基於臭氧氧化發光光譜的土壤養分原位速測方法及裝置製造方法

2023-05-01 19:44:51 3

基於臭氧氧化發光光譜的土壤養分原位速測方法及裝置製造方法
【專利摘要】本發明涉及一種基於臭氧氧化發光光譜的土壤養分原位速測方法及裝置，方法為：製取臭氧，進行乾燥、淨化後進入反應室，與土壤樣品發生反應，產生光信號；由聚光器聚光後經切光器斬光，形成已知波段的光譜信號，再經放大器放大信號及濾波器去除噪聲，獲取較強的光譜信號；放大後的光譜信號經濾光片輸出特定波段光譜信號，即土壤養分光譜數據，被探測後，經光電轉換器轉換成數位訊號，進行預處理後，經預測模型進行光譜解析，獲取土壤養分含量，包括土壤有機質及其組分含量、氮含量，並保存和顯示土壤養分含量。本發明建立的快速測定土壤養分的方法具有低成本、快速、無汙染的優點。
【專利說明】基於臭氧氧化發光光譜的土壤養分原位速測方法及裝置

【技術領域】
[0001] 本發明屬於生態環境監測【技術領域】，具體地說，是涉及一種基於臭氧氧化發光光 譜的土壤養分原位速測方法及裝置。

【背景技術】
[0002] 在農業生產中，根據作物在不同生長發育階段對養分的需求，調節土壤養分狀況， 是獲取農作物優質高產的重要環節。因此，實時掌握土壤養分動態，指導農業生產科學施 月巴，不僅有助於農作物保收增產，而且有助於改善土壤生態環境。
[0003] 傳統測定土壤養分的方法一般為常規化學分析方法，化學分析方法存在如下缺 點：1、分析過程需要大量的前處理過程，耗費大量時間，測試效率較低，對於分散的農業生 產不能及時給予科學指導；2、消耗大量試劑，產生較重二次汙染，違背監測初衷。在這種背 景下，土壤養分速測研究成為熱點，並有部分產品問世。其中，近紅外光譜方法應用較多，但 對應的產品價格過高，限制了其應用範圍。


【發明內容】

[0004] 本發明的目的在於提供一種基於臭氧氧化發光光譜的土壤養分原位速測方法，該 方法較紅外光譜方法成本低，能夠置于田間、快速準確的測定土壤有機質及其組分含量、總 氮含量。而且不需要繁瑣的化學分析，避免化學分析中可能導致的環境汙染及對人體造成 的健康危害。
[0005] 為解決上述技術問題，本發明採用以下技術方案予以實現：
[0006] -種基於臭氧氧化發光光譜的土壤養分原位速測方法，其特徵在於，所述方法包 括如下步驟：
[0007] 1)製取臭氧並乾燥淨化；
[0008] 2)將臭氧與土壤樣品充分反應，產生光信號，將光信號由聚光器匯合後通過切光 器進行斬光，形成已知波段的光譜信號，再經放大器放大信號及濾波器去除噪聲，獲取較強 的光譜信號；
[0009] 3)對處理後的光譜信號依次經過不同土壤養分特定波段的濾光片後，獲取土壤養 分的原始光譜；
[0010] 4) 土壤養分的原始光譜被探測器接收，經光電轉換器把光信號轉換成電信號，同 時輸出電信號特徵；
[0011] 5)將電信號特徵輸入預測模型，輸出土壤養分含量。
[0012] 其中，在步驟5)中的預測模型為通過標準樣品和空白樣品進行繪製，分別測定標 準樣品和空白樣品的臭氧氧化發光光譜，根據常規化學方法測定標準樣品和空白樣品的土 壤養分含量，建立不同土壤養分含量與對應特徵光譜的函數關係，作為不同土壤養分的預 測模型。
[0013] 在步驟3)中的濾光片設置有5個，所述5個濾光片的波段及其對應的土壤養分分 別為：680nm，有機質組分-脂類；610nm，土壤氮；560nm，有機質組分-粗木質素；550nm，土 壤有機質；420nm，有機質組分-粗纖維素。
[0014] 基於上述基於臭氧氧化發光光譜的土壤養分原位速測方法的設計，本發明還提出 了一種裝置，包括臭氧氧化發光信號採集裝置、光信號強化放大裝置、土壤養分光譜採集裝 置、光譜解析及數據處理裝置；
[0015] 臭氧氧化發光信號採集裝置包括反應室和聚光器，土壤樣品與臭氧在反應室反應 產生光信號，並由聚光器採集土壤樣品與臭氧反應產生的光信號；
[0016] 光信號強化放大裝置包括切光器、放大器和濾波器，對採集的光信號進行斬光、放 大處理，即經切光器進行斬光，形成已知波段的光譜信號，再經放大器放大信號及濾波器去 除噪聲，獲取較強的的光譜信號；
[0017] 土壤養分光譜採集裝置包括濾光片、探測器和光電轉換器，光信號強化放大裝置 處理後的光信號依次經過不同土壤養分特定波段的濾光片後，獲取土壤養分的原始光譜， 土壤養分的原始光譜被探測器接收，經光電轉換器把光信號轉換成電信號，同時輸出電信 號特徵；
[0018] 光譜解析及數據處理裝置將電信號特徵輸入預測模型，輸出土壤養分含量。
[0019] 裝置還進一步包括臭氧發生裝置，臭氧發生裝置包括臭氧發生器、乾燥皿和分子 篩，臭氧發生器製取臭氧，經過乾燥皿和分子篩進行乾燥淨化處理。
[0020] 與現有技術相比，本發明的優點和積極效果是：本發明確定土壤養分的臭氧氧化 發光光譜的特定波段，建立土壤養分含量與光譜特徵的關係，從而實現通過臭氧氧化發光 光譜快速檢測土壤養分的目的。本發明建立的快速測定土壤養分的方法具有低成本、快速、 無汙染的優點。本發明檢測裝置搭建成本低，〈1萬元，遠遠小於紅外光譜檢測裝置的成本， 但是測量精度很高，誤差小於5% ;本發明測定速度快，能夠在〈0. 5h的時間內測定土壤有 機質及其組分含量和氮含量，遠小於常規化學的測定時間（有機質組分含量測定至少3d); 測試過程不需要化學試劑，所用的臭氧濃度較低（〈5% )，未參與反應的臭氧在空氣中會迅 速分解，對環境和人體健康均不構成危害。本發明建立的快速測定土壤養分的方法可以極 大的促進土壤學和生態學的發展，並有助於農業生產實現高產和可持續發展，具有廣泛的 應用空間。
[0021] 結合附圖閱讀本發明實施方式的詳細描述後，本發明的其他特點和優點將變得更 加清楚。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0022] 圖1為本發明具體實施例的流程圖。
[0023] 圖2為本發明具體實施例的原理框圖。

【具體實施方式】
[0024] 下面結合附圖對本發明的【具體實施方式】進行詳細地描述。
[0025] 本實施例利用臭氧氧化發光光譜測定土壤養分的含量，臭氧氧化土壤時產生光信 號，經光信號強化放大處理，由濾光片提取不同土壤養分的光譜波段信號，根據光譜信號特 徵和對應的預測模型輸出不同土壤養分的含量。
[0026] 參見圖1，對本實施例提出的基於臭氧氧化發光光譜的土壤養分原位速測方法具 體說明如下：
[0027] S1、空氣被矽膠乾燥後，經過臭氧發生器製取臭氧，製取的臭氧經矽膠乾燥皿、分 子篩（5A分子篩，青島海洋分子篩有限公司）進行乾燥、除雜淨化處理，獲取純度較高的臭 氧。
[0028] S2、淨化後的臭氧進入反應室，與土壤樣品充分反應，產生光信號。
[0029] S3、土壤樣品發出的光由聚光器匯合，對光信號進行米集。
[0030] S4、採集的光信號經過反應室的小窗傳遞到切光器進行斬光，斬光後，獲取的光信 號依次經過放大器、濾波器進行光信號的強化放大處理。其中，斬光器為北京中西遠大科技 有限公司的M45965斬光器；放大器為AD公司的AD547放大器；濾波器為BB公司的UAF42 濾波器。
[0031] S5、對處理後的光信號依次經過5個不同土壤養分特定波段的濾光片後選擇土壤 有機質及其組分、氮含量的原始光譜。
[0032] 每種土壤養分分別對應不同的特徵光譜波段，這些特徵光譜波段的獲取方法如 下：通過常規化學分析測定大量土壤樣品的土壤有機質及其組分含量、氮含量；本實施例 測定土壤樣品的數量為42份，通過檢測系統獲取42份土壤樣品的光譜波段，通過多元散射 校正消除基線漂移，通過穩健主成分分析剔除異常值，通過Kennard-Stone算法進行分類， 選出有代表性的定標集和檢驗集；採用相關係數譜得到與土壤養分相關性較強的區域，減 少光譜範圍；利用連續投影算法列舉土壤養分對應波長，根據相關係數及誤差，優選出土壤 養分對應的特徵波長。
[0033] 本實施例中，5個濾光片的波段及其對應的土壤養分分別為：680nm，有機質組 分-脂類；610nm，土壤氮；560nm，有機質組分-粗木質素；550nm，土壤有機質；420nm，有機 質組分-粗纖維素。
[0034] S6、土壤養分原始光譜被探測器接收後，經光電轉換器把光信號轉換成電信號，同 時輸出電信號特徵。
[0035] S7、土壤養分原始數據經平滑、標準化、中心化、導數、多元散射校正和標準正態變 量等光譜預處理後，獲取特徵光譜強度、面積等參數，輸入各土壤養分的預測模型，輸出土 壤養分含量，並保存和顯示。其中，光譜預處理為現有常用的處理方法，不進行具體說明；土 壤有機質與氮含量分別與對應特徵光譜的強度線性相關、土壤有機質組分含量與對應特徵 光譜的強度/面積線性相關。
[0036] 本實施例的土壤養分預測模型通過標準樣品（湖北水稻土 GBW07415a)和空白樣 品（青島六浴砂土，磨細至80目，500°C焙燒2小時）進行繪製，分別測定標準樣品和空白 樣品的臭氧氧化發光光譜，根據常規化學方法測定標準樣品和空白樣品的土壤養分含量， 建立不同土壤養分含量與對應特徵光譜的函數關係，作為不同土壤養分的預測模型。
[0037] 下面通過本實施例與常規化學分析方法進行土壤養分含量檢測的數據結果進行 對比。
[0038] 常規化學分析方法測定有機質含量的步驟如下：稱取300±10mg風乾樣品於試 管中，加入0. lg硫酸銀、10. OOmL重鉻酸鉀-硫酸標液，勿使樣品結塊；放上漏鬥，防止加 熱時樣品濺出；空白樣（待測土壤磨細至80目，500°C焙燒2小時）試管與實驗樣試管至 於185-190°C的油浴鍋中，待試管沸騰5min後，取出，將油液擦淨；將試管內所有樣品倒入 250mL燒杯中，加入5mL磷酸溶液，用硫酸亞鐵標液滴定至大部分黃色褪去時，加入2-3滴 苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續滴至溶液由紫色突變成綠色為止。土壤有機質的含量計 算公式如下：

【權利要求】
1. 一種基於臭氧氧化發光光譜的土壤養分原位速測方法，其特徵在於，所述方法包括 如下步驟： 1) 製取臭氧並乾燥淨化； 2) 將臭氧與土壤樣品充分反應，產生光信號，將光信號由聚光器匯合後通過切光器進 行斬光，形成已知波段的光譜信號，再經放大器進行信號放大、濾波器過濾噪聲，獲取較強 的光譜信號； 3) 對處理後的光譜信號依次經過不同土壤養分特定波段的濾光片後，獲取土壤養分的 原始光譜； 4) 土壤養分的原始光譜被探測器接收，經光電轉換器把光信號轉換成電信號，同時輸 出電信號特徵； 5) 將電信號特徵輸入預測模型，輸出土壤養分含量。
2. 根據權利要求1所述的基於臭氧氧化發光光譜的土壤養分原位速測方法，其特徵在 於，所述步驟5)中的預測模型為通過標準樣品和空白樣品進行繪製，分別測定標準樣品和 空白樣品的臭氧氧化發光光譜，根據常規化學方法測定標準樣品和空白樣品的土壤養分含 量，建立不同土壤養分含量與對應特徵光譜的函數關係，作為不同土壤養分的預測模型。
3. 根據權利要求1或2所述的基於臭氧氧化發光光譜的土壤養分原位速測方法，其特 徵在於，所述步驟3)中的濾光片設置有5個，所述5個濾光片的波段及其對應的土壤養分 分別為：680 nm，有機質組分-脂類；610 nm，土壤氮；560 nm，有機質組分-粗木質素；550 nm，土壤有機質；420 nm，有機質組分-粗纖維素。
4. 根據權利要求1所述的基於臭氧氧化發光光譜的土壤養分原位速測裝置，其特徵在 於，所述裝置包括臭氧氧化發光信號採集裝置、光信號強化放大裝置、土壤養分光譜採集裝 置、光譜解析及數據處理裝置； 所述臭氧氧化發光信號採集裝置包括反應室和聚光器，所述土壤樣品與臭氧在反應室 反應產生光信號，並由聚光器採集土壤樣品與臭氧反應產生的光信號； 所述光信號強化放大裝置包括切光器、放大器和濾波器，經斬光器進行斬光，形成已知 波段的光譜信號，再經放大器放大信號及濾波器去除噪聲，獲取較強的光譜信號； 所述土壤養分光譜採集裝置包括濾光片、探測器和光電轉換器，光信號強化放大裝置 處理後的光信號依次經過不同土壤養分特定波段的濾光片後，獲取土壤養分的原始光譜， 土壤養分的原始光譜被探測器接收，經光電轉換器把光信號轉換成電信號，同時輸出電信 號特徵； 所述光譜解析及數據處理裝置將電信號特徵輸入預測模型，輸出土壤養分含量。
5. 根據權利要求4所述的基於臭氧氧化發光光譜的土壤養分原位速測裝置，其特徵在 於，所述裝置包括臭氧發生裝置，所述臭氧發生裝置包括臭氧發生器、乾燥皿和分子篩，所 述臭氧發生器製取臭氧，經過乾燥皿和分子篩進行乾燥淨化處理。
【文檔編號】G01N21/62GK104089932SQ201410305351
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月30日 優先權日:2014年6月30日
【發明者】範萍萍, 侯廣利, 張述偉, 吳炳偉, 郭翠蓮, 張穎, 褚東志, 吳寧, 程巖, 馬然, 石小梅, 王茜, 劉東彥, 孔祥峰, 劉巖, 尤小華, 高楊, 張穎穎, 曹煊, 曹璐, 張婷, 王昭玉, 呂婧, 鄒妍, 張國華 申請人:山東省科學院海洋儀器儀表研究所