一種高純鉑的製備方法

2023-05-02 02:06:16 1

專利名稱：一種高純鉑的製備方法
技術領域：
本發明涉及無機化合物製備方法領域，尤其是一種高純鉬的製備方法。
背景技術：
高純鉬被廣泛應用國防、軍工、衛星、電子行業等，目前鉬的生產方法為鉬用王水溶解後，生成氯鉬酸，經與氯化銨作用後生成氯鉬酸銨，氯鉬酸銨灼燒後得到海綿鉬，該方法得到的鉬含量低，雜質含量高，不能滿足現代科學發展需要。

發明內容
本發明的目的是克服現有技術的不足之處，提供一種純度高、雜質含量低的高純鉬的製備方法。本發明採取的技術方案是一種高純鉬的製備方法，其步驟為(1)將金屬鉬100克，溶解於王水，然後與氯化銨作用生成氯鉬酸銨沉澱，進行抽乾，得到氯鉬酸銨；(2)離子交換提純氯鉬酸銨將樹脂、水、與步驟(1)得到氯鉬酸銨沉澱配合置於石英容器中，在120-130r/min 攪拌10-20min，氯鉬酸銨均轉變為氯鉬酸進入溶液，抽濾，將樹脂與氯鉬酸溶液分離，用蒸餾水洗滌樹脂至洗液無色為止，濾液倒入石英容器中，加熱50-60°C，慢慢加入飽和氯化銨溶液，生成氯鉬酸銨沉澱，用布氏漏鬥將沉澱氯鉬酸銨抽乾，並且用15-20%氯化銨溶液洗滌氯鉬酸銨3-4次，抽乾，得到提純後的氯鉬酸銨；(3)製備高純鉬將步驟(2)得到的氯鉬酸銨裝入石英舟中，放入馬弗爐中進行煅燒，逐漸升溫至 150°C，恆溫 0. 5 小時，300-360°C恆溫 1-2 小時，750-800°C恆溫 1-1. 2 小時，900-950°C恆溫 1-1. 2小時，停止加熱至室溫取出，得到高純鉬。而且，所述樹脂乾重氯鉬酸銨=6 1質量比。而且，所述樹脂溼重水=1 1體積比。而且，所述樹脂為磺化聚苯乙稀樹脂。本發明的有點及有益效果是1、本發明將金屬鉬與王水溶解，生成氯鉬酸銨，再將氯鉬酸銨經離子交換樹脂除雜並生成氯鉬酸，再加氯化銨生成氯鉬酸銨，乾燥後灼燒得到高純鉬，純度高，製備方法簡 2、本發明工藝技術先進，製得高純鉬純度高、雜質含量低、滿足國防、軍工、航天技術及電子行業飛速發展的需要。
具體實施例方式
下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發明的保護範圍。實施例1一種高純鉬的製備方法，其步驟為(1)將金屬鉬100克，溶解於王水，溶解後加入飽和的氯化銨，生成氯鉬酸銨沉澱， 進行抽乾，得到氯鉬酸銨A備用；(2)離子交換提純氯鉬酸銨將樹脂、水、與步驟⑴得到氯鉬酸銨沉澱配合置於石英容器中，在120r/min的攪拌下，經歷lOmin，氯鉬酸銨均轉變為氯鉬酸進入溶液，用布氏漏鬥抽濾，將樹脂與氯鉬酸溶液分離，用蒸餾水500毫升，洗滌樹脂至洗液無色為止，濾液倒入石英容器中，加熱50°C，慢慢加入飽和氯化銨溶液，生成氯鉬酸銨沉澱，用布氏漏鬥將沉澱氯鉬酸銨抽乾，並且用15% 氯化銨溶液，洗滌氯鉬酸銨3次，抽乾，得到提純後的氯鉬酸銨B備用；(3)製備高純鉬將步驟(2)得到的提純後的氯鉬酸銨B裝入石英舟中，放入馬弗爐中進行煅燒，逐漸升溫至150°C，恆溫0. 5小時，300°C恆溫2小時，800°C恆溫1小時，950°C恆溫1小時，停止加熱至室溫取出，得到高純鉬。實施例2一種高純鉬的製備方法，其步驟為(1)將金屬鉬120克，溶解於王水，溶解後加入飽和的氯化銨，生成氯鉬酸銨沉澱， 進行抽乾，得到氯鉬酸銨A備用；(2)離子交換提純氯鉬酸銨將樹脂、水、與步驟⑴得到氯鉬酸銨沉澱配合置於石英容器中，在130r/min的攪拌下，經歷20min，氯鉬酸銨均轉變為氯鉬酸進入溶液，用布氏漏鬥抽濾，將樹脂與氯鉬酸溶液分離，用蒸餾水600毫升，洗滌樹脂至洗液無色為止，濾液倒入石英容器中，加熱60°C，慢慢加入飽和氯化銨溶液，生成氯鉬酸銨沉澱，用布氏漏鬥將沉澱氯鉬酸銨抽乾，並且用20% 氯化銨溶液，洗滌氯鉬酸銨4次，抽乾，得到提純後的氯鉬酸銨B備用；(3)製備高純鉬將步驟(2)得到的提純後的氯鉬酸銨B裝入石英舟中，放入馬弗爐中進行煅燒，逐漸升溫至150°C，恆溫0. 5小時，360°C恆溫1小時，750°C恆溫1小時，900°C恆溫1. 2小時，
停止加熱至室溫取出，得到高純鉬。本發明所用離子交換樹脂為強酸性磺化聚苯乙稀.屬於強酸性陽離子樹脂.樹脂在使用前先進行篩分，然後在水中漂去其中碎屑，並在溫水中浸15小時，取出浸好的樹脂置於交換柱內，用6mol/l鹽酸洗滌.並用氰化鉀檢驗鐵至無色為止，然後用兩次蒸溜水洗樹脂，至流出液用硝酸銀檢驗無氯離子時既可用。
權利要求
1.一種高純鉬的製備方法，其特徵在於其步驟為(1)將金屬鉬100克，溶解於王水，然後與氯化銨作用生成氯鉬酸銨沉澱，進行抽乾，得到氯鉬酸銨；(2)離子交換提純氯鉬酸銨將樹脂、水、與步驟(1)得到氯鉬酸銨沉澱配合置於石英容器中，在120-130r/min攪拌 10-20min，氯鉬酸銨均轉變為氯鉬酸進入溶液，抽濾，將樹脂與氯鉬酸溶液分離，用蒸餾水洗滌樹脂至洗液無色為止，濾液倒入石英容器中，加熱50-60°C，慢慢加入飽和氯化銨溶液， 生成氯鉬酸銨沉澱，用布氏漏鬥將沉澱氯鉬酸銨抽乾，並且用15-20%氯化銨溶液洗滌氯鉬酸銨3-4次，抽乾，得到提純後的氯鉬酸銨；(3)製備高純鉬將步驟⑵得到的氯鉬酸銨裝入石英舟中，放入馬弗爐中進行煅燒，逐漸升溫至 150°C，恆溫 0. 5 小時，300-360°C恆溫 1-2 小時，750-800°C恆溫 1-1. 2 小時，900-950°C恆溫 1-1. 2小時，停止加熱至室溫取出，得到高純鉬。
2.根據權利要求1所述的高純鉬的製備方法，其特徵在於所述樹脂乾重氯鉬酸銨 =6:1質量比。
3.根據權利要求1所述的高純鉬的製備方法，其特徵在於所述樹脂溼重水=1 1 體積比。
4.根據權利要求1所述的高純鉬的製備方法，其特徵在於所述樹脂為磺化聚苯乙稀樹脂。
全文摘要
本發明涉及一種高純鉑的製備方法，其步驟為(1)將金屬鉑100克，溶解於王水，然後與氯化銨作用生成氯鉑酸銨沉澱，進行抽乾，得到氯鉑酸銨；(2)離子交換提純氯鉑酸銨，(3)製備高純鉑，將步驟(2)得到的氯鉑酸銨裝入石英舟中，放入馬弗爐中進行煅燒，得到高純鉑。本發明將金屬鉑與王水溶解，生成氯鉑酸銨，再將氯鉑酸銨經離子交換樹脂除雜並生成氯鉑酸，再加氯化銨生成氯鉑酸銨，乾燥後灼燒得到高純鉑。
文檔編號C22B9/00GK102296183SQ20111023840
公開日2011年12月28日 申請日期2011年8月19日 優先權日2011年8月19日
發明者胡建華 申請人:天津市化學試劑研究所