一種氮化鋁壓電薄膜及其製備方法
2023-05-23 17:39:16
專利名稱：一種氮化鋁壓電薄膜及其製備方法
技術領域：
本發明涉及氮化鋁壓電薄膜領域，具體涉及一種低應力複合多層氮化鋁壓電薄膜的製備方法。
技術背景現代電子信息技術飛速發展，極大地推動著電子產品向多功能、高性能、可靠性、小型 化、便攜化以及大眾化普及所要求的低成本等方向發展。衛星、蜂窩電話等無線通信技術的 主流通信頻段日益擁擠，人們愈來愈關注更高頻率的通信應用。射頻RF (800MHz 4GHz) 通信相對較低的頻段通信有著帶寬更大、數據傳輸更快的優勢。在GHz通信系統中，前置濾 波器是系統提高信噪比、減少功耗的關鍵環節，其中以壓電材料製備的表、體聲波濾波器是 該領域最具有競爭力的器件之一。壓電材料製備的諧振器相比與其他技術實現的LC諧振器 或陶瓷諧振器具有明顯的小體積優勢而廣泛適應無線應用領域。傳統的壓電材料，如LiNb03、 quartz(Si02)、 LiTa03等單晶壓材料，由於與IC工藝的兼 容性問題可選擇的材料種類較少。此外由於諧振器頻率主要由器件尺寸及聲波在這些材料中 的傳輸速率兩者決定，因此要提高頻率則不得不減少器件的體積，從而給製備工藝帶來較大 的困難和損耗。目前，使用壓電單晶製備的表面聲波(SAW)器件和體聲波(BAW)器件其 頻率都在2GHz以下。對於更高頻率的濾波器，壓電單晶材料就無法再滿足應用要求了。要克服單晶壓電材料的頻率較低的缺陷，則不得不使用薄膜體聲諧振器(TFBAR或 FBAR)。薄膜體聲諧振器具有以下四個方面的優點1)諧振器的頻率可以擴展到20GHz; 2) 體積小、損耗小、高功率使用容量；3)基片和薄膜材料的選擇範圍較寬；4)採用的MENS 工藝與IC工藝(平面工藝)兼容，即可以減少製備過程的複雜性，利於環保。正是由於以上 優點，使得FBAR在目前RF諧振器的應用中最具潛力。要保證低製備成本下高質量FBAR的實現，就要求所使用的壓電薄膜材料具備以下特點 1)高機電耦合係數，機電耦合係數越高則越可以保證諧振器的較寬帶寬；2)高品質因素；3) 好熱穩定性以保證器件在較大的溫度範圍內正常工作；4)可調製；5)與平面工藝兼容。A1N是一種優良的無機非鐵性壓電材料，它具有寬帶隙、高電阻率、高抗擊穿電壓、高 聲傳播速率和低傳輸損耗等優點，在微電子器件中有著廣泛的應用前景。A1N薄膜具有許多種突出的物理化學性能，如擊穿場強大，熱導慮高，化學穩定性好，以及良好的光學及力 學性能，是優異的介電材料，可用於電子器件和集成電路的封裝、介電隔離和絕緣，尤其適 用於高溫高壓功率器件。A1N薄膜的另一個優越性能是其優異的壓電和聲表面波特性A1N 薄膜的聲表面波速度是所有無機非鐵電性壓電材料中最高的，幾乎是表聲波器件常用壓電薄 膜AlN和CdS的2倍。所以在不減小叉指電極寬度的情況下，釆用A1N薄膜就可將中心頻 率提高1倍，達到當前通訊業發展所需要的GHz。高質量的A1N薄膜還具有較小的聲波損耗， 相當大的壓電耦合常數，及與Si、 GaAs相近的熱膨脹係數等特點。正是由於A1N以上獨特 的性質使它在機械，微電子，光學，以及電子元器件，聲表面波器件(SAW)製造和高頻寬帶 通信等領域有著廣闊的應用前景。目前，體聲器件採用的MEMS加工手段是與傳統的IC工藝相兼容的表面矽微加工方法， 結構通過先在犧牲層上形成平板或者梁結構，然後再腐蝕掉犧牲層而得到。當在基底上沉積 壓電薄膜時，由於在澱積和退火過程中的溫度變化，薄膜中不可避免地會產生殘餘應力。這 種應力作用有時非常顯著，在腐蝕犧牲層，即釋放結構時，會引起結構的失穩、彎曲甚至斷 裂；殘餘應力還會影響結構的工作性能，比如它會改變諧振結構的共振頻率，進而影響結構 對外界的響應。如果諧振器系統中薄膜殘餘應力過大，將不可避免的引起機械微結構的斷裂 和剝離，使得器件性能受到嚴重影響。因此，對沉積的壓電薄膜的應力研究就顯得尤為重要。但是在薄膜製備過程中應力的存在不可避免，要將應力完全減小到零很難實現。因此， 可以通過在薄膜沉積過程中改變溫度等工藝條件，得到複合的多層薄膜，使得te中一部分受 拉，另一部分受壓，從而在複合膜整體上得到較小的殘餘應力和殘餘應力梯度。 發明內容本發明所要解決的技術問題是如何提供一種氮化鋁壓電薄膜及其製備方法，該氮化鋁壓 電薄膜具有低應力，使用壽命長，並且製備方法簡單、反應步驟少、操作容易。本發明所提出的技術問題是這樣解決的提供一種氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵 在於，包括以下步驟步驟①清潔基片，以鋁作為靶材；步驟②將基片送入磁控濺射機；步驟③使用射頻磁控濺射方法沉積具有壓應力或者張應力的氮化鋁多晶薄膜； 步驟④使用射頻磁控濺射方法在步驟③所得的氮化鋁多晶薄膜上沉積與該氮化鋁多晶薄膜具有對應張應力或者壓應力的氮化鋁多晶薄膜；步驟(D:反覆交替進行步驟③和步驟④得到氮化鋁壓電薄膜；其中製備具有壓應力氮化鋁多晶薄膜工藝條件為向真空室內通入工作氣體Ar氣和反應 氣體N2氣，使工作氣壓為0.3 0.6Pa，反應氣體N2在真空室內的含量大於80%，進行射頻 磁控濺射鍍具有壓應力性質的氮化鋁多晶薄膜；製備具有壓應力氮化鋁多晶薄膜工藝條件為 調節真空室內工作氣壓為0.6 1Pa，反應氣體N2在真空室內的含量範圍為30% 80%，進 行射頻磁控濺射鍍具有張應力氮化鋁多晶薄膜。按照本發明所提供的氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，步驟①中基片清洗過程 如下將基片依次放入丙酮、異丙醇和乙醇溶液中用超聲波清洗15min，然後用去離子水衝 洗10min，乾燥氮氣吹乾。按照本發明所提供的氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，靶材採用純度大於99.99 %的鋁，工作氣體Ar氣和反應氣體N2的純度大於99.99% 。按照本發明所提供的氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，基片是載玻片、矽片或 鍍上金屬電極的矽片。按照本發明所提供的氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，製備具有壓應力氮化鋁 多晶薄膜工藝條件為真空室內的工作氣壓為0.4 0.5Pa，射頻功率為300 400W;製備具 有張應力氮化鋁多晶薄膜工藝條件真空室內的工作氣壓為0.8 0.9Pa，濺射功率為300 400W。按照本發明所提供的氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，製備氮化鋁多晶薄膜時 通過旋轉基片架及在真空室安裝多個陰極靶而實現大面積薄膜製備。按照本發明所提供的氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，製備具有壓應力或張應 力氮化鋁多晶薄膜過程中，在通入反應氣體氮氣之前，先向真空室通入Ar氣，並進行Ar氣 的輝光放電對靶表面附著物進行轟擊清洗，轟擊時具體氣壓為0.3 0.6Pa，射頻功率為100 400W。按照本發明所提供的氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，製備具有壓應力或張應 力氮化鋁多晶薄膜過程中，通入反應氣體氮氣後，先預濺15min，穩定氣流和電壓，使輝光 基本固定於工作點上。按照本發明所提供的氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，製備具有壓應力或張應力氮化鋁多晶薄膜過程中，在通入工作氣體Ar氣之前將真空室的本地真空抽至氣壓低於7X 10-4Pa。按照本發明所提供的氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，製備具有壓應力或張應 力氮化鋁多晶薄膜過程中，基片加熱溫度為400°C 475°C。按照本發明所提供的氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，製備具有壓應力或張應 力氮化鋁多晶薄膜過程中，靶材與基片的距離為60 80mrn。按照本發明所提供的氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，具有壓應力性質的氮化 鋁多晶薄膜厚度為200 400nm，具有張應力性質的氮化鋁多晶薄膜厚度為200 400nm。上述製備方法所得的氮化鋁壓電薄膜，包括基片，其特徵在於，所述基片上設置有多層 氮化鋁多晶薄膜，其中具有壓應力的氮化鋁多晶薄膜與具有張應力的氮化鋁多晶薄膜交錯設 置，整體厚度在1 3um之間，c軸取向，折射率高於2.1，應力範圍在-0.3GPa 0.3GPa之 間。本發明的氮化鋁壓電薄膜是一種採用射頻磁控濺射法製備的低應力氮化鋁壓電薄膜的方 法，該方法通過改變射頻濺射工藝參數製備了一種具有多層結構的複合氮化鋁薄膜，此氮化 鋁薄膜的多層膜層一半具有張應力，另一半具有壓應力，兩種不同應力性質的氮化鋁膜層相 互交替最終形成複合多層結構，得到低應力氮化鋁薄膜。可用於機械，光學，以及電子元器 件，聲表面波器件(SAW)製造、高頻寬帶通信，電子器件和集成電路的封裝、介電隔離和絕 緣，尤其適用於高溫高壓功率器件等領域。本發明的有益效果是首先，採用射頻濺射鍍膜法製備的A1N薄膜，由於濺射粒子能量 較高，容易生成單一c軸取向的AlN薄膜，滿足體聲器件中要求壓電薄膜具有最高聲波傳輸 速度的要求，同時使聲表器件在平面內具有各向同性的聲波傳輸速度；其次，採用多層不同 應力性質層A1N薄膜疊加的結構，可以解決在濺射過程中不可避免引入的應力問題，使得最 終總的A1N薄膜具有較低的應力，滿足在體聲器件製備過程中的MEMS工藝要求，避免器 件製備時結構缺陷的出現，提高成品率；最後，低應力的A1N薄膜改善了薄膜在基片上的附 著力，減少A1N薄膜與基片界面處的缺陷密度，提高薄膜的緻密性，提高薄膜成膜質量。
圖l是本發明的結構示意圖；圖2是表徵本發明得到的材料性能的X射線衍射圖譜；圖3是表徵本發明得到的氮化鋁壓電薄膜在Si基片和玻璃基片上的折射率圖譜。其中，1、基片，2、具有壓應力性質的氮化鋁多晶薄膜，3、具有張應力性質的氮化鋁多晶薄膜。具體實施方式
以下結合附圖和實施例對本發明進一步說明。以Al作為靶材；將基片1置於真空室內；向真空室通入工作氣體Ar氣和反應氣體N2 氣，使工作氣壓為0.3 0.6Pa，進行射頻磁控濺射鍍具有壓應力性質的氮化鋁多晶薄膜l (稱 為A膜，下同)；調節工作氣壓及N2氣和Ar氣比例，使工作氣壓為0.6 1Pa，進行射頻 磁控濺射鍍具有張應力氮化鋁多晶薄膜2 (稱為B膜，下同)；反覆交替進行A膜和B膜制 備，最終得到需要厚度的低應力氮化鋁壓電薄膜。優選地，鍍膜前對基片進行清洗將基片依次放入丙酮、異丙醇和乙醇溶液中用超聲波 清洗15min，然後用去離子水衝洗10min，乾燥氮氣吹乾。優選地，靶材採用純度大於99.99%的鋁，比如純度為99.999%的鋁；工作氣體Ar氣和 反應氣體N2的純度大於99.99% 。可選擇地，基片可以是載玻片、矽片或鍍上金屬電極的矽片等。優選地，鍍A膜時真空室內的工作氣壓為0.4 0.5Pa，射頻功率為300 400W，濺射5 8h得到具備壓應力性質的A膜；鍍B膜時真空室內的工作氣壓為0.8 0.9Pa，濺射功率為 300 400W，濺射5 8h得到具備張應力性質的B膜；兩種薄膜交替沉積，形成ABAB…… 的多層結構。可選擇地，先進行B膜的沉積，再進行A膜的沉積，形成BABA……交替多層結構。 可選擇地，通過旋轉基片架及在真空室安裝多個陰極靶而實現大面積薄膜製備。 可選擇低，鍍A膜時，反應氣體N2在真空室內的含量大於80X;鍍B膜時，反應氣體N2在真空室內的含量範圍為30% 80%。優選地，在通入反應氣體氮氣之前，先向真空室通入Ar氣，並進行Ar氣的輝光放電對靶表面附著物進行轟擊清洗。轟擊時具體氣壓為0.3 0.6Pa，射頻功率為100 400W。優選地，通入反應氣體氮氣後，先預濺15min，以穩定氣流和電壓，使輝光基本固定於工作點上。優選地，在通入工作氣體Ar氣之前將真空室的本地真空抽至氣壓低於7X10—4Pa。優選地，濺射氮化鋁薄膜時基片加熱溫度為40(TC 475'C,最佳425t:或450'C等。 優選地，濺射時靶材與基片的距離為70mm或75mm。其中A1N薄膜的厚度在1 3um之間，c軸取向，折射率高於2.1，應力範圍在-0.3GPa 0.3GPa之間。實施例作為本發明的一種具體實施方式
，採用射頻磁控濺射儀和鋁靶，基片使用Si片。先將基 片依次在丙酮、異丙醇和無水乙醇中用超聲波清洗15min，然後用去離子水衝洗10min，用幹 燥氮氣吹乾，放置在濺射儀的基片架上。鍍膜前，利用分子泵把真空室內氣壓抽至7X 10—4Pa， 同時將基片溫度加熱到40(TC。向真空室通入工作氣體Ar氣，使得真空室內工作氣壓為0.4Pa， 調節射頻濺射功率到400W，利用Ar氣輝光轟擊鋁靶表面15min，去除附著在鋁靶表面的雜 質或氧化層。通入反應氣體N2氣，調節氮氣和氬氣的流量，使得在0.4Pa工作氣壓下，氮氣 含量為80%，濺射15min，以穩定輝光工作點。移除擋板，濺射具有壓應力的A1N薄膜A層 5h。然後移回擋板，調節氮氣和氬氣的流量，使工作氣壓為0.8Pa，其中氮氣含量為40%， 預濺15min，移除擋板，濺射具有張應力的氮化鋁薄膜B層5h。反覆進行上述A膜和B膜的 濺射沉積，至最終氮化鋁薄膜總厚度達到1.2"111。總氮化鋁膜的X射線衍射圖譜參照圖2， A1N薄膜的折射率圖譜參照圖3，薄膜應力為-0,24GPa。
權利要求
1、一種氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟步驟①清潔基片，以鋁作為靶材；步驟②將基片送入磁控濺射機；步驟③使用射頻磁控濺射方法沉積具有壓應力或者張應力的氮化鋁多晶薄膜；步驟④使用射頻磁控濺射方法在步驟③所得的氮化鋁多晶薄膜上沉積與該氮化鋁多晶薄膜具有對應張應力或者壓應力的氮化鋁多晶薄膜；步驟⑤反覆交替進行步驟③和步驟④得到氮化鋁壓電薄膜；其中製備具有壓應力氮化鋁多晶薄膜工藝條件為向真空室內通入工作氣體Ar氣和反應氣體N2氣，使工作氣壓為0.3～0.6Pa，反應氣體N2在真空室內的含量大於80％，進行射頻磁控濺射鍍具有壓應力性質的氮化鋁多晶薄膜；製備具有壓應力氮化鋁多晶薄膜工藝條件為調節真空室內工作氣壓為0.6～1Pa，反應氣體N2在真空室內的含量範圍為30％～80％，進行射頻磁控濺射鍍具有張應力氮化鋁多晶薄膜。
2、 根據權利要求1所述的氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，步驟①中基片清洗 過程如下將基片依次放入丙酮、異丙醇和乙醇溶液中用超聲波清洗15min，然後用去離子 水衝洗10min，乾燥氮氣吹乾。
3、 根據權利要求1所述的氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，所述靶材採用純度 大於99.99%的鋁，工作氣體Ar氣和反應氣體N2的純度大於99.99% 。
4、 根據權利要求1所述的氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，所述基片是載玻片、 矽片或鍍上金屬電極的矽片，製備具有壓應力或張應力氮化鋁多晶薄膜過程中，基片加熱溫 度為400。C 475。C。
5、 根據權利要求l所述的氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，製備具有壓應力氮 化鋁多晶薄膜工藝條件為真空室內的工作氣壓為0.4 0.5Pa，射頻功率為300 400W;制 備具有張應力氮化鋁多晶薄膜工藝條件真空室內的工作氣壓為0.8 0.9Pa，濺射功率為 300 400W。
6、 根據權利要求1或5所述的氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，製備氮化鋁多 晶薄膜時通過旋轉基片架及在真空室安裝多個陰極靶而實現大面積薄膜製備。
7、 根據權利要求1或5所述的氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，製備具有壓應 力或張應力氮化鋁多晶薄膜過程中，在通入反應氣體氮氣之前，先向真空室通入Ar氣，並進 行Ar氣的輝光放電對靶表面附著物進行轟擊清洗，轟擊時具體氣壓為0.3 0.6Pa，射頻功率 為100 400W。
8、 根據權利要求1或5所述的氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，製備具有壓應 力或張應力氮化鋁多晶薄膜過程中，通入反應氣體氮氣後，先預濺15min，穩定氣流和電壓， 使輝光基本固定於工作點上。
9、 根據權利要求1或5所述的氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，製備具有壓應 力或張應力氮化鋁多晶薄膜過程中，在通入工作氣體Ar氣之前將真空室的本地真空抽至氣壓 低於7X10^Pa。
10、 根據權利要求1或5所述的氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，製備具有壓 應力或張應力氮化鋁多晶薄膜過程中，靶材與基片的距離為70mm。
11、 根據權利要求1~5任一所述的氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，具有壓應 力性質的氮化鋁多晶薄膜厚度為200 400nm，具有張應力性質的氮化鋁多晶薄膜厚度為 200 400nm。
12、 一種氮化鋁壓電薄膜，包括基片，其特徵在於，所述基片上設置有多層氮化鋁多晶 薄膜，其中具有壓應力的氮化鋁多晶薄膜與具有張應力的氮化鋁多晶薄膜交錯設置，整體厚 度在l 3um之間，c軸取向，折射率高於2.1，應力範圍在-0.3GPa 0.3GPa之間。
全文摘要
本發明公開了一種氮化鋁壓電薄膜的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟步驟①清潔基片，以鋁作為靶材；步驟②將基片送入磁控濺射機；步驟③使用射頻磁控濺射方法沉積具有壓應力或者張應力的氮化鋁多晶薄膜；步驟④使用射頻磁控濺射方法在步驟③所得的氮化鋁多晶薄膜上沉積與該氮化鋁多晶薄膜具有對應張應力或者壓應力的氮化鋁多晶薄膜；步驟⑤反覆交替進行步驟③和步驟④得到氮化鋁壓電薄膜。該方法得到的氮化鋁壓電薄膜具有低應力，使用壽命長，並且製備方法簡單、反應步驟少、操作容易。
文檔編號B32B7/02GK101280412SQ2007100510
公開日2008年10月8日 申請日期2007年12月29日 優先權日2007年12月29日
發明者何澤濤, 波 杜, 王華磊, 玉 石, 欣 蔣, 趙寶林, 慧 鍾, 黃光俊 申請人:電子科技大學