一種殺蟎劑甲維鹽的合成工藝的製作方法
2023-05-02 01:13:16
本發明屬於農藥生產方法領域，更具體地說，本發明涉及一種殺蟎劑甲維鹽的合成工藝。
背景技術：
：當今新農藥的開發難度較大，產品的開發成功率也較低。在眾多的研究方法中，以天然產物或微生物發酵產物為母體進行化學修飾而獲得新農藥，成為新農藥開發的有效途徑之一，通常將這類農藥稱為生物源農藥。生物源農藥一經上市，就因其低毒、低殘留、易降解、對環境友好等優點受到人們的親睞，獲得了足夠的發展空間。上世紀七十年代，生物發酵產物阿維菌素因其獨特的殺蟲機制而引起了人們的廣泛關注，並作為一種新型農藥製劑投入市場被廣泛使用。隨著研究的不斷深入，以阿維菌素為母體對其進行結構修飾，得到一系列活性更高、選擇性更優、安全性更高的衍生物，從中篩選出代表性殺蟲劑甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽，即甲維鹽。技術實現要素：本發明所要解決的問題是提供一種殺蟎劑甲維鹽的合成工藝。為了實現上述目的，本發明採取的技術方案為：一種殺蟎劑甲維鹽的合成工藝，包括如下步驟：（1）物料混合向反應釜中加入乙酸異丙酯，接著加入選擇性氧化產物，攪拌混合均勻後，加入胺化試劑和催化劑，在20-26℃下攪拌反應1-2h；（2）冰浴反應接著將反應產物投入到冰水浴的反應釜中，接著再加入乙醇和硼氫化鈉，所述冰水浴下反應的時間為45-75min；（3）調節水層pH反應結束後，向反應體系中緩慢加入5-15%的冰乙酸水溶液，並調節水層PH為5-6；（4）去除水層調節水層pH後去除水層，得到混合物，接著用5-15%氫氧化鈉水溶液調節混合物pH為6.5-7.5，靜置分層後再次除去水層，得到乙酸異丙酯溶液；（5）反應接著向乙酸異丙酯溶液中加入苯甲酸，並在20-26℃下攪拌20-40min，得到甲維鹽。優選的，所述步驟（1）中胺化試劑為七甲基二矽氮烷。優選的，所述步驟（1）中乙酸異丙酯、選擇性氧化產物、七甲基二矽氮烷和催化劑的配比為1:1:1:0.4-4:1:1:0.4。優選的，所述步驟（1）中催化劑為三氟乙酸鋅。優選的，所述步驟（5）中反應後進行減壓脫溶，接著用乙腈進行重結晶。優選的，所述步驟（5）中得到甲維鹽後，採用高效液相色譜法進行檢測。有益效果：本發明提供了一種殺蟎劑甲維鹽的合成工藝，所述胺化試劑為七甲基二矽氮烷，可以使反應過程溫和，同時，甲維鹽產品收率也相對較高，所述乙酸異丙酯、選擇性氧化產物、七甲基二矽氮烷和催化劑的配比，可以促進反應的轉化率，所述催化劑為三氟乙酸鋅。在保證甲維鹽產品收率的同時，可以促進反應的進行，所述反應後進行減壓脫溶，接著用乙腈進行重結晶，可以除去溶劑乙酸異丙酯，提高產物的純度，所述得到甲維鹽後，採用高效液相色譜法進行檢測，可以確定甲維鹽的純度，此種合成工藝合成的甲維鹽具有轉化率高以及純度高的優點，市場潛力巨大，前景廣闊。具體實施方式實施例1：一種殺蟎劑甲維鹽的合成工藝，包括如下步驟：（1）物料混合向反應釜中加入乙酸異丙酯，接著加入選擇性氧化產物，攪拌混合均勻後，加入胺化試劑和催化劑，在20℃下攪拌反應1h，所述胺化試劑為七甲基二矽氮烷，所述乙酸異丙酯、選擇性氧化產物、七甲基二矽氮烷和催化劑的配比為1:1:1:0.4，所述催化劑為三氟乙酸鋅；（2）冰浴反應接著將反應產物投入到冰水浴的反應釜中，接著再加入乙醇和硼氫化鈉，所述冰水浴下反應的時間為45min；（3）調節水層pH反應結束後，向反應體系中緩慢加入5%的冰乙酸水溶液，並調節水層PH為5；（4）去除水層調節水層pH後去除水層，得到混合物，接著用5%氫氧化鈉水溶液調節混合物pH為6.5，靜置分層後再次除去水層，得到乙酸異丙酯溶液；（5）反應接著向乙酸異丙酯溶液中加入苯甲酸，並在20℃下攪拌20min，反應後進行減壓脫溶，接著用乙腈進行重結晶，得到甲維鹽，接著採用高效液相色譜法進行檢測。實施例2：一種殺蟎劑甲維鹽的合成工藝，包括如下步驟：（1）物料混合向反應釜中加入乙酸異丙酯，接著加入選擇性氧化產物，攪拌混合均勻後，加入胺化試劑和催化劑，在23℃下攪拌反應1.5h，所述胺化試劑為七甲基二矽氮烷，所述乙酸異丙酯、選擇性氧化產物、七甲基二矽氮烷和催化劑的配比為3:1:1:0.4，所述催化劑為三氟乙酸鋅；（2）冰浴反應接著將反應產物投入到冰水浴的反應釜中，接著再加入乙醇和硼氫化鈉，所述冰水浴下反應的時間為60min；（3）調節水層pH反應結束後，向反應體系中緩慢加入10%的冰乙酸水溶液，並調節水層PH為5.5；（4）去除水層調節水層pH後去除水層，得到混合物，接著用10%氫氧化鈉水溶液調節混合物pH為7，靜置分層後再次除去水層，得到乙酸異丙酯溶液；（5）反應接著向乙酸異丙酯溶液中加入苯甲酸，並在23℃下攪拌30min，反應後進行減壓脫溶，接著用乙腈進行重結晶，得到甲維鹽，接著採用高效液相色譜法進行檢測。實施例3一種殺蟎劑甲維鹽的合成工藝，包括如下步驟：（1）物料混合向反應釜中加入乙酸異丙酯，接著加入選擇性氧化產物，攪拌混合均勻後，加入胺化試劑和催化劑，在26℃下攪拌反應2h，所述胺化試劑為七甲基二矽氮烷，所述乙酸異丙酯、選擇性氧化產物、七甲基二矽氮烷和催化劑的配比為4:1:1:0.4，所述催化劑為三氟乙酸鋅；（2）冰浴反應接著將反應產物投入到冰水浴的反應釜中，接著再加入乙醇和硼氫化鈉，所述冰水浴下反應的時間為75min；（3）調節水層pH反應結束後，向反應體系中緩慢加入15%的冰乙酸水溶液，並調節水層PH為6；（4）去除水層調節水層pH後去除水層，得到混合物，接著用15%氫氧化鈉水溶液調節混合物pH為7.5，靜置分層後再次除去水層，得到乙酸異丙酯溶液；（5）反應接著向乙酸異丙酯溶液中加入苯甲酸，並在26℃下攪拌40min，反應後進行減壓脫溶，接著用乙腈進行重結晶，得到甲維鹽，接著採用高效液相色譜法進行檢測。經過以上方法後，分別取出樣品，測量結果如下：檢測項目實施例1實施例2實施例3現有指標反應轉化率（%）8485.58575甲維鹽收率（%）60.962.161.449.3純度（%）47494834根據上述表格數據可以得出，當實施例2參數時合成後的甲維鹽比現有技術合成後的甲維鹽的反應轉化率高，且甲維鹽收率有所提高，純度也有所提高，此時更有利於甲維鹽的合成。本發明提供了一種殺蟎劑甲維鹽的合成工藝，所述胺化試劑為七甲基二矽氮烷，可以使反應過程溫和，同時，甲維鹽產品收率也相對較高，所述乙酸異丙酯、選擇性氧化產物、七甲基二矽氮烷和催化劑的配比，可以促進反應的轉化率，所述催化劑為三氟乙酸鋅。在保證甲維鹽產品收率的同時，可以促進反應的進行，所述反應後進行減壓脫溶，接著用乙腈進行重結晶，可以除去溶劑乙酸異丙酯，提高產物的純度，所述得到甲維鹽後，採用高效液相色譜法進行檢測，可以確定甲維鹽的純度，此種合成工藝合成的甲維鹽具有轉化率高以及純度高的優點，市場潛力巨大，前景廣闊。以上所述的僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明創造構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬於本發明的保護範圍。當前第1頁1 2 3