一種捲菸質量的分析方法

2023-05-01 18:13:51

專利名稱：：一種捲菸質量的分析方法
技術領域：
：本發明涉及巻煙質量的分析方法，尤其涉及利用電子鼻分析巻煙質量的方法。
背景技術：
：我國巻煙國標對巻煙的感官技術要求有菸絲色澤、香氣、協調、雜氣、刺激性、餘味六大項目，其中後五項均屬於吸菸者感官生理指標。長期以來，巻煙的質量是靠巻煙評吸專家感官評定，而主觀的評定很容易受到各種因素的幹擾，致使評定結果的準確性和一致性難以保證。有文獻報導採用氣相色譜、質譜等方法對巻煙和菸草化學成分進行分析，以試圖尋找化學成分與感官質量之間的關係，但這些方法需要複雜的儀器和實驗條件，且難以得出全面的評價巻煙感官質量的方法。因為菸草中存在上千種化學成分，所以要在短時間內準確測定其所有組分，用於實時評價巻煙質量是不現實的；即使能把巻煙中的化學組分都準確定量，但其中哪些成分決定巻煙的香氣、吸味等感官質量目前還是不明確的；儘管一些非常靈敏的實驗方法可以測定許多低濃度的化合物，在吸菸者的感官上卻能在低濃度下感知。因此，許多菸草分析工作者一致試圖研究和探索新的快速、簡便、科學的巻煙質量評價方法。電子鼻是一種電子嗅覺分析系統，是20世紀90年代發展起來的一種新穎的分析、識別和檢測複雜嗅味和大多數揮發性成分的儀器。它通過對信號的感受、傳輸和識別，能夠快速地提供被測樣品的整體信息，指示樣品的隱含特徵。與普通的化學分析儀器，如色譜儀、光譜儀等不同，電子鼻得到的不是被測樣品中某種或某幾種成分的定性或定量的分析結果，而是給予樣品中揮發成分的整體信息。它與人和動物的嗅覺功能相似，"聞到"的是目標物的總體氣息。它不僅可以根據各種不同的氣味檢測到不同的信號，而且可以將這些信息與經過"學習"和"訓練"後建立的資料庫中的信號加以比較，進行識別判斷。法國生產的電子鼻FOX4000型是電子鼻的一種型號，此種電子鼻使用的過程中，怎樣使用才能使得分析結果與巻煙特點吻合，區分不同的巻煙。
發明內容本發明所要解決的技術問題在於提供一種巻煙質量的分析方法，以使分析結果與巻煙的特點更好地吻合，提高對於不同巻煙的區分度。為了解決以上的技術問題，本發明提供以下的技術方案一種巻煙質量的分析方法，包括如下步驟a)稱取待測巻煙樣品，將其置於電子鼻頂空樣品瓶中並密封，所述電子鼻為法國生產的FOX4000型電子鼻；b)設定進樣體積為400-600jul(微升)，頂空溫度為60~85°C，頂空時間為10min(分4中)以上；c)啟動電子鼻進行檢測。優選地，所述進樣體積為450-550更優選為480~520m1。優選地，所述頂空溫度為70~85°C，更優選為7585。C。優選地，所述頂空時間為20min以上，更優選為20~30min。優選地，步驟a)中待測樣品為0.4~0.5g(克)。優選地，所述頂空樣品瓶的容積為8~12ml(毫升)。優選地，採樣延遲時間為1822min，頂空平衡振蕩速度為450~550rpm(轉/分)。本發明所提供的巻煙質量的分析與現有技術相比，對於法國生產的FOX4000型電子鼻應用於巻煙質量分析時的關鍵的技術參數進行了優化，認為在進樣體積為400~600p1,頂空溫度為60-85。C,頂空時間為10min以上時，對於不同巻煙的區分度提高明顯，能夠滿足對巻煙質量的分析要求，分析結果與巻煙的特點很好地吻合。本發明所提供的巻煙質量的分析方法，非常適用於評定巻煙的質量或者種類。圖1為表2所列4種樣品在40。C下得到的PCA分析結果圖。圖2為表2所列4種樣品在60。C下得到的PCA分析結果圖。圖3為表2所列4種樣品在80。C下得到的PCA分析結果圖。圖4為表2所列4種樣品在95。C下得到的PCA分析結果圖。圖5為表2所列4種樣品在ll(TC下得到的PCA分析結果圖。圖6為圖1~5中區分指數隨溫度的變化圖。圖7為表2中所列4種樣品檢測所得的區分指數隨頂空時間的變化圖。圖8為表3所列3種樣品PCA分析結果圖。圖9為表4所列5種樣品PCA分析結果圖。具體實施例方式為了更好地理解本發明所提供的技術方案，下面結合具體實施例來進行進一步的闡述和分析。在實施例中用到的儀器參見表1。表ltableseeoriginaldocumentpage5實施例1~20這些實施例針對表2中所列的4種樣品進行。表2tableseeoriginaldocumentpage6這些實施例分為五個步驟:a)樣品前處理將巻煙樣品密封存放於溫度為22°C、空氣相對溼度為60%的環境下一段時間，以保證樣品菸絲水分在11~13%;b)取樣取步驟a)處理過的巻煙樣品煙支的中段菸絲，離煙支濾嘴及切口端lcm(釐米)的部分切掉捨去；c)稱量樣品稱取步驟b)得到巻煙樣品0.450±0.OOlg，將其置於10ml頂空樣品瓶中；d)設定參數i殳定進才羊體積為500ju1,頂空時間為20min，採才羊延遲時間為20min,頂空平衡振蕩速度是500rpm，載氣流速為150ml/min,對於表2中所列的4種樣品，分別設定溫度為40。C、60°C、80°C、95。C和ll(TC下做檢測。e)啟動電子鼻進行檢測電子鼻檢測樣品後，採用主成分分析方法處理實驗原始數據，分析得到的結果見圖1-5。圖1~5是表2所列4種樣品在40。C、60°C、80°C、95°C和110。C五個溫度下得到的PCA分析結果圖。從圖15可以看出，電子鼻在上述試驗條件下可以分辨出這四種樣品，但區分效果有所差異。區分指數越大說明區分越容易，區分效果也越好。通過比較圖1~5，可以看出區分效果最好的為80。C,6(TC和95。C次之。圖6為圖1~5中區分指數隨溫度的變化圖。從圖6可以看出，在6095。C時，區分指數較大，能夠明顯的區分出四種樣品。PCA分析指的是主成分分析。樣品的氣味特徵一皮描述為各主成分的組合，從最集中特徵信息的主成分l(PC1),到主成分2(PC2)，到主成分3(PC3)...…，這些主成分對樣品氣味的貢獻從大到小，直至無貢獻，即無特徵信息。圖1~5中表示的是主成分1與主成分2組成的平面位置，代表樣品的特徵位置；距離越遠，代表電子鼻越能分辨樣品間差異。實施例21~36這些實施例也針對表2中所列的4種樣品進行。這些實施例中和實施例120的步驟相同，不同之處為步驟d)，這些實施例中步驟d)為設定進樣體積為500ja1，頂空溫度為8(TC，採樣延遲時間為20min，頂空平衡振蕩速度是500rpm(轉/分)，載氣流速為150ml/min,頂空時間分別為5min、10min、20min和30min。和實施例1~20相仿，會得到不同頂空時間下的區分指數，如圖7所示，圖7為表2中所列4種樣品檢測所得的區分指數隨頂空時間的變化圖。從圖7可以看出，隨著頂空時間的延長，區分指數也會逐漸增大。然而，當溫度超過10min以後，區分指數隨著頂空時間的延長而上升緩慢。而在10min時區分指數也已經達到70%以上，可以區分樣品。在20min時區分指數上升到80%以上，能夠明顯區分樣品。考慮到測試效率的關係，一個最優選的頂空時間為20~30min。實施例37~39這些實施例針對表3中所列的3種樣品進行。表3tableseeoriginaldocumentpage7將巻煙樣品密封存放於溫度為22°C、空氣相對溼度為60%的環境下一段時間，以保證樣品菸絲水分在11~13%;b)取樣取步驟a)處理過的巻煙樣品煙支的中段菸絲，離煙支濾嘴及切口端lcm(釐米)的部分切掉捨去；c)稱量樣品稱取步驟b)得到巻煙樣品0.450±0.OOlg，將其置於10ml頂空樣品瓶中；d)設定參數設定進樣體積為500|lU，頂空溫度為8(TC,頂空時間為20min，採樣延遲時間為20min,頂空平衡振蕩速度是500rpm,載氣流速為150ml/min。e)啟動電子鼻進行檢測檢測結果如圖8所示，圖8為表3所列3種樣品PCA分析結果圖。從圖8可以看出，PC1和PC2的貢獻率相加達99.9%以上，足以收集特徵性信息，區分指數達到94也很好的印證了這一點。完全可以認為，電子鼻在此試驗條件下能夠區分這三種不同巻煙類型的巻煙。另外，外香型巻煙51帶薄荷香氣，在圖8上的位置與其它類型明顯區分，說明氣味差異性突出，這與外香型巻煙的外加香濃重的風格相一致。實施例37~39是針對不同類型巻煙的分析，下面對不同類型巻煙做一介紹。原有國家標準GB5606.4-1996將巻煙類型按風格區分為烤菸型、混合型、外香型等，不同類型的巻煙事實上並不是質量上存在差別，而僅僅是吸食過程中香與味的風格差異。烤菸型巻煙04是國內烤菸型巻煙，聞香特徵帶有明顯烤菸甜香感，略帶低級脂肪酸氣息，舒適怡人；混合型巻煙23是國內混合型巻煙，聞香特徵帶濃烈的白肋煙焦苦香、可可香，底料處理痕跡濃重；外香型巻煙51是進口外香型(薄荷)巻煙，聞香特徵帶有明顯的外加薄荷氣息，協調菸草本香。實施例40~44這些實施例針對表4中所列的5種樣品進行。tableseeoriginaldocumentpage9利用實施例37~39所述的方法對表4中的5種樣品進行分析，;險測結果如圖9所示，圖9為表4所列5種樣品PCA分析結果圖。從圖9可以看出，電子鼻在上述條件下，可以很明顯的區分出這五種巻煙。實施例4044是針對不同地區生產的烤菸型巻煙的分析。目前國內的主流巻煙是烤菸型巻煙，不同地區採用的菸葉原料和加香料的差別導致不同地區巻煙產品在風格上的差異，一般將烤菸的風格分為清香型、濃香型以及介於這兩者之間的中間型，而相當部分巻煙處於這三者之間，分別為中間偏濃香和中間偏清香。可以簡單表述為清香型——中間偏清香——中間型——中間偏濃香——濃香型。巻煙16是廣東地區硬質雙喜巻煙，為烤菸型巻煙，菸葉風格屬於典型的濃香型，香氣馥鬱，量足，聞香強烈；巻煙33是雲南地區雲煙，為烤菸型巻煙，菸葉風格屬於典型的清香型，聞香清雅；巻煙38是湖南地區硬盒金精品白沙，為烤菸型巻煙，菸葉風格偏濃香；巻煙46是浙江地區產的硬盒大紅鷹，為烤菸型巻煙，菸葉風格偏清香型；巻煙48是江蘇地區硬佳品一品4每，為烤菸型巻煙，菸葉風格偏清香型。從圖9橫軸上觀察這五個地區牌號的巻煙，典型濃香型巻煙16與典型清香型巻煙33距離最大，符合烤菸類型巻煙菸葉風格分布，在這兩種巻煙之間排布的是處於這兩種巻煙菸葉風格之間的牌號。從趨勢分析，越向左是偏向清香風格的烤菸，越向右是偏向濃香風格的烤菸。從巻煙風格設計上考慮，如果要開發一種濃香風格的烤菸型巻煙，那麼這個試製品經電子鼻檢測後數據放入圖9中應該靠右側。對圖9中所示的5種巻煙的分析結果做距離分離，結果見表5。表5tableseeoriginaldocumentpage10從表5可以看出，兩種具有相反典型風格的巻煙16和巻煙33相隔最遠,而38、46、48相互靠近，與實際結果相符。從以上的實施例可以看出，本發明所提供的巻煙質量的分析與現有技術相比，對於法國生產的FOX4000型電子鼻應用於巻煙質量分析時的關鍵的技術參數進行了優化，認為在進樣體積為400~600|ul,頂空溫度為60~85°C，頂空時間為10min以上時，對於不同巻煙的區分度提高明顯，能夠滿足對巻煙質量的分析要求，分析結果與巻煙的特點很好地吻合。本發明所提供的巻煙質量的分析方法，非常適用於評定巻煙的質量或者種類。以上對本發明所提供的技術方案進行了詳細介紹。本說明書中應用了具體實施例對本發明的原理及實施方式進行了闡述，對於本領域的一般技術人員，依據本發明的思想在具體實施方式及應用範圍上可能在實施過程中會有改變之處。因此，本說明書記載的內容不應理解為對本發明的限制。權利要求1、一種捲菸質量的分析方法，包括如下步驟:a)稱取待測捲菸樣品，將其置於電子鼻頂空樣品瓶中並密封，所述電子鼻為法國生產的F0X4000型電子鼻；b)設定進樣體積為400～600μl，頂空溫度為60～85℃，頂空時間為10min以上；c)啟動電子鼻進行檢測。2、根據權利要求1所述的巻煙質量的分析方法，其特徵在於，所述進樣體積為450-550|il。3、根據權利要求2所述的巻煙質量的分析方法，其特徵在於，所述進樣體積為480~520ja1。4、根據權利要求1所述的巻煙質量的分析方法，其特徵在於，所述頂空溫度為70~85°C。5、根據權利要求4所述的巻煙質量的分析方法，其特徵在於，所述頂空溫度為75~85°C。6、根據權利要求1所述的巻煙質量的分析方法，其特徵在於，所述頂空時間為20min以上。7、根據權利要求6所述的巻煙質量的分析方法，其特徵在於，所述頂空時間為2030min。8、根據權利要求1所述的巻煙質量的分析方法，其特徵在於，步驟a)中待測巻煙樣品為0.4~0.5g。9、根據權利要求8所述的巻煙質量的分析方法，其特徵在於，所述頂空樣品並瓦的容積為8~12ml。10、根據權利要求9所述的巻煙質量的分析方法，其特徵在於，採樣延遲時間為1822min，頂空平衡振蕩速度為450550rpm。全文摘要本發明公開一種捲菸質量的分析方法，包括如下步驟a)稱取待測捲菸樣品，將其置於電子鼻頂空樣品瓶中並密封，所述電子鼻為法國生產的FOX4000型電子鼻；b)設定進樣體積為400～600μl，頂空溫度為60～85℃，頂空時間為10min以上；c)啟動電子鼻進行檢測。本發明所提供的捲菸質量的分析與現有技術相比，對於法國生產的FOX4000型電子鼻應用於捲菸質量分析時的關鍵的技術參數進行了優化，認為在進樣體積為400～600μl，頂空溫度為60～85℃，頂空時間為10min以上時，對於不同捲菸的區分度提高明顯，能夠滿足對捲菸質量的分析要求，分析結果與捲菸的特點很好地吻合。文檔編號G01N33/00GK101382557SQ200810212238公開日2009年3月11日申請日期2008年9月4日優先權日2008年9月4日發明者伍錦鳴,李敏健,沈光林申請人:廣東中煙工業有限責任公司