帽、外壓帽注射口、內壓帽、內壓帽吹掃 氣槽、內壓帽吹掃氣孔、內壓帽注射口、帽芯、帽芯上螺紋、帽芯下螺紋、帽芯載氣管（口）、帽 芯吹掃氣管、帽芯吹掃氣口、帽芯孔和元素分析儀。外壓帽上有外壓帽注射口，內壓帽上部 有內壓帽注射口，內壓帽帽內有內壓帽吹掃氣槽，內側有內壓帽吹掃氣孔，外壓帽和內壓帽 密切配合，裝配後底部邊緣焊接；帽芯頂端開有帽芯孔，內壓帽和帽芯孔間有密封墊，帽芯 上螺紋與內壓帽螺紋連接，帽芯下螺紋和元素分析儀（EA)的接口螺紋連接，帽芯上有載氣 管（口）和帽芯吹掃氣管，帽芯吹掃氣管頂端有吹掃氣口；外壓帽注射口和內壓帽注射口以 及帽芯孔是同心的，載氣管與同心孔相連通。
[0006] 本發明的優點是： 1、本發明外壓帽和內壓帽密切配合，裝配後底部邊緣焊接，帽芯頂端開有帽芯孔，內壓 帽和帽芯孔間有密封墊，帽芯上螺紋與內壓帽螺紋旋連接，帽芯下螺紋和元素分析儀（EA) 的接口螺紋旋連接，針式進樣帽形成密封整體。液體樣品通過針式進樣帽注射口和帽芯孔 進入到元素分析儀中，能有效阻止空氣的影響，使液體樣品在注射瞬間由吹掃氣確保進樣 環境的純淨，避免空氣成分進入元素分析儀後對儀器測試本底的造成汙染影響，增加樣品 分析的穩定性。本發明結構製作精巧，更換方便，可以有效的提高作為重要系統配件用於測 試數值的準確性，同時製作成本低，使用壽命長。
[0007] 2、本發明可應用於任何裝置的液體注射口，減少樣品注射環節空氣對氮、氧元素 成分相關測試結果的影響，測試分析的穩定性和測試精度都有較大的提高，具有良好的使 用和推廣價值。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0008] 圖1是針式進樣帽示意圖。
[0009] 圖2是圖1中外帽圖。
[0010] 圖3是圖1中內帽圖。
[0011] 圖4是圖1中外帽和內帽配合圖。
[0012] 圖5是圖1中帽芯示意圖。
【具體實施方式】
[0013] 下面，結合附圖，對本發明的技術方案再作進一步的說明： 如圖1-5所示，一種液體注射口的針式進樣帽，是安裝在元素分析儀液體注射口部位 上，用於分析液體樣品中氫、氧、氮同位素測試的前置裝置，主要包括外壓帽1、外壓帽注射 口 2、內壓帽3、內壓帽吹掃氣槽4、內壓帽吹掃氣孔5、內壓帽注射口 6、帽芯7、帽芯上螺紋 8、帽芯下螺紋9、帽芯載氣管（口）10、帽芯吹掃氣管11、帽芯吹掃氣口 12、帽芯孔13和元素 分析儀14。外壓帽1上有外壓帽注射口 2,內壓帽3上部有內壓帽注射口 6,內壓帽帽內有 內壓帽吹掃氣槽4,內側有兩個內壓帽吹掃氣孔5,外壓帽1和內壓帽3密切配合，裝配後外 壓帽1和內壓帽3底部邊緣焊接；帽芯7頂端開有帽芯孔13,內壓帽3和帽芯孔13間有密 封墊，帽芯上螺紋8與內壓帽3螺紋連接，帽芯下螺紋9和元素分析儀（EA) 14的接口螺紋 連接，帽芯7上有載氣管（口）10和帽芯吹掃氣管11，帽芯吹掃氣管11頂端有吹掃氣口 12 ; 外壓帽注射口 2和內壓帽注射口 6以及帽芯孔13是同心的，載氣管10與同心孔相連通。
[0014] 載氣由帽芯載氣管（口）10通過同心孔中攜帶從針式進樣帽注射的液體樣品，把元 素分析儀（EA) 14中反應後的氣體成分經過色譜柱（GC) 15分離後送入同位素質譜儀(MS) 16中，完成對液體樣品中氮、氫、氧穩定同位素的分析測試。
[0015] 具體實施過程按下列步驟進行（以測試水中的氫氧同位素為例） I )檢漏：在樣品測試之前，首先要調節帽芯載氣管10和帽芯吹掃氣管11處兩路氦氣 的流量；在GC/PAL液體自動進樣器上(若沒有自動進樣器，用手動進樣方式)設置好注射器 與針式進樣帽的三維空間坐標；然後對針式進樣帽的帽芯載氣管口 10、外壓帽注射口 2、帽 芯下螺紋9和元素分析儀14的接口、色譜柱（GC)15接口和連接同位素質譜儀(MS)16的針 閥等連接處分別用Ar氣檢漏，確保系統各環節連接無漏點。
[0016] II)吹掃進樣：啟動元素分析儀的升溫檢漏程序，在漏氣點排除和溫度（1400°C)穩 定之後驅動GC/PAL液體自動進樣器，液體樣品在自動進樣器取樣後由針式進樣帽的外壓 帽注射口 2注入，在液體樣品注入進樣帽之前，啟動吹掃氣吹掃程序（在計算機測試程序中 可以設置吹掃時間），這時吹掃氣(氦氣)通過吹掃氣口 12進入內壓帽吹掃氣槽4連通環繞 後從內壓帽吹掃氣孔5持續吹出，避免空氣成分如C02、N2、NO、N 20等進入汙染質譜儀16,維 持針式進樣帽進樣空間的潔淨。然後，將液體樣品注入帽芯孔13中，一同進入元素分析儀 14的反應管中,在元素分析儀（EA) 14中反應後的氣體成分經過色譜柱（GC) 15分離後送入 同位素質譜儀(MS) 16中，完成對液體樣品中氫、氧穩定同位素的分析測試。
[0017] III)分析測試：液體樣品隨帽芯載氣管（口）10的載氣進入元素分析儀14中發生如 下化學反應：H20+C - H2+C0,反應後的4和0)氣體進入色譜柱（GC)15後分離，分離後的 4和〇)先後分別通過毛細管送入質譜儀16中，完成氫、氧穩定同位素比值的測定；在樣品 注射之後關閉吹掃氣,這樣可以節約吹掃氣，降低測試成本。
[0018] 同樣地，測試含有銨態氮、硝態氮、亞硝態氮等鹽類的液體樣品中氮同位素時，分 別發生以下氧化、還原反應： 銨態氮： 2NH4++3fc(T+20!r - N2+3H20+3Br- 硝態氮： NCV+2KI+H+- Ν0+ΚΙΙ+Κ0Η 亞硝態氮：N(V+V3++4H+ - N0+3V4++2H20 可以看出，上述含有各種價態氮的鹽類樣品在元素分析儀中進行化學反應後生成N2 或N0,空間中空氣（N2、N0、N20)成分的存在，一定會對測試結果造成影響。本發明的設計和 使用，排除了注射口處的空氣成分，在吹掃氣的維持下保持進樣時空間的潔淨，減少了空 氣中C0 2、N2、N0、N20成分對儀器測試本底的影響和測試中氧和氮同位素值的影響，提高了樣 品測試的精度和穩定性。
【權利要求】
1. 一種液體注樣口上使用的針式進樣帽，主要包括外壓帽（1)、外壓帽注射口（2)、內 壓帽（3)、內壓帽吹掃氣槽（4)、內壓帽吹掃氣孔（5)、內壓帽注射口（6)、帽芯（7)、帽芯上螺 紋（8)、帽芯下螺紋（9)、帽芯載氣管（口）（10)、帽芯吹掃氣管（11)、帽芯吹掃氣口（12)、帽 芯孔（13)、元素分析儀（14);其特徵是外壓帽（1)上有外壓帽注射口（2)，內壓帽（3)上部有 內壓帽注射口（6)，內壓帽帽內有內壓帽吹掃氣槽（4)，內側有內壓帽吹掃氣孔（5)，外壓帽 (1)和內壓帽（3)密切配合，裝配後底部邊緣焊接；帽芯（7)頂端開有帽芯孔（13)，內壓帽 (3)和帽芯孔（13)間有密封墊密封，帽芯上螺紋（8)與內壓帽（3)螺紋連接，帽芯下螺紋 (9)和元素分析儀（14)的接口螺紋連接，帽芯（7)上有載氣管（10)和帽芯吹掃氣管（11)， 帽芯吹掃氣管（11)頂端有吹掃氣口（12);外壓帽注射口（2)和內壓帽注射口（6)以及帽芯 孔（13)是同心的，載氣管（10)與同心孔相連通。
【文檔編號】G01N30/18GK104101668SQ201410272725
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年6月18日 優先權日:2014年6月18日
【發明者】孫維貞, 餘海棠, 王肖波 申請人:中國科學院寒區旱區環境與工程研究所