反應燒結氮化矽粉技術的製作方法
2023-05-01 17:58:11 3
專利名稱：反應燒結氮化矽粉技術的製作方法
技術領域：
新材料技術領域，是一項利用反應燒結法生產氮化矽粉的工藝技術。
背景技術：
用於生產結構陶瓷的高質量氮化矽粉末，在國際上目前主要有反應燒結、SiCl4氨解法、SiO2碳熱還原法、自蔓燃合成Si3N4法這幾種生產方法。反應燒結的粉體性能好，價格也較便宜，特別是膠態成型比較容易，所以是目前應用最廣泛的方法。目前在國內，此方法的產品唯一達到了實用化的要求，但是與國際上比較先進的，如德國Starck公司、日本Danka公司相比在性能指標上相差很多。
目前國內燒結工藝大多採用靜態燒結，即在燒結過程中向爐中通入一定比例的混合氣體並控制一定壓力。該方法的弊端是反應中產生的廢氣不能排空，各種氣體的消耗速度又都不一樣，所以是一種氣氛不可控的燒結工藝。北京清華紫光高技術陶瓷有限公司近十年的不懈努力，摸索出一套反應燒結法製作高純氮化矽粉的工藝。
本技術有效的解決了國產氮化矽粉普遍存在的α相含量低、氧含量高、游離矽含量高等質量缺陷。
技術方案①原料。選擇高純度原料矽控制雜質的原始含量，摸索出適合燒結工藝原料細度，尤其是鐵含量。
②裝爐。控制裝填密度參數，將原料矽粉製成一定形狀的預製件。同時在匣缽底部打孔用做氣流通道，將原料柱裝填入缽時，注意避開這些孔。
③燒結工藝。適用於北京清華紫光高技術陶瓷有限公司的1000×700型反應燒結爐。(燒結曲線見附圖
)(1).0-800℃每小時升溫40℃。
(2)800-1150℃每小時升溫20℃，在1150℃時保溫40小時。
(3)1150-1220℃每小時升溫20℃，在1220℃時保溫20小時。
(4)1220-1300℃每小時升溫20℃，在1300℃時保溫25小時。
(5)1300-1360℃每小時升溫20℃，在1300℃時保溫20小時。
④氣體控制。反應燒結氮化矽粉過程通入N2、H2、Ar三種氣體H2用來保證反應爐中的還原氣氛，Ar用來控制反應速度。與靜態燒結控制爐壓的做法不同，本技術不控制爐壓而是控制矽粉氮化的反應速度。因為反應速度不同，氣體消耗的速度不同，爐壓的變化速率不同，所以從爐壓變化率判斷反應速度。工藝中氣體控制分三種狀態通氣、停氣、換氣。
具體工藝參數為800℃以下抽真空-1MPa。
(1).400-700℃時充入氮氣和氫氣而不充氬氣，平均每2小時充氣一次。
(2)700-800℃時在抽真空過程中通氣1-2次。
(3)800-1150℃在升溫過程中始終通氣，比例為N2(0.6)∶H2(0.03)、Ar(0.11)。1150℃開始保溫，先通氣2小時後，每1小時各通氣、換氣一次。24小時後，每2小時各通氣、換氣一次。
(4)1150-1220℃按照反應速度供氣，將反應爐內壓力控制在1Mpa左右。此過程中不換氣。
(5)1220-1360℃在升溫過程中通氣，1300℃和1360℃保溫過程中每3.5小時換氣一次。
其中關鍵技術(1)選擇高純度原料矽控制雜質的原始含量。
(2)將原料矽粉製成一定形狀的預製件。同時在匣缽底部打孔用做氣流通道，將原料柱裝填入缽時，注意避開這些孔。
(3)反應燒結氮化矽粉過程通入N2、H2、Ar三種氣體H2用來保證反應爐中的還原氣氛，Ar用來控制反應速度。在工藝中氣體控制分三種狀態通氣、停氣、換氣。
(4)每小時升溫20-40℃。
有益效果本技術有效的解決了過去國產氮化矽粉α相含量低，游離矽含量高的缺陷。
北京清華紫光方大公司採用本技術生產的氮化矽粉性能指標已經接近目前國際上最好地德國M11粉，已經超過日本Denka粉，產品已經出口美國。
中德日三種高質量氮化矽粉體質量對照表
權利要求
1.反應燒結氮化矽粉過程通入N2、H2、Ar三種氣體H2用來保證反應爐中的還原氣氛，Ar用來控制反應速度。在工藝中氣體控制分三種狀態通氣、停氣、換氣。具體方法為800℃以下抽真空-1MPa。(1).400-700℃時充入氮氣和氫氣而不充氬氣，平均每2小時充一次。(2)700-800℃時在抽真空過程中通氣1-2次。(3)800-1150℃在升溫過程中始終通氣，比例為N2(0.6)∶H2(0.03)、Ar(0.11)。1150℃開始保溫，先通氣2小時後，每1小時各通氣、換氣一次。24小時後，每2小時各通氣、換氣一次。(4)1150-1220℃按照反應速度供氣，將反應爐內壓力控制在1Mpa左右。此過程中不換氣。(5)1220-1360℃在升溫過程中通氣，1300℃和1360℃保溫過程中每3.5小時換氣一次。(6)每小時升溫20-40℃，保溫時間20-40小時左右。
全文摘要
一項利用反應燒結法生產氮化矽粉的技術工藝。
文檔編號C04B35/584GK1868966SQ20051007089
公開日2006年11月29日 申請日期2005年5月23日 優先權日2005年5月23日
發明者張喜民, 胡京平, 石寧, 苗赫濯 申請人:北京清華紫光方大高技術陶瓷有限公司