一種應用功能化磁性納米材料的氣體採樣裝置的製作方法

2023-05-02 10:11:36 1

專利名稱：：一種應用功能化磁性納米材料的氣體採樣裝置的製作方法
技術領域：
：本實用新型屬氣體分析
技術領域：
，涉及一種用於氣體樣品或固體表面的現場分析預處理的採樣裝置，具體涉及一種應用表面修飾C1-C18烷基鏈的核殼結構Fe304@Si02磁性矽球的採樣裝置。
背景技術：
：氣體樣品中痕量物質的現場檢測歷來是分析技術中的難題，色譜技術在此方面發展過程中發揮著關鍵的作用。其在航空航天領域如安裝在太空梭以及各種宇宙探測器上進行氣體監測，環境監測領域大氣、居住環境空氣、辦公室空氣、裝飾才老釋放物的檢測，石油化工領域石油勘探檢領U、慢性洩漏物檢領U、廠房健康和安全檢測，廢棄檢測，刑事偵查領域毒品檢測、易燃物、爆炸物殘留物的現場檢測，醫學診斷領域呼吸氣體檢測，診斷代謝疾病等領域都有廣泛應用。色譜現場檢測技術在氣體樣品中痕量物質的現場檢測的發展主要圍繞兩個方面的內容其一是可攜式的氣相色譜；其二，是快速簡易的預處理方法。近年來由於現場測試的需要開始了微型化技術研究，色譜分析儀器微型化、現場化已為氣體樣品現場檢測、監控技術提供了有力的支持。目前，現有技術採樣袋、採樣罐、吸附劑採樣、溶劑採樣、膜萃取採樣等方法，分別存在記憶效應高、裝置複雜體積大、採樣成本高、溶劑消耗多、通量小、採樣時間長等不足。所以，亟需與之相應的適應現場檢測條件與苛刻環境的快速便捷的預處理技術。功能化磁性納米材料是一種由磁性材料和非磁性聚合物材料複合而成的新型功能微球，其中磁性成分主要是鐵、鈷、鎳，或者它們的氧化物以及合金等，鐵的氧化物因其低毒、易得等特點通常被用作磁性聚合物得磁性組分；非磁性聚合物材料可以是合成聚合物(如聚苯乙烯和各種丙烯酸樹脂)或天然聚合物(蛋白質、澱粉、葡聚糖、瓊脂糖等)，也可以是無機聚合物如二氧化矽等。由於磁性聚合物微球是由無機磁性材料和有機聚合物材料構成，一方面，它具有有機聚合物微球的眾多特性，如可通過共聚、表面改性等途徑，賦予其表面多種反應性官能團(如羥基、羧基、氨基、醛基等)，通過吸附或共價鍵合的方式與待測定物質結合；另一方面，由於它具有超順磁性可以很方便地在外加磁場作用下分離與收集。因此，磁性聚合物微球被廣泛地應用作分離材料和吸附載體。將功能化磁性納米材料應用於氣體樣品採樣技術，藉助功能化磁性納米材料的高比表面積、強吸附力實現有效的氣體採樣，同時藉助磁力可方便的收集與分離進行下一步的色譜分析，大大減少樣品前處理工作。而且色譜進樣熱脫附效率高，檢測樣品殘留低，功能化磁性納米材料可重複使用，降低了採樣成本。
發明內容本實用新型的目的是提供一種高效、快速、簡便、成本低、適應氣體樣品現場檢測環境的氣體採樣裝置。具體涉及一種應用表面修飾C1-C18烷基鏈的核殼結構Fe304@Si02磁性矽球的採樣裝置。[0008]本實用新型由合成的功能化磁性納米材料、採樣裝置外管4、採樣裝置內管5、空氣泵組成。其特徵是以空氣泵為動力源，所述的採樣裝置內管內部放入尺寸匹配的強磁級磁鐵，利用其磁力將磁性納米材料固定在內管前端正對採進樣口處。本實用新型的採樣裝置中，磁性納米材料為表面修飾C1-C18烷基鏈的核殼結構Fe304@Si02磁性矽球，具有與反相色譜填料的C8烷基鏈修飾的矽球相似的性質，粒徑範圍為40600nm。所述磁性矽球由下述方法製得先採用水熱法合成四氧化三鐵磁性納米粒子，然後與鈦酸丁酯反應，再與二甲基辛基矽烷反應對其表面進行化學修飾，生成表面修飾C1-C18烷基鏈的磁性矽球，其結構如圖1所示其中，1表示四氧化三鐵磁性納米粒子核，其粒徑為30500nm;2表示矽層，厚度為10100nm;3是外層為C1-C18烷基鏈，磁性矽球的粒徑為40600nm。所述的採樣裝置內外管為玻璃材質同心圓柱體，內外壁間空隙為氣體通道。內管直徑40mm，外管直徑45mm，進出口直徑為8mm，內外管間通過磨口連接方便拆卸，塗有真空矽油保證氣密性。同時裝置選用與內管尺寸匹配的磁鐵，磁鐵直徑40mm，厚度為20mm，可根據需要選用一塊或是幾塊聯用。圓柱體前端為進樣口6，柱側出口7接空氣泵提供動力源。以上尺寸仍可根據需要進一步擴展。結構示意圖如圖l所示。本實用新型內外管均採用玻璃材質，可有效降低採樣管本身對樣品中痕量物質的吸附且透明具有可視性。整體設計輕巧、操作簡單、方便攜帶，且製作方便在現場檢測的過程中可採用手持或固定式來進行採樣。採樣結束後，取出磁鐵即可將磁性納米材料收集，進入色譜熱脫附進樣口。進行熱脫附進樣，繼而實現色譜分離分析檢測。脫付後，磁性材料上殘留低，可再次收集待下次採樣使用。圖1是本實用新型氣體現場採樣裝置示意圖，其中，左側為採樣裝置示意圖，右側為功能化磁性納米材料示意圖，1表示四氧化三鐵磁性納米粒子核；2表示矽層，3是外層，4是採樣裝置外管，5是採樣裝置內管，6是進樣口，7是柱側出口(接空氣泵)。圖2磁性納米粒子和磁性矽球的磁滯回線圖，可見包覆Si02前後磁性納米粒子都具有很好的超順磁性。圖3為磁性矽球進行矽烷偶聯劑修飾前後的傅立葉變換紅外表徵圖，將兩者的紅外圖譜比較可見，經過表面修飾後本實用新型成功製備了表面修飾C8烷基鏈的磁性矽球。圖4為磁性矽球和矽烷基化磁性矽球的失重曲線，表徵結果可見，矽烷化磁性矽球中烷基基團的含量約為6.5wt.%，本實用新型成功製備了表面修飾烷基鏈的磁性矽球，其具有與反相色譜填料的C8烷基鏈修飾的矽球相似的性質，為其應用於有效快速氣體採樣提供了可能。圖5是色譜圖。具體實施方式下面通過實施例進一步具體描述本發明，但不限於該實施例。實施例1:1.合成表面修飾C8烷基鏈的磁性矽球。2.製取採樣裝置尺寸內管直徑40mm，外管直徑45mm，進出口直徑為8mm，磁鐵直徑40mm，厚度為20mm，兩塊聯用；圓柱體前端為進樣口，柱側出口接空氣泵提供動力源。3.氣體樣品為硝基苯蒸汽，空氣泵流量5L/min，採樣量20_50L，內外管間空腔壓力為0.3mmHg，磁性納米材料用量50mg。4.PortableGC-FID色譜條件40。C保持2min，以30°C/min升到200。C保持2min，；檢測器溫度25(TC;進樣口溫度22(TC，不分流模式，所得色譜圖如圖8所示。權利要求一種應用功能化磁性納米材料的氣體採樣裝置，其特徵是，由合成的功能化磁性納米材料、採樣裝置外管(4)、採樣裝置內管(5)、空氣泵組成，所述的空氣泵為動力源，所述的採樣裝置內管內部放置強磁級磁鐵，所述的磁性納米材料依磁力固定在內管前端採樣進口(6)處。2.根據權利要求1所述的應用功能化磁性納米材料的氣體採樣裝置，其特徵是所述的內、外管為玻璃材質同心圓柱體，內、外壁間空隙為氣體通道。3.根據權利要求1所述的應用功能化磁性納米材料的氣體採樣裝置，其特徵是內管直徑40mm，外管直徑45mm，進出口直徑為8mm。4.根據權利要求1所述的應用功能化磁性納米材料的氣體採樣裝置，其特徵是所放置的強磁級磁鐵與內管尺寸匹配，磁鐵直徑40mm，厚度為20mm，放置數量為一塊或幾塊聯用。5.根據權利要求2所述的應用功能化磁性納米材料的氣體採樣裝置，其特徵是所述的圓柱體前端為進樣口，柱側出口(7)接空氣泵。6.根據權利要求1所述的應用功能化磁性納米材料的氣體採樣裝置，其特徵是磁性納米材料為表面修飾C1-C18烷基鏈的核殼結構Fe304@Si02磁性矽球，包括四氧化三鐵磁性納米粒子核(l)，矽層(2)和外層(3)。7.根據權利要求6所述的應用功能化磁性納米材料的氣體採樣裝置，其特徵是所述的磁性矽球粒徑範圍在40600nm。專利摘要本實用新型屬氣體分析
技術領域：
，涉及一種應用表面修飾C1-C18烷基鏈的核殼結構Fe3O4@SiO2磁性矽球的採樣裝置。由合成的功能化磁性納米材料、採樣裝置外管、採樣裝置內管、空氣泵組成，所述的空氣泵為動力源，採樣裝置內管內部放置強磁級磁鐵，磁性納米材料固定在內管前端採樣進口處。所述的磁性納米材料具有與反相色譜填料的C8烷基鏈修飾的矽球相似的性質。本採樣裝置利用磁鐵的磁性，藉助功能化磁性納米材料的高比表面積、強吸附力實現有效的氣體採樣，大大減少樣品前處理工作。該裝置體積小、構造簡單、操作簡便，易於實現採樣後色譜分析操作，適合現場檢測方法中的預處理技術。文檔編號G01N1/24GK201548533SQ20092006742公開日2010年8月11日申請日期2009年1月24日優先權日2009年1月24日發明者吳卓然,張祥民,林華清申請人:復旦大學