透明氧化鐵紅顏料的製備工藝的製作方法

2023-05-06 12:05:06 1

透明氧化鐵紅顏料的製備工藝的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種透明氧化鐵紅顏料的製備工藝，步驟如下：將四乙二醇單甲醚利用真空泵抽送到不鏽鋼電加熱反應釜內升溫加熱，當溫度升到90℃時，投入透明氧化鐵黃，然後把投料口蓋嚴密繼續升溫，所述四乙二醇單甲醚與透明氧化鐵黃的投入量的重量比為5:9至3:5；當釜內溫度到達220℃時，透明氧化鐵黃進入脫水階段此時冷凝器出口回收液明顯增加，且溫度自動在該溫度段恆溫約1.5h左右，直到結晶脫水結束才繼續自動升溫，當溫度升到250℃時開始保溫並計時1.5h；關加熱同時增加冷凝器冷卻水量開真空，利用真空泵抽反應釜內的多餘四乙二醇甲醚，到回收槽內。本發明工藝製備的透明氧化鐵紅顏料具有著色力高，顏色鮮豔，透明度高的優點，且工藝簡單能耗低。
【專利說明】透明氧化鐵紅顏料的製備工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工顏料領域，具體涉及一種主要應用於木器漆、汽車漆、金屬漆、建築塗料、塑料、畫材、高溫玻璃油墨等領域的透明氧化鐵紅顏料的製備工藝。
【背景技術】
[0002]一般透明氧化鐵紅顏料主要是通過透明氧化鐵黃在210°C — 350°C內煅燒而成。燒制方法主要有兩種:一種是利用迴轉窯對透明氧化鐵黃連續燒制；另一種是利用箱式電阻爐或紅外線燈管加熱爐對透明氧化鐵黃斷續燒制。這二種燒制方法存在共同缺點是:①測溫點溫度與物料實際溫度相對溫差大。②由於都是通過預設溫度，後通過熱電阻(熱電偶)來控制溫度，設定溫度與物料實際溫度上下偏差大、溫度不易控制掌握。③在燒制過程中投料，出料時粉塵大。④迴轉窯燒制過程中物料易結壁，造成燒不透或出現燒結現象。⑤箱式電阻爐或紅外線燈管加熱爐燒制時熱量不均勻，易造成上層溫度偏高燒結，下層溫度偏低末燒透等情況，同一爐內的物料質量差易大，不易控制。⑥由於該二種方法溫度不均勻，局部溫度過高，使得透明氧化鐵紅色差偏暗，透明度差且因易燒結，而造成不易分散。⑦同時該二種方法耗電大，相對產量低。

【發明內容】

[0003]針對【背景技術】中存在的問題本發明提供了一種著色力高，顏色鮮豔，透明度高，且工藝簡單能耗低的透明氧化鐵紅顏料的製備工藝。
[0004]本發明採用的技術方案如下:一種透明氧化鐵紅顏料的製備工藝，具體步驟如下: (1)將四乙二醇單甲醚利用真空泵抽送到不鏽鋼電加熱反應釜內，並開始升溫加熱，當反應釜內溫度升到90°C時，打開反應釜投料口，投入透明氧化鐵黃，然後把投料口蓋嚴密繼續升溫，所述四乙二醇單甲醚與透明氧化鐵黃的投入量的重量比為5:9至3:5 ;
(2)把冷凝器出口接入回收桶內回收四乙二醇單甲醚，以便下一次製作時使用，同時根據回收液的出料量調節冷凝水的流量；
(3)當釜內溫度到達220°C時，透明氧化鐵黃進入脫水階段此時冷凝器出口回收液明顯增加，且溫度自動在該溫度段恆溫約1.5h左右，直到結晶脫水結束由Fe2O3.H2O加熱生成Fe203+H20才繼續自動升溫，當溫度升到250°C時開始保溫並計時1.5h ；
(4)計時1.5h後，關加熱同時增加冷凝器冷卻水量開真空，利用真空泵抽反應釜內的多餘四乙二醇甲醚，到回收槽內，直到槽內物料較粘稠止；
(5)開真空泵，向反應釜內緩慢加入少量水，水的加入速度控制在每小時3T，用水降低釜內溫度，在這過程中釜內必須保持負壓，直到釜內溫度降到100°C以下才可停止加水，並停真空泵，打開放空閥，最後打開反應釜投料口，從釜口向內衝釜壁降溫；
(6)當釜內溫度降到90°C後進板框壓濾機，用約30Hf水漂洗，漂洗掉附在顏料粒子表面上的多餘四乙二醇單甲醚；(7)出板框壓濾機，進蒸氣烘房烘乾，粉碎既得氧化鐵紅顏料粉末。
[0005]本發明的一種透明氧化鐵紅顏料的製備工藝，步驟(1)中的四乙二醇單甲醚還可採用步驟(2)回收的四乙二醇單甲醚，即將回收的四乙二醇單甲醚利用真空泵抽送到不鏽鋼電加熱反應釜內，並開始升溫加熱，當反應釜內溫度升到100°C左右時需對反應釜的冷凝器出口放空，把此時排出的水放掉，當反應釜內溫度升到120°C時，此時冷凝器出口排出液量很少，開真空把新四乙二醇單甲醚抽送到該釜內；抽送四乙二醇單甲醚結束，此時溫度約降低到90°C左右，停真空泵，打開反應釜投料口，投入透明氧化鐵黃，後把投料口蓋嚴密繼續升溫。
[0006]本發明的一種透明氧化鐵紅顏料的製備工藝步驟(1)中所述四乙二醇單甲醚與透明氧化鐵黃的投入量的重量比為9.5:5.5。
[0007]本發明的一種透明氧化鐵紅顏料的製備工藝，所述四乙二醇單甲醚外觀要求清澈透明，液體平衡回流沸點≥260 ℃。
[0008]本發明具有如下有益效果:
1、本發明產品質量穩定，顏色鮮豔，光澤明亮，透明度高。
[0009]2、利用本發明的透明氧化鐵紅顏料製備工藝製作的透明氧化鐵紅單位能耗低，相對產能高，從投料到進板框結束約用8h左右。
[0010]3、本發明的透明氧化鐵紅顏料製備工藝測溫點直接同物料接觸，溫度控制精確，反應靈敏。
[0011]4、由於本發明的透明氧化鐵紅顏料製備工藝採用四乙二醇單甲醚，其回流沸點溫度在260°C左右，而透明氧化鐵黃轉化成透明氧化鐵紅正好控溫在220°C _250°C間，達到可自動控溫目的。
[0012]5、由於本發明的透明氧化鐵紅顏料製備工藝，是在密封的容器內操作，相對工作場地環境更加乾淨，減少了粉塵。
[0013]6、由於本發明的透明氧化鐵紅顏料製備工藝的燒制過程是在溼潤狀態下進行，並有不停攪拌，所以避免了物料結壁的情況。同時由於不停攪拌使得物料更均勻，同一批次料質量穩定，易控制。
[0014]7、由於本發明的透明氧化鐵紅顏料製備工藝釜內各點溫度穩定不會出現局部偏高現象，物料不產生燒結情況，所以該種方法燒制的透明氧化鐵更容易分散。
【具體實施方式】
[0015]下面結合【具體實施方式】詳細的闡述本發明。
[0016]下面實施例中所述的全新採購的四乙二醇單甲醚是江蘇怡達化學股份有限公司生產的。產品要求外觀清澈透明，液體平衡回流沸點> 260°C。當然實際使用時，也可以採用由其他廠家生產的具有類似品質的四乙二醇單甲醚。
[0017]實施例1
一種製備透明氧化鐵紅顏料的製備工藝，其具體步驟如下:
取900KG全新採購的四乙二醇單甲醚，利用真空泵抽送到不鏽鋼電加熱反應釜內，並開始升溫加熱。當溫度到90°C左右，打開反應釜投料口，投入500KG透明氧化鐵黃，然後把投料口蓋嚴密後繼續升溫。冷凝器下有兩個出口一個接回收桶，一個接回收槽。回收桶是指不開真空時冷凝器出口通過閥門和軟管接回收料的桶，該桶可以通過軟管長度調節任意移動；回收槽是指開真空時冷凝器出口接回收料的槽，回收槽只在真空情況下使用，該槽I立方左右是固定設備不可移動。同時使用回收桶時必須關閉回收槽，同樣使用回收槽時必須關閉回收桶。在上述升溫的同時把冷凝器出口接入回收桶內回收四乙二醇單甲醚，以下一次製作時用，同時根據回收液的出料量調節冷凝水的流量，冷凝水的流量根據其水溫控制一般不超過40°c。
[0018]當釜內溫度到達220°C時，透明氧化鐵黃進入脫水階段此時冷凝器出口回收液明顯增加，且溫度自動在該溫度段恆溫約1.5h左右，直到結晶脫水結束由Fe2O3.H2O加熱生成Fe203+H20才繼續自動升溫。當溫度升到250°C時開始保溫並計時1.5h。
[0019]計時1.5h後，關加熱同時增加冷凝器冷卻水量，水量約每小時15噸，開真空泵，利用真空泵抽反應釜內的多餘四乙二醇甲醚，同時關閉連接回收桶的冷凝器出口閥門，將冷凝器出口連接回收槽的閥門打開，使得真空抽出的多餘四乙二醇甲醚流入回收槽，直到反應釜內物料較粘稠止。停真空泵，把回收槽內回收的多餘四乙二醇甲醚用泵抽送到回收桶內。共計約可回收四乙二醇甲醚900KG左右。
[0020]開真空泵，向反應釜內緩慢加入少量水，水的加入速度控制在每小時3T，降低釜內溫度，在這過程中釜內必須保持負壓，直到釜內溫度降到100°c以下才可停止加水，並停真空泵，打開放空閥。再後打開反應釜投料口，從釜口向內衝釜壁降溫。
[0021]當釜內溫度降到90°C後進板框壓濾機，漂洗。漂洗用水約30 IIf。漂洗掉附在顏料粒子表面上的多餘四乙二醇甲醚。
[0022]出板框壓濾機，進蒸氣烘房烘乾，粉碎既得氧化鐵紅顏料粉末。
[0023]最後檢驗，包裝入庫。
[0024]實施例2
一種製備透明氧化鐵紅顏料的製備工藝，其具體步驟如下:
取1000KG全新採購的四乙二醇單甲醚，利用真空泵抽送到不鏽鋼電加熱反應釜內，並開始升溫加熱。當溫度到90°C左右，打開反應釜投料口，投入600KG透明氧化鐵黃，然後把投料口蓋嚴密後繼續升溫。冷凝器下有兩個出口一個接回收桶，一個接回收槽。回收桶是指不開真空時冷凝器出口通過閥門和軟管接回收料的桶，該桶可以通過軟管長度調節任意移動；回收槽是指開真空時冷凝器出口接回收料的槽，回收槽只在真空情況下使用，該槽I立方左右是固定設備不可移動。同時使用回收桶時必須關閉回收槽，同樣使用回收槽時必須關閉回收桶。在上述升溫的同時把冷凝器出口接入回收桶內回收四乙二醇單甲醚，以下一次製作時用，同時根據回收液的出料量調節冷凝水的流量，冷凝水的流量根據其水溫控制一般不超過40°C。
[0025]當釜內溫度到達220°C時，透明氧化鐵黃進入脫水階段此時冷凝器出口回收液明顯增加，且溫度自動在該溫度段恆溫約1.5h左右，直到結晶脫水結束由Fe2O3.H2O加熱生成Fe203+H20才繼續自動升溫。當溫度升到250°C時開始保溫並計時1.5h。
[0026]計時1.5h後，關加熱同時增加冷凝器冷卻水量，水量約每小時15噸，開真空泵，利用真空泵抽反應釜內的多餘四乙二醇甲醚，同時關閉連接回收桶的冷凝器出口閥門，將冷凝器出口連接回收槽的閥門打開，使得真空抽出的多餘四乙二醇甲醚流入回收槽，直到反應釜內物料較粘稠止。停真空泵，把回收槽內回收的多餘四乙二醇甲醚用泵抽送到回收桶內。共計約可回收四乙二醇甲醚900KG左右。
[0027]開真空泵，向反應釜內緩慢加入少量水，水的加入速度控制在每小時3T，降低釜內溫度，在這過程中釜內必須保持負壓，直到釜內溫度降到100°c以下才可停止加水，並停真空泵，打開放空閥。再後打開反應釜投料口，從釜口向內衝釜壁降溫。
[0028]當釜內溫度降到90°C後進板框壓濾機，漂洗。漂洗用水約30 IIf。漂洗掉附在顏料粒子表面上的多餘四乙二醇甲醚。
[0029]出板框壓濾機，進蒸氣烘房烘乾，粉碎既得氧化鐵紅顏料粉末。
[0030]最後檢驗，包裝入庫。
[0031]實施例3
一種製備透明氧化鐵紅顏料的製備工藝，其具體步驟如下:
取950KG全新採購的四乙二醇單甲醚，利用真空泵抽送到不鏽鋼電加熱反應釜內，並開始升溫加熱。當溫度到90°C左右，打開反應釜投料口，投入550KG透明氧化鐵黃，然後把投料口蓋嚴密後繼續升溫。冷凝器下有兩個出口一個接回收桶，一個接回收槽。回收桶是指不開真空時冷凝器出口通過閥門和軟管接回收料的桶，該桶可以通過軟管長度調節任意移動；回收槽是指開真空時冷凝器出口接回收料的槽，回收槽只在真空情況下使用，該槽I立方左右是固定設備不可移動。同時使用回收桶時必須關閉回收槽，同樣使用回收槽時必須關閉回收桶。在上述升溫的同時把冷凝器出口接入回收桶內回收四乙二醇單甲醚，以下一次製作時用，同時根據回收液的出料量調節冷凝水的流量，冷凝水的流量根據其水溫控制一般不超過40°C。
[0032]當釜內溫度到達220°C時，透明氧化鐵黃進入脫水階段此時冷凝器出口回收液明顯增加，且溫度自動在該溫度段恆溫約1.5h左右，直到結晶脫水結束由Fe2O3.H2O加熱生成Fe203+H20才繼續自動升溫。當溫度升到250°C時開始保溫並計時1.5h。
[0033]計時1.5h後，關 加熱同時增加冷凝器冷卻水量，水量約每小時15噸，開真空泵，利用真空泵抽反應釜內的多餘四乙二醇甲醚，同時關閉連接回收桶的冷凝器出口閥門，將冷凝器出口連接回收槽的閥門打開，使得真空抽出的多餘四乙二醇甲醚流入回收槽，直到反應釜內物料較粘稠止。停真空泵，把回收槽內回收的多餘四乙二醇甲醚用泵抽送到回收桶內。共計約可回收四乙二醇甲醚900KG左右。
[0034]開真空泵，向反應釜內緩慢加入少量水，水的加入速度控制在每小時3T，降低釜內溫度，在這過程中釜內必須保持負壓，直到釜內溫度降到100°c以下才可停止加水，並停真空泵，打開放空閥。再後打開反應釜投料口，從釜口向內衝釜壁降溫。
[0035]當釜內溫度降到90°C後進板框壓濾機，漂洗。漂洗用水約30 IIf。漂洗掉附在顏料粒子表面上的多餘四乙二醇甲醚。
[0036]出板框壓濾機，進蒸氣烘房烘乾，粉碎既得氧化鐵紅顏料粉末。
[0037]最後檢驗，包裝入庫。
[0038]實施例4
一種製備透明氧化鐵紅顏料的製備工藝，其具體步驟如下:
(1).將回收桶內回收的四乙二醇單甲醚大約800KG利用真空泵抽送到不鏽鋼電加熱反應釜內，並開始升溫加熱，(加熱溫度可調到300°C )。這裡所述的回收桶內回收的四乙二醇單甲醚即指實施例1工藝中回收桶回收到的四乙二醇單甲醚回收液。[0039](2).當反應釜內溫度升到100°C左右時需對反應釜的冷凝器出口放空，把此時排出的水放掉。
[0040](3).當反應釜內溫度升到120°C時，此時冷凝器出口排出液量很少，開真空把100KG的新四乙二醇單甲醚即全新採購的四乙二醇單甲醚抽送到該釜內。[0041](4).抽送四乙二醇單甲醚結束，此時溫度約降低到90°C左右，停真空泵，打開反應釜投料口，投入500-600KG透明氧化鐵黃，後把投料口蓋嚴密繼續升溫。
[0042](5).把冷凝器出口接入回收桶內回收四乙二醇單甲醚，以下一次製作時用，同時根據回收液的出料量調節冷凝水的流量。冷凝水的流量根據冷凝水水溫控制一般不超過40。。。
[0043](6).當釜內溫度到達220°C時，透明氧化鐵黃進入脫水階段此時冷凝器出口回收液明顯增加，且溫度自動在該溫度段恆溫約1.5h左右，直到結晶脫水結束由Fe2O3.H2O加熱生成Fe203+H20才繼續自動升溫。當溫度升到250°C時開始保溫並計時1.5h。
[0044](7).計時1.5h後，關加熱同時增加冷凝器冷卻水量，水量約每小時15噸，開真空泵，利用真空泵抽反應釜內的多餘四乙二醇甲醚，同時關閉連接回收桶的冷凝器出口閥門，將冷凝器出口連接回收槽的閥門打開，使得真空抽出的多餘四乙二醇甲醚流入回收槽，直到反應釜內物料較粘稠止。停真空泵，把回收槽內回收的多餘四乙二醇甲醚用泵抽送到回收桶內。共計約可回收四乙二醇甲醚900KG左右。
[0045](8).開真空泵，向反應釜內緩慢加入少量水，水的加入速度控制在每小時3T，降低釜內溫度，在這過程中釜內必須保持負壓，直到釜內溫度降到100°c以下才可停止加水，並停真空泵，打開放空閥，再後打開反應釜投料口，從釜口向內衝釜壁降溫。
[0046](9).當釜內溫度降到90°C後進板框壓濾機，漂洗。漂洗用水約30 IIf。漂洗掉附在顏料粒子表面上的多餘四乙二醇甲醚。
[0047](10).出板框壓濾機，進蒸氣烘房烘乾，粉碎既得氧化鐵紅顏料粉末。
[0048](11).最後檢驗，包裝入庫。
[0049]實施例5
一種製備透明氧化鐵紅顏料的製備工藝，其具體步驟如下:
(1).將回收桶內回收的四乙二醇單甲醚大約800KG利用真空泵抽送到不鏽鋼電加熱反應釜內，並開始升溫加熱，(加熱溫度可調到300°C )。這裡所述的回收桶內回收的四乙二醇單甲醚即指實施例1工藝中回收桶回收到的四乙二醇單甲醚回收液。
[0050](2).當反應釜內溫度升到100°C左右時需對反應釜的冷凝器出口放空，把此時排出的水放掉。
[0051](3).當反應釜內溫度升到120°C時，此時冷凝器出口排出液量很少，開真空把200KG的新四乙二醇單甲醚即全新採購的四乙二醇單甲醚抽送到該釜內。
[0052](4).抽送四乙二醇單甲醚結束，此時溫度約降低到90°C左右，停真空泵，打開反應釜投料口，投入600KG透明氧化鐵黃，後把投料口蓋嚴密繼續升溫。
[0053](5).把冷凝器出口接入回收桶內回收四乙二醇單甲醚，以下一次製作時用，同時根據回收液的出料量調節冷凝水的流量。冷凝水的流量根據冷凝水水溫控制一般不超過40。。。
[0054](6).當釜內溫度到達220°C時，透明氧化鐵黃進入脫水階段此時冷凝器出口回收液明顯增加，且溫度自動在該溫度段恆溫約1.5h左右，直到結晶脫水結束由Fe2O3.H2O加熱生成Fe203+H20才繼續自動升溫。當溫度升到250°C時開始保溫並計時1.5h。
[0055](7).計時1.5h後，關加熱同時增加冷凝器冷卻水量，水量約每小時15噸，開真空泵，利用真空泵抽反應釜內的多餘四乙二醇甲醚，同時關閉連接回收桶的冷凝器出口閥門，將冷凝器出口連接回收槽的閥門打開，使得真空抽出的多餘四乙二醇甲醚流入回收槽，直到反應釜內物料較粘稠止。停真空泵，把回收槽內回收的多餘四乙二醇甲醚用泵抽送到回收桶內。共計約可回收四乙二醇甲醚900KG左右。
[0056](8).開真空泵，向反應釜內緩慢加入少量水，水的加入速度控制在每小時3T，降低釜內溫度，在這過程中釜內必須保持負壓，直到釜內溫度降到100°c以下才可停止加水，並停真空泵，打開放空閥，再後打開反應釜投料口，從釜口向內衝釜壁降溫。
[0057](9).當釜內溫度降到90°C後進板框壓濾機，漂洗。漂洗用水約30 IIf。漂洗掉附在顏料粒子表面上的多餘四乙二醇甲醚。
[0058](10).出板框壓濾機，進蒸氣烘房烘乾，粉碎既得氧化鐵紅顏料粉末。
[0059](11).最後檢驗,包裝入庫。
[0060]成品性狀檢測試驗:
原料用同一批次透明氧化鐵黃，工藝分別採用傳動迴轉窯方式和本發明工藝，製得的透明氧化鐵紅。然後將分別得到的產品透明氧化鐵紅用塗料方法進行檢測。檢測方法如下:
1、準備基料 :
長油醇酸樹脂(389-8)140g
200#溶劑油120g
BYK-106 分散劑30g
2、制白漿:
基料58g
金紅石型鈦白粉42g
鋯珠(0 1.0-1.6 mm)150g
置於125ml玻璃瓶中在自動混勻機上研磨Ihr得白漿。
[0061]3、制色漿:
(1)、標樣(迴轉窯工藝)
基料40.6g
迴轉窯工藝製得的透明氧化鐵紅20g
鋯珠(0 1.0-1.6 mm)220g
(2)、試樣(本發明工藝)
基料40.6g
本發明工藝製得的透明氧化鐵紅20g
鋯珠(0 1.0-1.6 mm)220g
分別置於125ml玻璃瓶中在同一臺自動混勻機上同時研磨Ihr得色漿。
[0062]4、透明度比較:
取色漿2g，加入長油醇酸樹脂6g充分攪勻，標樣和試樣同樣操作。取攪勻漿料並置於同一張黑白紙卡上，用IOOum繞線式漆膜塗布器制膜。於標準光源下比色，黑底上色深者為透明度好。
[0063]5、衝淡色比較:
取0.4g色漿，6.82g白漿充分攪勻。標樣和試樣同樣操作。取攪勻漿料並置於同一張黑白紙卡上，用IOOum繞線式漆膜塗布器制膜，幹後用data color 300測色儀測定顏色參數和著色力。
[0064]6、檢測結果如下:
【權利要求】
1.一種透明氧化鐵紅顏料的製備工藝，其特徵在於:具體步驟如下: (1)將四乙二醇單甲醚利用真空泵抽送到不鏽鋼電加熱反應釜內，並開始升溫加熱，當反應釜內溫度升到90°C時，打開反應釜投料口，投入透明氧化鐵黃，然後把投料口蓋嚴密繼續升溫，所述四乙二醇單甲醚與透明氧化鐵黃的投入量的重量比為5:9至3:5 ; (2)把冷凝器出口接入回收桶內回收四乙二醇單甲醚，以便下一次製作時使用，同時根據回收液的出料量調節冷凝水的流量； (3)當釜內溫度到達220°C時，透明氧化鐵黃進入脫水階段此時冷凝器出口回收液明顯增加，且溫度自動在該溫度段恆溫約1.5h左右，直到結晶脫水結束由Fe2O3.H2O加熱生成Fe203+H20才繼續自動升溫，當溫度升到250°C時開始保溫並計時1.5h ； (4)計時1.5h後，關加熱同時增加冷凝器冷卻水量開真空，利用真空泵抽反應釜內的多餘四乙二醇甲醚，到回收槽內，直到槽內物料較粘稠止； (5)開真空泵，向反應釜內緩慢加入少量水，水的加入速度控制在每小時3T，用水降低釜內溫度，在這過程中釜內必須保持負壓，直到釜內溫度降到100°C以下才可停止加水，並停真空泵，打開放空閥，最後打開反應釜投料口，從釜口向內衝釜壁降溫； (6)當釜內溫度降到90°C後進板框壓濾機，用約30Hf水漂洗，漂洗掉附在顏料粒子表面上的多餘四乙二醇單甲醚； (7)出板框壓濾機，進蒸氣烘房烘乾，粉碎既得氧化鐵紅顏料粉末。
2.如權利要求1所述的一種透明氧化鐵紅顏料的製備工藝，其特徵在於:步驟(1)中的四乙二醇單甲醚還可採用步驟(2)回收的四乙二醇單甲醚，即將回收的四乙二醇單甲醚利用真空泵抽送到不鏽鋼電加熱反應釜內，並開始升溫加熱，當反應釜內溫度升到100°C左右時需對反應釜的冷凝器出口放空，把此時排出的水放掉，當反應釜內溫度升到120°C時，此時冷凝器出口排出液量很少，開真空把新四乙二醇單甲醚抽送到該釜內；抽送四乙二醇單甲醚結束，此時溫度約降低到90°C`左右，停真空泵，打開反應釜投料口，投入透明氧化鐵黃，後把投料口蓋嚴密繼續升溫。
3.如權利要求1所述的一種透明氧化鐵紅顏料的製備工藝，其特徵在於:步驟(1)中所述四乙二醇單甲醚與透明氧化鐵黃的投入量的重量比為9.5:5.5。
4.如權利要求1或2或3所述的一種透明氧化鐵紅顏料的製備工藝，其特徵在於:所述四乙二醇單甲醚外觀要求清澈透明，液體平衡回流沸點> 260°C。
【文檔編號】C01G49/06GK103864151SQ201210527037
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2012年12月10日 優先權日:2012年12月10日
【發明者】朱養, 張軍 申請人:浙江神光材料科技有限公司