雙酚a型氰酸酯樹脂預聚體的製備方法

2023-05-02 07:06:56 1

專利名稱：雙酚a型氰酸酯樹脂預聚體的製備方法
技術領域：
本發明涉及化學工業領域，尤其涉及一種雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體的生產方法。
背景技術：
氰酸酯樹脂是市場高尖端產品，主要用途有3個方面:一是用於高性能印刷電路板基體，二是高性能透波結構材料基體；三是航空航天用結構複合材料基體。雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體產品的標準如下:未揮發物74.5% -76%;凝膠時間3 30分鐘/ 200°C，凝膠時間越長越好；黏度350-500MPa.s/25°C，最佳值400MPa.s/25°C;色階號寫7，值越小越好。市場上公開了一種雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體的製備工藝，其生產方法是:將雙酚A氰酸酯樹脂投入反應釜中，在常壓情況下，加熱到140°C _150°C，樹脂由固體變成液體，繼續加熱，攪拌，到折光率為1.58左右時，在冷卻情況下加入雙酚A型氰酸酯樹脂20-30%質量的丁酮，冷卻到20-25°C製得氰酸酯樹脂預聚體，但此工藝有一個缺點，終點難以掌握，極易反應過頭，最後產品黏度會偏高，經常大於600 MPa.s/25°C，而且容易爆聚，高溫導致整反應釜料碳化報廢，還會導致反應釜爆瓷，嚴重的會引起爆炸。

發明內容
本發明提供一種先負壓後`常壓狀態下雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體的製備方法。本發明的技術方案是這樣實現的:
提供一種雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體的製備方法，其特徵在於:將750千克雙酚A型氰酸酯樹脂投入1500立升反應釜中，在負壓下加熱，雙酚A變為液體後，攪拌，反應溫度控制在120°C左右，折光率控制到1.58左右，通入氮氣，改為常壓，冷卻情況下加入丁酮250千克。上述技術方案所依據的反應原理:
雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體一般在140°C _150°C反應，在接近終點時，反應極其劇烈，可能在短時間內急劇反應，溫度迅速上升，導致爆聚，如冷卻不下來就會發生爆炸；而它在120°C時基本不反應，或反應極其緩慢。老的生產方法是在140°C _150°C情況下反應，在接近終點時冷卻，但將物料從140°C _150°C冷卻到120°C，需要一段時間，這時物料仍然在反應，經常會反應過頭，所以終點很難掌握。本發明在負壓情況下反應，物料雖控制在120°C卻等同於常壓150°C，滿足樹脂反應條件，當接近終點時變為正壓，由於壓力發生變化，此時物料溫度仍為120°C，物料基本不再反應，能很快降溫，可以有充足時間控制終點，而且不會發生爆聚。本發明的優點是:1.由於大量的反應在負壓下進行，所以工藝穩定，安全，終點容易掌握，不會爆聚。2.由於反應溫度低，所以成品的色階號低，比普通工藝低1-2檔。
具體實施例方式下面描述本發明的比較例和實施例，但不限於以下實施例:
比較例1:
將500克雙酚A型氰酸酯樹脂投入1000毫升三口燒瓶中，常溫下加熱到150°C，當樹脂變為液體後攪拌，途中不斷測試折光率，當達到1.58時，冷卻，回流情況下加入丁酮166克，冷卻到常溫，最後測試結果，未揮發物75.64%,凝膠時間58分鐘/ 2000C，黏度500 MPa.s/25 °C，色階號為7。實施例1:
將500克雙酚A型氰酸酯樹脂投入1000毫升三口燒瓶中，在負壓下加熱到120°C，當樹脂變為液體後攪拌，控制負壓為0.09MPa，途中不斷測試折光率，當達到1.58時，改為正壓，回流情況下加入丁酮166克，冷卻到20°C _25°C出產品，製得氰酸酯樹脂預聚體，最後測試結果，未揮發物75.54%，凝膠時間65分鐘/ 200°C，黏度410 MPa.s/25°C，色階號為6。實施例3:
將500克雙酚A型氰酸酯樹脂投入1000毫升三口燒瓶中，在負壓下加熱到120°C，當樹脂變為液體後攪拌，控制負壓為0.096MPa，途中不斷測試折光率，當達到1.58時，改為正壓，回流情況下加入丁酮166克，冷卻到20°C _25°C出產品，最後測試結果，未揮發物75.59%,凝膠時間69分鐘/ 2000C，黏度390 MPa.s/25°C，色階號為6。結果分析
權利要求
1.一種雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體的製備方法，其特徵在於:將750千克雙酚A型氰酸酯樹脂投入1500立升反應釜中，在負壓下加熱，雙酚A變為液體後，攪拌，反應溫度控制在120°C左右，折光率控制到1.58，通入氮氣，改為常壓，加入丁酮250千克，冷卻至200C _25°C，製得氰酸酯樹脂預聚體。
2.根據權利要求1所述的雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體的製備方法，其特徵在於:所述的反應條件為負壓下加熱，加熱 的溫度為120°C，製得氰酸酯樹脂預聚體色階號=6。
全文摘要
一種雙酚A型氰酸酯樹脂預聚體的製備方法，涉及一種雙酚A型氰酸酯樹脂的製備，其特徵在於將750千克雙酚A型氰酸酯樹脂投入1500立升反應釜中，在負壓下加熱，雙酚A變為液體後，攪拌，反應溫度控制在120℃左右，控制折光率在1.58左右，通入氮氣，改為常壓，加入丁酮250千克，冷卻到常溫出產品，製得氰酸酯樹脂預聚體；本發明的優點是1.工藝穩定，安全，終點容易掌握，不會爆聚；2.由於反應溫度低，成品的色階號低，比普通工藝低1-2檔。
文檔編號C08G73/06GK103145983SQ20121021377
公開日2013年6月12日 申請日期2012年6月27日 優先權日2012年6月27日
發明者王軍民 申請人:天門賦通新材料有限公司