一種高長徑比碳酸鍶晶須的製備方法
2023-05-24 00:16:06
專利名稱：一種高長徑比碳酸鍶晶須的製備方法
技術領域：
本發明屬於無機非金屬材料製備領域，具體地說是涉及一種高長徑比碳酸鍶晶須地製備方法。
背景技術：
碳酸鍶是一種重要的無機鹽產品，廣泛的應用於化工、國防、電子工業等行業。尤其是彩電磁性材料等電子工業的快速發展，市場對碳酸鍶的需求量逐年增加。目前，國內外大都採用複分解方法生產碳酸鍶，主要過程是利用硫酸鍶溶液和碳酸鈉溶液反應生成硫酸鈉溶液及碳酸鍶沉澱，該方法生產出來的碳酸鍶純度低、雜質含量高，不能滿足現代電子工業對碳酸鍶產品的要求。
發明內容
本發明旨在克服現有技術的不足之處而提供一種工藝簡單，目的產物收率高，成本低，分散性好的高長徑比碳酸鍶晶須的製備方法。為達到上述目的，本發明是這樣實現的一種高長徑比碳酸鍶晶須的製備方法，系將可溶性二價鍶鹽及可溶性均相沉澱劑混配，接續進行水熱反應、過濾、洗滌、乾燥即得目的產物。作為一種優選方案，本發明所述可溶性二價鍶鹽與可溶性均相沉澱劑的摩爾濃度比為1 0. 5 10。作為另一種優選方案，本發明所述水熱反應是將混配後的溶液裝入以聚四氟乙烯為內襯的高壓釜中，進行高壓水熱反應，升溫速度為3 5 ° C/分鐘。進一步地，本發明所述可溶性二價鍶鹽為氯化鍶、硝酸鍶或乙酸鍶中的一種或兩種以上的混合物。更進一步地，本發明所述可溶性均相沉澱劑為尿素或六亞甲基四胺中的一種或其混合物。另外，本發明所述水熱反應溫度可選擇80 180 ° C，反應時間可選擇2 20小時。其次，本發明所述乾燥時間可選擇2 5小時，乾燥溫度可選擇40 50 ° C。與現有技術相比，本發明具有如下特點(1)本發明工藝路線簡單，製備成本低， 操作容易控制，具有較高的生產效率。(2)本發明製備的目的產物碳酸鍶晶須，其純度高(X射線衍射圖中，無雜峰)，產品收率高(95 % 99% )，分散性好(通過SEM圖可以看出)，可滿足現代電子工業對碳酸鍶產品的要求。
下面結合附圖和具體實施方式
對本發明作進一步說明。本發明的保護範圍不僅局限於下列內容的表述。圖1為本發明所製備的碳酸鍶晶須的X射線衍射圖。圖2為本發明所製備的碳酸鍶晶須的SEM形貌圖。
具體實施例方式本發明以可溶性二價鍶鹽和可溶性均相沉澱劑為原料，按1 0. 5 10的摩爾濃度混合，再經過水熱反應、過濾、洗滌、乾燥製得碳酸鍶晶須，其製備步驟是(1)將可溶性二價鍶鹽和可溶性均相沉澱劑均配成0. 1 5. 0 mol/L的溶液，在室溫下將均相沉澱劑緩慢滴加到鍶鹽溶液中，可溶性均相沉澱劑的加入量按鍶鹽/均相沉澱劑=1:0. 5 10的摩爾比計，以60 120轉/分攪拌速度攪拌反應10 30分鐘，得到混和溶液備用；(2)將得到的混和溶液裝入以聚四氟乙烯為內襯的高壓釜中，進行高壓水熱反應，升溫速度為3 5 ° C/分鐘，反應溫度在80 180 ° C，反應時間為2 20小時；(3)水熱反應結束後，自然冷卻至室溫後開釜。將反應得到的產品過濾後，放入烘箱中，在40 50 ° C條件下，乾燥2 5小時。參見圖2所示，本發明將製備所得的碳酸鍶晶須進行掃描電鏡(SEM)分析，其結果是，所得產品直徑在3 6 mm之間，長度在30 60 mm。實施例1。將濃度為0. 5 mol/L氯化鍶溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為1. 0 mol/L的尿素溶液。混和溶液的加入量按氯化鍶/尿素=1:5的摩爾比計，以70轉/分攪拌速度攪拌反應30分鐘。將得到的混和溶液裝入以聚四氟乙烯為內襯的高壓釜中，進行高壓水熱反應， 升溫速度為3 ° C/分鐘，反應溫度在130 ° C，反應時間為12小時。水熱反應結束後，自然冷卻至室溫後開釜。將反應得到的產品過濾後，放入烘箱中，在40 ° C條件下，乾燥4小時，得到碳酸鍶產品。實施例2。將濃度為0. 5 mol/L氯化鍶溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為1. 0 mol/L的尿素溶液。混和溶液的加入量按氯化鍶/尿素=1:6的摩爾比計，以70轉/分攪拌速度攪拌反應30分鐘。將得到的混和溶液裝入以聚四氟乙烯為內襯的高壓釜中，進行高壓水熱反應， 升溫速度為3 ° C/分鐘，反應溫度在120 ° C，反應時間為15小時。水熱反應結束後，自然冷卻至室溫後開釜。將反應得到的產品過濾後，放入烘箱中，在40 ° C條件下，乾燥4小時，得到碳酸鍶產品。實施例3。將濃度為0. 5 mol/L硝酸鍶溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為1. 0 mol/L的尿素溶液。混和溶液的加入量按硝酸鍶/尿素=1:4的摩爾比計，以70轉/分攪拌速度攪拌反應30分鐘。將得到的混和溶液裝入以聚四氟乙烯為內襯的高壓釜中，進行高壓水熱反應， 升溫速度為3 ° C/分鐘，反應溫度在130 ° C，反應時間為12小時。水熱反應結束後，自然冷卻至室溫後開釜。將反應得到的產品過濾後，放入烘箱中，在40 ° C條件下，乾燥4小時，得到碳酸鍶產品。實施例4。將濃度為0. 5 mol/L硝酸鍶溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為1. 0 mol/L的尿素溶液。混和溶液的加入量按硝酸鍶/尿素=1:6的摩爾比計，以60轉/分攪拌速度攪拌反應20分鐘。將得到的混和溶液裝入以聚四氟乙烯為內襯的高壓釜中，進行高壓水熱反應， 升溫速度為3 ° C/分鐘，反應溫度在120 ° C，反應時間為15小時。水熱反應結束後，自然冷卻至室溫後開釜。將反應得到的產品過濾後，放入烘箱中，在50 ° C條件下，乾燥3小時，得到碳酸鍶產品。實施例5。將濃度為0. 2 mol/L氯化鍶溶液在室溫下，緩慢滴加到濃度為0. 2 mol/L的六亞甲基四胺溶液。混和溶液的加入量按氯化鍶/六亞甲基四胺=1:4的摩爾比計，以80轉/ 分攪拌速度攪拌反應20分鐘。將得到的混和溶液裝入以聚四氟乙烯為內襯的高壓釜中，進行高壓水熱反應，升溫速度為3° C/分鐘，反應溫度在150 ° C，反應時間為15小時。水熱反應結束後，自然冷卻至室溫後開釜。將反應得到的產品過濾後，放入烘箱中，在45 ° C 條件下，乾燥3小時，得到碳酸鍶產品。以上所述僅為本發明的優選實施例而已，並不用於限制本發明，對於本領域的技術人員來說，本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
權利要求
1.一種高長徑比碳酸鍶晶須的製備方法，其特徵在於，將可溶性二價鍶鹽及可溶性均相沉澱劑混配，接續進行水熱反應、過濾、洗滌、乾燥即得目的產物。
2.根據權利要求1所述的高長徑比碳酸鍶晶須的製備方法，其特徵在於所述可溶性二價鍶鹽與可溶性均相沉澱劑的摩爾濃度比為1 0. 5 10。
3.根據權利要求2所述的高長徑比碳酸鍶晶須的製備方法，其特徵在於所述水熱反應是將混配後的溶液裝入以聚四氟乙烯為內襯的高壓釜中，進行高壓水熱反應，升溫速度為3 5 ° C/分鐘。
4.根據權利要求3所述的高長徑比碳酸鍶晶須的製備方法，其特徵在於所述可溶性二價鍶鹽為氯化鍶、硝酸鍶或乙酸鍶中的一種或兩種以上的混合物。
5.根據權利要求4所述的高長徑比碳酸鍶晶須的製備方法，其特徵在於所述可溶性均相沉澱劑為尿素或六亞甲基四胺中的一種或其混合物。
6.根據權利要求1 5之任一所述的高長徑比碳酸鍶晶須的製備方法，其特徵在於 所述水熱反應溫度在80 180 ° C，反應時間為2 20小時。
7.根據權利要求6所述的高長徑比碳酸鍶晶須的製備方法，其特徵在於所述乾燥時間為2 5小時，乾燥溫度為40 50 ° C。
全文摘要
本發明屬無機非金屬材料製備領域，尤其涉及一種高長徑比碳酸鍶晶須的製備方法，其以可溶性鍶鹽和均相沉澱劑為原料，在水熱條件下，反應溫度在80～180°C，反應時間為2～20小時，再經過過濾、洗滌、乾燥即得碳酸鍶晶須。本發明可溶性二價鍶鹽為氯化鍶、硝酸鍶或乙酸鍶中的一種或兩種以上的混合物，可溶性均相沉澱劑為尿素或六亞甲基四胺中的一種或其混合物。本發明工藝簡便易行，純度高，雜質含量低，分散性好，產品製備成本低，所得產品直徑在3～6mm之間，長度在30～60mm。本發明所製備的晶須可廣泛應用於汽車、電子電氣、機械、化工和建築等領域。
文檔編號C30B29/22GK102230222SQ201110177138
公開日2011年11月2日 申請日期2011年6月28日 優先權日2011年6月28日
發明者劉琳, 張 傑, 許家勝, 邢錦娟, 錢建華 申請人:渤海大學