一種動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒的製作方法
2023-05-01 15:16:56
專利名稱：一種動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒的製作方法
技術領域：
本實用新型屬於食品安全技術領域，特別是涉及一種動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒。
背景技術：
目前，硫柳萊(thimerosal)是一種含萊的有機化合物，以質量計含萊49.6%,有殺菌消毒作用，在某些疫苗的生產中常被用作防腐劑。自1930年以來，人們使用硫柳汞預防疫苗被細菌和其他微生物汙染。在整個預防接種過程中，除可能會有輕微的皮膚過敏 反應外，無可歸因於硫柳汞的不良反應。的確，多年來硫柳汞對疫苗的安全性起了很大作用。然而，硫柳汞通過注射途徑對動物具有一定的毒性，相關毒性作用和毒性機理知識的缺乏使疫苗中硫柳汞的確切危險性難以確定。但是，安全性評價不能排除嬰兒接觸疫苗中硫柳汞的累積作用引起細微神經發育異常和腎臟損傷的可能性。農業部第235號公告也規定了硫柳汞在所有食品動物中做疫苗防腐劑使用濃度最大不得超過0.02 %。因此，為了保證動物源性食品的安全，應對動物源性食品中的硫柳汞殘留量進行檢測。現有技術關於硫柳汞的測定中，都是針對疫苗的，還沒有檢索到動物源性食品基質中硫柳汞的檢測方法。因此，需要建立一種檢測動物源性食品基質中硫柳汞的方法，也就需要一種快速高效的硫柳汞提取前處理技術裝置。
發明內容本實用新型為解決現有技術存在的問題，提供了一種動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒。本實用新型目的是提供一種保證硫柳汞形態不發生變化，具有提取準確性高，提取效率高，使用溶劑量少，操作過程簡單、快速，減少了環境汙染，有利於操作人員身體健康等特點的動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒。本實用新型動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒採用如下技術方案一種動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒，其特點是該試劑盒包括樣品基質提取劑離心管、酸度調節劑離心管和針筒式過濾裝置，樣品基質提取劑離心管為具塞螺旋蓋錐形底聚丙烯離心管，酸度調節劑離心管為具塞螺旋蓋聚丙烯錐形底離心管，針管式過濾裝置由注射器針管和針頭式過濾器構成，針頭式過濾器內有濾膜。本實用新型動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒還可以採用如下技術措施所述的動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒，其特點是樣品基質提取劑離心管有2個，分別為氫氧化鉀、硫脲的混合水溶液離心管和鹽酸、硫脲、氯化鉀的混合水溶液離心管。所述的動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒，其特點是樣品基質提取劑離心管容量為30 - 70mL。[0010]所述的動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒，其特點是酸度調節劑離心管有2個，分別為鹽酸水溶液離心管和氫氧化鉀水溶液離心管。所述的動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒，其特點是酸度調節劑離心管容量為30 - 70mL。所述的動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒，其特點是注射器針管為容量10 - 30mL的一次性注射器針管。所述的動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒，其特點是針頭式過濾器內有0. 3 — 0. 8 u m濾膜。硫柳汞選擇性提取前處理方法，包括提供含硫柳汞的動物源性食品樣品，樣品基 質提取劑A、樣品基質提取劑B、酸度調節劑A、酸度調節劑B和一次性針筒式過濾器(含0. 45 u m 濾膜)。將所述樣品基質提取劑A、含硫柳汞的動物源性食品粉碎樣品進行混合，充分振搖得到混合溶液，10000r/min離心5min，上清液轉移至容量瓶中，殘渣中再加入樣品基質提取劑B,充分混合後，10000 r/min離心5 min,上清液合併至同一容量瓶中。酸度調節劑A或B調節pH值，充分振搖後靜置10 min,所述混合溶液中硫柳汞經0. 45 y m —次性針筒式過濾裝置過濾後存入試樣瓶供儀器測定。優選的，所述樣品基質提取劑A是5%氫氧化鉀和0. 5%硫脲的混合水溶液；所述樣品基質提取劑B是20%鹽酸、1%硫脲和0. 15%氯化鉀的混合水溶液。優選的，所述酸度調節劑A是0. lmol/L的鹽酸水溶液；所述酸度調節劑B是0. lmol/L的氫氧化鉀水溶液。本實用新型具有的優點和積極效果動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒，由於採用了本實用新型全新的技術方案，與現有技術相比，本實用新型提供的動物源性食品樣品中硫柳汞選擇性分離的樣品前處理試劑盒提取效率高，使用溶劑量少，減少了環境汙染，有利於操作人員身體健康。本實用新型提供的動物源性食品樣品中硫柳汞選擇性分離的樣品前處理試劑盒優點在於1)選用的樣品基質提取劑A在一定程度上保證硫柳汞形態不發生變化，保證了提取的準確性。2)選用樣品基質提取劑B提取效率高。3)操作過程簡單、快速，這一點適用於硫柳汞的快速前處理。
圖I為本實用新型動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒結構示意圖；圖2為豬肉樣品基質用本實用新型提供的硫柳汞選擇性分離前處理試劑盒裝置處理後的進樣分析的空白譜圖；圖3是豬肉樣品基質用本實用新型提供的硫柳汞選擇性分離前處理試劑盒裝置處理後的進樣分析的加標LC-AFS譜圖；圖4為魚肉樣品基質用本實用新型提供的硫柳汞選擇性分離前處理試劑盒裝置處理後的進樣分析的空白譜圖；圖5是魚肉樣品基質用本實用新型提供的硫柳汞選擇性分離前處理試劑盒裝置處理後的進樣分析的加標LC-AFS譜圖。[0026]圖中，I 一樣品基質提取劑A，2 一樣品基質提取劑B，3 一酸度調節劑A，4 一酸度調節劑B，5 一一次性針管過濾裝置5。
具體實施方式
為能進一步了解本實用新型的技術內容、特點及功效，茲列舉以下實例，並配合附圖詳細說明如下參照附圖I至圖5。實施例I本實用新型動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒採用如下技術方案 一種動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒，包括2個樣品基質提取劑離心管，2個酸度調節劑離心管和一套針筒式過濾裝置。2個樣品基質提取劑離心管Al、樣品基質提取劑離心管B2為具塞螺旋蓋錐形底聚丙烯離心管，分別為氫氧化鉀和硫脲的混合水溶液離心管和鹽酸、硫脲和氯化鉀的混合水溶液離心管。2個酸度調節劑離心管A3、酸度調節劑離心管B4為具塞螺旋蓋聚丙烯錐形底離心管，分別為鹽酸水溶液和氫氧化鉀水溶液離心管。針管式過濾裝置由一次注射器針管6和針頭式過濾器5構成，針頭式過濾器內有0. 45 u m濾膜。本實用新型組成及其使用詳述如下動物源性食品樣品中硫柳汞選擇性分離前處理試劑盒包括樣品基質提取劑A I、樣品基質提取劑B 2、酸度調節劑A 3、酸度調節劑B 4、一次性針管過濾裝置5。一次性針管過濾裝置注射器前段可與濾膜後端緊密配合。樣品基質提取劑A在一定程度上保證硫柳汞形態不發生變化，保證了提取的準確性，但提取效率不聞；樣品基質提取劑B提取效率聞,但在提取過程中有一部分硫柳萊轉化為無機汞，導致形態分析不準確。因此先用樣品基質提取劑A來提取，剩下的樣品殘渣再用樣品基質提取劑B來提取，既能保證大部分硫柳汞的形態不變，也能達到較高的提取效率。一次性針管式過濾裝置可以把樣品溶液過濾後進入分析儀器如液相色譜-原子螢光聯用儀進行測定。一種動物源性食品樣品中硫柳汞選擇性分離前處理試劑盒的處理方法包括提供含硫柳萊的動物源性食品樣品，樣品基質提取劑A、樣品基質提取劑B、酸度調節劑A、酸度調節劑B、一次性針管過濾裝置(含0. 45 y m濾膜)；將所述樣品基質提取劑A、含硫柳汞的動物源性食品粉碎樣品進行混合，充分振搖得到混合溶液，10000r/min離心5min，上清液轉移至容量瓶中，殘渣中再加入樣品基質提取劑B,充分混合後，10000 r/min離心5 min,上清液合併至同一容量瓶中。酸度調節劑A或B調節pH值，充分振搖後靜置10 min,所述目標混合溶液經0. 45 y m —次性針筒式過濾裝置過濾後存入試樣瓶供儀器測定。所述混合溶液中目標化合物指的是硫柳汞。所述樣品基質提取劑A可以是3% 7%氫氧化鉀和0. 3% 0. 7%硫脲混合溶液。所述樣品基質提取劑B可以是15% 25%鹽酸、0. 7% I. 3%硫脲和0. 1% 0. 2%氯化鉀混合溶液。所述樣品酸度調節劑A是0. 05mol/L 0. 15mol/L的鹽酸水溶液。所述樣品酸度調節劑B是0. 05mol/L 0. 15mol/L的氫氧化鉀水溶液。[0042]所述一次性針筒式過濾器裝置包含0. 45 y m濾膜。具體操作過程向含硫柳萊的動物源性食品粉碎樣品中加入樣品基質提取劑A,樣品基質提取劑A為3% 7%氫氧化鉀和0. 3% 0. 7%硫脲混合溶液，充分振搖得到混合溶液；10000r/min離心5min，上清液轉移至容量瓶中，殘渣中再加入樣品基質提取劑B，樣品基質提取劑B可以是15% 25%鹽酸、0. 7% I. 3%硫脲和0. 1% 0. 2%氯化鉀混合溶液，充分混合後，10000r/min離心5 min,上清液合併至同一容量瓶中。用酸度調節劑A(0. 05mol/L 0. 15mol/L的鹽酸水溶液)或酸度調節劑B (0. 05mol/L 0. 15mol/L的氫氧化鉀水溶液)調節pH值，充分振搖後靜置10 min,所述混合溶液中硫柳汞經0. 45 y m —次性針筒式過濾裝置過濾後存入試樣瓶供儀器測定。該方法的特點是樣品基質提取劑A在一定程度上保證硫柳汞形態不發生變化， 保證了提取的準確性，樣品基質提取劑B的提取效率聞，實現了聞效、快速的動物源性食品樣品中硫柳汞選擇性分離，以備後續的液相色譜-原子螢光聯用儀來檢測。具體應用實例I、取本實用新型提供的所述動物源性食品樣品中硫柳汞選擇性分離前處理試劑盒，裡面配有樣品基質提取劑A、樣品基質提取劑B、酸度調節劑A、酸度調節劑B以及一次性針管式過濾器。2、將樣品基質提取劑A、含硫柳汞的動物源性食品粉碎樣品進行混合，充分振搖得到混合溶液，10000r/min離心5min，上清液轉移至容量瓶中，殘渣中再加入樣品基質提取劑B,充分混合後，10000 r/min離心5 min,上清液合併至同一容量瓶中。酸度調節劑A或B調節pH值，充分振搖後靜置10 min,所述混合溶液中硫柳汞經0. 45 y m —次性針筒式過濾裝置過濾後存入試樣瓶供液相色譜-原子螢光聯用儀(LC-AFS)測定，結果提取回收率達70. 0 86. 2%o3、以豬肉和魚肉品進行試驗，配製0. lmg/kg的加標樣品，同2項下操作，樣品溶液注入LC-AFS進行測定。結果見圖2至圖5，圖2和圖3為豬肉樣品基質用本實用新型提供的硫柳汞選擇性分離前處理試劑盒裝置處理後的進樣分析的空白及加標LC-AFS譜圖，圖4和圖5為魚肉樣品基質用本實用新型提供的硫柳汞選擇性分離前處理試劑盒裝置處理後的進樣分析的空白及加標LC-AFS譜圖。
權利要求1.一種動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒，其特徵是該試劑盒包括樣品基質提取劑離心管、酸度調節劑離心管和針筒式過濾裝置，樣品基質提取劑離心管為具塞螺旋蓋錐形底聚丙烯離心管，酸度調節劑離心管為具塞螺旋蓋聚丙烯錐形底離心管，針管式過濾裝置由注射器針管和針頭式過濾器構成，針頭式過濾器內有濾膜。
2.按照權利要求I所述的動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒，其特徵是樣品基質提取劑離心管有2個，分別為氫氧化鉀、硫脲的混合水溶液離心管和鹽酸、硫脲、氯化鉀的混合水溶液離心管。
3.按照權利要求I或2所述的動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒，其特徵是樣品基質提取劑離心管容量為30 - 70mL。
4.按照權利要求I所述的動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒，其特徵是酸度調節劑離心管有2個，分別為鹽酸水溶液離心管和氫氧化鉀水溶液離心管。
5.按照權利要求I或4所述的動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒，其特徵是酸度調節劑離心管容量為30 - 70mL。
6.按照權利要求I所述的動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒，其特徵是注射器針管為容量10 - 30mL的一次性注射器針管。
7.按照權利要求I所述的動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒，其特徵是針頭式過濾器內有0. 3 — 0. 8 ii m濾膜。
專利摘要本實用新型涉及一種動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒。本實用新型屬於食品安全技術領域。一種動物源性食品中硫柳汞殘留測定前處理試劑盒，其特徵是該試劑盒包括樣品基質提取劑離心管、酸度調節劑離心管和針筒式過濾裝置，樣品基質提取劑離心管為具塞螺旋蓋錐形底聚丙烯離心管，酸度調節劑離心管為具塞螺旋蓋聚丙烯錐形底離心管，針管式過濾裝置由注射器針管和針頭式過濾器構成，針頭式過濾器內有濾膜。本實用新型保證硫柳汞形態不發生變化，具有提取準確性高，提取效率高，使用溶劑量少，操作過程簡單、快速，減少了環境汙染，有利於操作人員身體健康等優點。
文檔編號G01N30/14GK202471663SQ20112044682
公開日2012年10月3日 申請日期2011年11月14日 優先權日2011年11月14日
發明者王淞, 肖亞兵, 趙良娟, 陳其勇 申請人:天津出入境檢驗檢疫局動植物與食品檢測中心