一種球形次磷酸鋁的製備方法
2023-05-02 08:42:06 4
一種球形次磷酸鋁的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種球形次磷酸鋁的製備方法。本發明採用次磷酸鈉與硫酸鋁反應，同時，在反應前期加入三聚氰胺氰尿酸鹽作為晶種，加入不同的分散劑改善其分散效果。本發明製成的球形次磷酸鋁具有粒徑小、晶型規整等特點，從而減小了塑料在加入阻燃劑後力學性能的下降。同時，氰尿酸三聚氰胺晶種作為阻燃劑中的協效劑，更是大大提高了次磷酸鋁在添加塑料後的阻燃效果。
【專利說明】一種球形次磷酸鋁的製備方法
【技術領域】
[0001]本產品涉及一種阻燃劑的製備方法，尤其是球形次磷酸鋁的製備方法。
【背景技術】
[0002]次磷酸鋁是一種含磷阻燃劑，具有熱穩定性好、水溶性小、阻燃效果好等優點，用在PA6、PBT等工程塑料上，放熱率和燃燒時產生的熱量急劇減少，燃燒後的成炭量增加，阻燃性能達到UL94標準V - O級。
[0003]關於次磷酸鋁的合成，現在已經較為成熟。專利201210302490.1公開了採用次磷酸鈉與硫酸鋁合成次磷酸鋁的製備方案，但該實驗方案製備出的次磷酸鋁存在粒徑較大，晶型不規整等弊端，在工業應用時，對塑料的力學性能產生較大影響。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在於克服上述次磷酸鋁存在的粒徑、晶型等問題，提供一種球形次磷酸鋁的製備方法，使合成的次磷酸鋁的粒徑達到7微米左右，晶型為球形，避免了因粒徑較大、晶型不規整造成的力學性能下降等問題，同時晶種的加入，使其構成了磷氮阻燃體系，提高了阻燃效果。
[0005]本發明的技術方案是:一種球形次磷酸鋁的製備方法，其特徵是，採用次磷酸鈉與硫酸鋁反應，同時，在反應前期加入三聚氰胺氰尿酸鹽作為晶種，加入不同的分散劑改善其分散效果。`
[0006]為了實現本發明的目的，其特徵是，由下述重量份的原料製成:次磷酸鈉90-110，十八水硫酸鋁100-130，氰尿酸三聚氰胺5-40，分散劑1-3和水200-300。
[0007]其中，所用的次磷酸鈉、十八水硫酸鋁、氰尿酸三聚氰胺均為工業級，其中，氰尿酸三聚氰胺純度為98.0-99.5wt%。
[0008]其中，分散劑為聚丙烯醯胺、十二烷基苯磺酸鈉、檸檬酸、檸檬酸鈉中的任意一種。
[0009]為了實現本實驗的發明目的，將採用下述的製備方法:
(I)按上述重量份稱取原料，首先向反應容器內加入水作為溶劑，開啟攪拌，向反應釜中加入十八水硫酸鋁與氰尿酸三聚氰胺，同時加入分散劑，攪拌均勻升溫至60-80°C後加入次磷酸鈉，攪拌升溫至80-10(TC後開始保溫，持續攪拌反應4-6h，生成次磷酸鋁淤漿；(2)將次磷酸鋁淤漿進行壓濾、烘乾、粉碎後得到粒徑在3-10微米的球形次磷酸鋁。
[0010]本發明的有益效果是:
現有技術中，其合成過程較為簡單，合成的次磷酸鋁粒徑較大，滿足不了作為阻燃劑對塑料力學性能的影響。本發明合成的球形次磷酸鋁具有粒徑小、晶型規整等特點，從而減小了塑料在加入阻燃劑後力學性能的下降。同時，氰尿酸三聚氰胺晶種作為阻燃劑中的協效劑，更是大大提高了次磷酸鋁在添加塑料後的阻燃效果。
【專利附圖】
【附圖說明】[0011]圖1為本發明實施例1製備的次磷酸鋁的電鏡照片；
圖2為本發明實施例2製備的次磷酸鋁的電鏡照片；
圖3為本發明實施例3製備的次磷酸鋁的電鏡照片；
圖4為本發明對照例製備的次磷酸鋁的電鏡照片。
【具體實施方式】
[0012]為了更好的闡述本發明所採用的技術手段及工藝流程。以下以本發明採取的較佳實施例予以闡述，但本發明的內容不僅僅局限於實施例。
[0013]實施例1
配方(重量份):次磷酸鈉90，十八水硫酸鋁110，水200，氰尿酸三聚氰胺5，聚丙烯醯胺 2.5。
[0014]製備方法:按上述重量份稱取原料，首先向反應容器內加入水作為溶劑，開啟攪拌，向反應釜中加入十八水硫酸鋁與氰尿酸三聚氰胺，同時加入聚丙烯醯胺，攪拌均勻升溫至60°C後加入次磷酸鈉，攪拌升溫至80°C後開始保溫，持續攪拌反應4h，生成次磷酸鋁淤漿。將次磷酸鋁淤漿進行壓濾、烘乾、粉碎後得到粒徑在3.8微米的球形次磷酸鋁。本實施例電鏡照片見圖1。
[0015]實施例2
配方(重量份):次磷酸鈉100，十八水硫酸鋁120，水250，氰尿酸三聚氰胺30，十二烷基苯磺酸鈉1.8。
[0016]製備方法:按上述重量份稱取原料，首先向反應容器內加入水作為溶劑，開啟攪拌，向反應釜中加入十八水硫酸鋁與氰尿酸三聚氰胺，同時加入十二烷基苯磺酸鈉，攪拌均勻升溫至65°C後加入次磷酸鈉，攪拌升溫至90°C後開始保溫，持續攪拌反應4.5h，生成次磷酸鋁淤漿。將次磷酸鋁淤漿進行壓濾、烘乾、粉碎後得到粒徑在4.7微米的球形次磷酸鋁。本實施例電鏡照片見圖2。
[0017]實施例3
配方(重量份):次磷酸鈉105，十八水硫酸鋁100，水230，氰尿酸三聚氰胺40，檸檬酸2。
[0018]製備方法:按上述重量份稱取原料，首先向反應容器內加入水作為溶劑，開啟攪拌，向反應釜中加入十八水硫酸鋁與氰尿酸三聚氰胺，同時加入檸檬酸，攪拌均勻升溫至75°C後加入次磷酸鈉，攪拌升溫至95°C後開始保溫，持續攪拌反應5h，生成次磷酸鋁淤漿。將次磷酸鋁淤漿進行壓濾、烘乾、粉碎後得到粒徑在5.4微米的球形次磷酸鋁。本實施例電鏡照片見圖3。
[0019]對照例(傳統製備工藝)
首先向反應容器內加入250份水作為溶劑，開啟攪拌，向反應釜中加入120份十八水硫酸鋁，攪拌均勻升溫至80°C後加入次磷酸鈉，攪拌升溫至100°C後開始保溫，持續攪拌反應4h，生成次磷酸鋁淤漿。將次磷酸鋁淤漿進行壓濾、烘乾、粉碎後得到粒徑在30微米左右不規整晶型的次磷酸鋁。本實施例電鏡照片見圖4。從圖4可以看出:傳統製備工藝生成的次磷酸鋁為不規整晶型，其多數為團聚造成，而本發明製備的次磷酸鋁為規整球形次磷酸鋁。
[0020]將實施例1-3和對比例制出的次磷酸鋁阻燃劑18重量份分別和30重量份的玻璃纖維、52份的尼龍6加入雙螺杆擠出機進行擠出切粒，烘乾後將其倒入雙螺杆注塑機中，與230°C進行熔融共混，注塑標準試樣，對其分別進行性能檢測，檢測結果見表1。
_表1本發明f-a對照表?_
【權利要求】
1.一種球形次磷酸鋁的製備方法，其特徵是，採用次磷酸鈉與硫酸鋁反應，同時，在反應前期加入三聚氰胺氰尿酸鹽作為晶種，加入分散劑改善其分散效果。
2.如權利要求1所述的一種球形次磷酸鋁的製備方法，其特徵是，由下述重量份的原料製成:次磷酸鈉90-110，十八水硫酸鋁100-130，氰尿酸三聚氰胺5-40，分散劑1_3和水200-300。
3.如權利要求1所述的一種球形次磷酸鋁的製備方法，其特徵是，所述分散劑為聚丙烯醯胺、十二烷基苯磺酸鈉、檸檬酸中的任意一種。
4.如權 利要求1所述的一種球形次磷酸鋁的製備方法，其特徵是，所述氰尿酸三聚氰胺純度為 98.0-99.5wt%。
5.如權利要求2-4中任意一項所述的一種球形次磷酸鋁的製備方法，其特徵是， (1)按權利要求2所述的重量份稱取原料，首先向反應容器內加入水作為溶劑，開啟攪拌，向反應釜中加入十八水硫酸鋁與氰尿酸三聚氰胺，同時加入分散劑，攪拌均勻升溫至60-80°C後加入次磷酸鈉，攪拌升溫至80-10(TC後開始保溫，持續攪拌反應4_6h，生成次磷酸鋁淤漿； (2)將次磷酸鋁淤漿進行壓濾、烘乾、粉碎後得到粒徑在3-10微米的球形次磷酸鋁。
【文檔編號】C01B25/36GK103613084SQ201310601059
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月25日 優先權日:2013年11月25日
【發明者】張旭, 畢燕, 杜慶田, 孫曉麗 申請人:濟南泰星精細化工有限公司