一種離心萃取汙水脫酚工藝的製作方法
2023-05-01 15:30:31 3
一種離心萃取汙水脫酚工藝的製作方法
【專利摘要】本發明涉及一種離心萃取汙水脫酚工藝，用高速離心機作為萃取裝置進行離心萃取分離，包括如下步驟：含酚汙水和萃取劑同時進入離心機進行離心萃取分離，分離後生成萃取相含酚溶劑和萃餘相汙水，萃取相含酚溶劑進入溶劑回收塔進行精餾分離，回收溶劑和粗酚；塔頂採出的萃取劑重新進入離心機循環使用，粗酚從塔底回收。與現有技術相比，本發明的有益效果是：投資少，佔地面積小，工藝過程簡單可靠，脫酚效率高，可回收工業粗酚。
【專利說明】一種離心萃取汙水脫酚工藝【技術領域】
[0001]本發明涉及環境工程【技術領域】，尤其涉及一種離心萃取汙水脫酚工藝。
【背景技術】
[0002]含酚汙水主要來自石油化工廠、樹脂廠、塑料廠、合成纖維廠、煉油廠、焦化廠等化工企業，它是水體的重要汙染物之一，由於工業門類、產品種類和工藝條件不同，其汙水組成及含酚濃度差別較大。
[0003]酚類化合物可通過與皮膚、黏膜的接觸不經肝臟解毒直接進入血液循環，致使細胞破壞並失去活力，也可通過口腔侵入人體，造成細胞損傷。高濃度的酚液能使蛋白質凝固，並能繼續向體內滲透，引起深部組織損傷，壞死乃至全身中毒，即使是低濃度的酚液也可使蛋白質變性。人如果長期飲用被酚汙染的水能引起慢性中毒，出現貧血、頭昏、記憶力衰退以及各種神經系統的疾病，嚴重的會引起死亡。酚口服致死量為530mg/kg (體重)左右，而且甲基酚和硝基酚對人體的毒性更大。據有關報導，酚和其它有害物質相互作用產生協同效應，變得更加有害，促進致癌化。
[0004]含酚汙水不僅對人類健康帶來嚴重威脅，也對動植物產生危害。水中含酚含量達到一定含量時，魚類就會出現中毒症狀和死亡，甚至絕跡。如果使用含酚汙水灌溉農田，則會使農作物減產或枯死。含酚汙水的毒性還可抑制水體中其它生物的自然生長速度，破壞生態平衡。
[0005]酚類物質一方面是高毒性汙染物，另一方面也是重要的化工原料，具有很高的附加值，因此將汙水中的酚類物質分離、提純，是實現環境保護和資源化利用的一種非常有效的方法。
[0006]中國專利CN102642887A公開了一種蘭炭含酚廢水的絡合萃取脫酚方法，其絡合萃取劑選用磷酸三丁酯作為絡合劑，甲苯作為稀釋劑，利用水浴恆溫振蕩器作為萃取裝置。以往萃取脫酚工藝大多採用震動萃取分離的方法，利用酚類物質在溶劑中與在水中溶解度的差別，把酚類物質從水中萃取到溶劑中，藉助於偏心傳動機構使萃取塔內篩板在一定振幅和頻率下，上下振動來實現萃取過程，然後利用溶劑和水的兩相密度的差別在自然重力條件下實現分離。該種方法靠振動塔實現萃取及自然沉降分離，設備複雜、投資大、效率低。
[0007]中國專利CN101723528A公開了一種高濃度含酚廢水的絡合離心萃取方法，其需要對含酚廢水加濃硫酸進行預處理，調PH值為4~5，萃取完成後的富酚萃取劑通過稀鹼溶液逆向反萃，酚以酚鈉鹽的方式進行後回收。該種方法首先對原水的PH值要求比較高，需要進行調酸處理，萃取後需要再加稀鹼液進行反萃，酸鹼消耗量比較大，也提高了水中無機鹽的含量，反萃後的反萃液量也比較大，非常難處理，形成新的汙染。另外酚以酚鈉鹽的方式進行回收，大大降低了酚類物質的附加值。
【發明內容】
[0008]本發明克服現有技術的不足，提供了一種用高速離心機代替傳統工藝中的振動萃取塔進行離心萃取汙水脫酚的工藝方法，投資少，佔地面積小，工藝過程簡單可靠，脫酚效率高，可回收工業粗酚。
[0009]為了達到上述目的，本發明採用以下技術方案實現:
[0010]一種離心萃取汙水脫酚工藝，包括如下步驟:
[0011]a.含酚汙水和萃取劑同時進入離心機進行萃取分離，離心機理論級數I~10級，轉速1200~4000r/min,分離因數300~600 ；
[0012]b.分離後生成萃取相含酚溶劑和萃餘相汙水，萃取相含酚溶劑進入溶劑回收塔進行精餾分離，回收溶劑和粗酚，精餾工藝條件為:精餾塔理論級數40級，回流比:0.7~
0.8，操作壓力0.1~0.3MPa，塔頂操作溫度:100~114°C，塔底操作溫度:200~210。。;萃餘相汙水進入後續處理裝置；
[0013]c.塔頂採出的萃取劑重新進入離心機循環使用，粗酚從塔底回收。
[0014]所述離心機為高速離心機，在一臺離心機內實現連續送入萃取劑和廢水，連續輸出萃取後的廢水和含酹萃取劑。
[0015]所述含酚汙水單元酚含量為2000~6000mg/L，多元酚含量為5000~10000mg/L，總氨量為 3000 ~5000mg/L, COD 為 25000 ~35000mg/L, PH 值為 7.5 ~8.5。
[0016]所述萃取劑是二異丙醚、醋酸丁酯、甲基異丁基甲酮、30%磷酸三丁酯和煤油混合物、煤油、重苯油中的任意一種。
[0017]所述的含酚汙水和萃取劑的混合體積比為3:1~10:1。
`[0018]與現有技術相比，本發明的有益效果是:
[0019]I)離心分相，兩相在容器內的停留時間短，設備內兩相物料的滯留量小，單位容積生產能力高，特別適合於要求短時間相接觸的萃取體系；
[0020]2)適合處理密度差小、粘度大和易乳化的體系；
[0021]3)設備緊湊，佔地面積小；
[0022]4)操作條件適應性強，兩相流比可在較大範圍內變化和調整；
[0023]5)開停車方便，能快速達到穩態操作；
[0024]6)萃取劑通過精餾的方式與酚和水分離，實現循環利用，溶劑損失率低(2%。以下)，整套工藝運行成本低；
[0025]7)除酚效果好，經處理後的汙水中酚的去除率達到94~99% ；
[0026]8)回收粗酚純度超過90%，經濟效益好。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0027]圖1是本發明一種離心萃取汙水脫酚工藝的工藝流程圖。
[0028]圖2是本發明所述高速離心機結構示意圖。
【具體實施方式】
[0029]下面結合附圖對本發明的【具體實施方式】作進一步說明:
[0030]見圖1，是本發明一種離心萃取汙水脫酚工藝的工藝流程圖，見圖2，是本發明所述高速離心機的結構示意圖，本發明用高速離心機代替同類生產工藝過程中使用的振動萃取塔進行離心萃取分離，具體包括如下步驟:[0031]a.含酚汙水和萃取劑同時進入離心機進行萃取分離，離心機理論級數I~10級，轉速1200~4000r/min，分離因數300~600 ;含酚汙水和萃取劑的混合體積比為3:1~10:1。
[0032]含酚汙水單元酚含量為2000~6000mg/L，多元酚含量為5000~10000mg/L，總氨量為 3000 ~5000mg/L, COD 為 25000 ~35000mg/L, pH 值為 7.5 ~8.5。
[0033]萃取劑是二異丙醚、醋酸丁酯、甲基異丁基甲酮、30%磷酸三丁酯和煤油混合物、煤油、重苯油中的任意一種。
[0034]b.分離後生成萃取相含酚溶劑和萃餘相汙水，萃取相含酚溶劑進入溶劑回收塔進行精餾分離，回收溶劑和粗酚，精餾工藝條件為:精餾塔理論級數40級，回流比:0.7~
0.8，操作壓力0.1~0.3MPa，塔頂操作溫度:100~114°C，塔底操作溫度:200~210。。;萃餘相汙水進入後續處理裝置；
[0035]c.塔頂採出的萃取劑重新進入離心機循環使用，粗酚從塔底回收。
[0036]本發明所述工藝方法是利用高速離心機採用離心萃取的方式實現脫酚，在一臺離心機內實現連續送入萃取劑和廢水，連續輸出萃取後的廢水和含酚萃取劑；含酚汙水和萃取劑在離心機內進行兩相快速充分混合，並利用離心力代替重力實現快速萃取和分離，分離後的萃餘相(脫酚汙水)中的含酚量去除94%以上，萃取相(含酚的萃取劑)經過精餾後得到的粗酚純度超過90%。
[0037]本發明對含酚高的汙水脫酚有很好的效果，酚的去除率在94~99%，並且工藝過程簡單可靠，投資少，佔地面積小，不但去除了汙水中酚類有害物質，而且將其分離提純再利用，真正實現汙水資源化處理。
[0038]以下實施例在 以本發明技術方案為前提下進行實施，但本發明的保護範圍不限於下述的實施例。下述實施例中所用方法如無特別說明均為常規方法。
[0039][實施例1]採用本發明所述工藝方法處理半焦生產汙水，主要工藝參數如下:
[0040]主要設備:大型離心機轉速1500r/min，分離因數580 ；
[0041 ] 汙水處理量:10m3/h ；
[0042]汙水類型:半焦生產(年產60萬噸)汙水，總酚含量:8605.6mg/L,揮發酚含量:4615.8mg/L ；
[0043]溶劑類型:甲基異丁基酮；
[0044]汙水與溶劑體積比；5.5:1 ；
[0045]溶劑回收塔塔頂溫度:98°C ;
[0046]溶劑回收塔塔底溫度:185 °C ;
[0047]回流比:0.8;
[0048]處理後汙水含總酚量:489.2mg/L,揮發酚含量:268.9mg/L ；
[0049]溶劑損耗率:1.8%。；
[0050]回收工業粗酚量:941公斤/天。
[0051]實施例2採用本發明所述工藝方法處理褐煤乾燥乾餾汙水，按照圖1所示流程進行處理，主要工藝參數如下:
[0052]主要設備:大型離心機轉速1500r/min，分離因數580 ；
[0053]汙水處理量:8m3/h ；[0054]汙水類型:褐煤乾燥(年產60萬噸)乾餾汙水，總酚含量:9236mg/L，揮發酚含量:5638mg/L, pH 值:8.5，水溫:50°C ；
[0055]溶劑類型:甲基異丁基酮；
[0056]汙水與溶劑體積比:6:1 ;
[0057]溶劑回收塔塔頂溫度:102 °C ;
[0058]溶劑回收塔塔底溫度:198 °C ;
[0059]回流比:0.75;
[0060]處理後汙水含總酚量:501.2mg/L,揮發酚含量:319mg/L ；
[0061]溶劑損耗率:1.7%。；
[0062]回收工業 粗酚量:986公斤/天。
【權利要求】
1.一種離心萃取汙水脫酚工藝，其特徵在於，包括如下步驟: a.含酚汙水和萃取劑同時進入離心機進行萃取分離，離心機理論級數I~10級，轉速1200 ~4000r/min,分離因數 300 ~600 ； b.分離後生成萃取相含酚溶劑和萃餘相汙水，萃取相含酚溶劑進入溶劑回收塔進行精餾分離，回收溶劑和粗酚，精餾工藝條件為:精餾塔理論級數40級，回流比:0.7~0.8，操作壓力0.1~0.3MPa，塔頂操作溫度:100~114°C，塔底操作溫度:200~210°C;萃餘相汙水進入後續處理裝置； c.塔頂採出的萃取劑重新進入離心機循環使用，粗酚從塔底回收。
2.根據權利要求1所述的一種離心萃取汙水脫酚工藝，其特徵在於，所述離心機為高速離心機，在一臺離心機內實現連續送入萃取劑和廢水，連續輸出萃取後的廢水和含酚萃取劑。
3.根據權利要求1所述的一種離心萃取汙水脫酚工藝，其特徵在於，所述含酚汙水單元酚含量為2000~6000mg/L，多元酚含量為5000~10000mg/L，總氨量為3000~5000mg/L, COD 為 25000 ~35000mg/L, PH 值為 7.5 ~8.5。
4.根據權利要求1所述的一種離心萃取汙水脫酚工藝，其特徵在於，所述萃取劑是二異丙醚、醋酸丁酯、甲基異丁基甲酮、30%磷酸三丁酯和煤油混合物、煤油、重苯油中的一種或多種。
5.根據權利要求1所述的一種離心萃取汙水脫酚工藝，其特徵在於，所述的含酚汙水和萃取劑的混合體積比為3:1~10:1。
【文檔編號】C02F1/38GK103818982SQ201410093663
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年3月13日 優先權日:2014年3月13日
【發明者】張功多, 李超, 安路陽, 孟慶銳, 王春旭, 王鍾歐 申請人:中鋼集團鞍山熱能研究院有限公司