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一種海參美容養顏纖維素纖維及其製備方法與流程

2023-05-23 20:08:06 2

本發明涉及一種功能性的纖維素纖維及其製備方法,特別是一種海參美容養顏纖維素纖維及其製備方法。



背景技術:

海參,屬海參綱(holothuroidea),是生活在海邊至8000米的海洋棘皮動物,距今已有六億多年的歷史,海參以海底藻類和浮遊生物為食。海參全身長滿肉刺,廣布於世界各海洋中。我國南海沿岸種類較多,約有二十餘種海參可供食用,海參同人參、燕窩、魚翅齊名,是世界八大珍品之一。海參不僅是珍貴的食品,也是名貴的藥材。據《本草綱目拾遺》中記載:海參,味甘鹹,補腎,益精髓,攝小便,壯陽療痿,其性溫補,足敵人參,故名海參。海參具有提高記憶力、延緩性腺衰老,防止動脈硬化以及抗腫瘤等作用。隨著海參價值知識的普及,海參逐漸進入百姓餐桌。

海參中含有的精氨酸是合成人體膠原蛋白的主要原料;含有的穀胱肽是長壽因子、抗老因子;膠原蛋白是皮膚保持彈性的重要物質;酸性粘多糖對細胞內外結合有保持作用;另外,其還含有超氧化物岐化酶(sod)、元素硒、鋅、銅等對人體內自由基有很強清除作用。

但是,目前現有技術對海參的利用只停留在食材的領域,還沒有發現將海參加入到纖維素纖維的生產過程中,製備海參纖維素纖維的文獻報導;目前,愛美女性越來越多,客戶也提出對海參進行深加工的理念,本發明正是基於市場需求產生。



技術實現要素:

針對現有技術的不足,本發明的第一個發明目的是提供一種海參美容養顏纖維素纖維,本發明製備的海參美容養顏纖維素纖維中富含精氨酸,採用該纖維製成的面膜,可以對面人體面部組織進行修復;同時,纖維中含有的膠原蛋白可以使皮膚保持彈性,使皮膚潤澤、光滑、細膩,預防和減少皺紋的產生,消除面部色素沉著,纖維中含有超氧化物岐化酶(sod)、元素硒、鋅、銅等可以清除人體自由基,達到美容效果;同時海參中含有大量的海參皂苷和糖類,對白色念珠菌、沙門氏菌,大腸桿菌等有很強的抗菌作用;

本發明製備的海參美容養顏纖維素纖維,滿足以下指標:幹斷裂強度≥2.8cn/dtex,溼斷裂強度≥2.1cn/dtex,海參膠原蛋白含量≥2%,幹斷裂伸長率12~14%,溼斷裂伸長率17~19%,結晶度38~41%,纖度偏差率≤1.5%,殘硫量≤5mg/100g;

本發明製備的海參美容養顏纖維素纖維,海參膠原蛋白含量大於2%,因為纖維中含有大量的精氨酸,可以對皮膚缺少的蛋白質進行補充,皮膚保持彈性,使皮膚潤澤、光滑、細膩,預防和減少皺紋的產生,消除面部色素沉著,纖維中含有超氧化物岐化酶(sod)、元素硒、鋅、銅等可以清除人體自由基,達到美容效果。

本發明的蠶絲蛋白複合纖維素纖維溼斷裂強度≥2.1cn/dtex,製成的面膜不容易撕裂,可以對面部形成良好的貼合;

進一步的,所述海參美白養顏纖維素纖維,還滿足以下指標:

疵點≤0.6mg/100g,長纖維率≤0.2%,倍長纖維≤0.4mg/100mg,長度偏差率≤±2%,白度≥85%;

本發明製備海參纖維素纖維的過程中,製備粘膠的原料採用麻漿粕,所述麻漿粕原料為的相關指標為:聚合度500~600,灰分含量<0.8%,α~纖維素含量93~96%,膨潤度(體積)300~350%,含水率8.5±1.0%,小塵埃≤150mm2/kg,大塵埃≤0.5個/kg,鐵分含量≤20mg/kg,灰分含量≤0.05%,反應性能≤150s,脂肪蠟質含量≤0.2%,定積重量300~600g/m3。

本發明製備海參美容養顏纖維素纖維的原料採用麻漿粕;所述的麻漿粕為黃麻、薴麻、亞麻、紅麻、大麻的一種或幾種製成的麻漿粕;其中最優選的纖維素纖維原料為黃麻;黃麻製成漿粕後,光澤度更高、抗菌性等功能性更強,製成的纖維素纖維具有天然抗菌、抑菌性。

黃麻漿粕除了具有天然麻纖維的抗菌、柔軟的特性外,還具有一定的天然光澤度,採用麻天然纖維製成的纖維素纖維,也具有柔軟、懸垂性好的特性,將麻漿粕製成的粘膠與海參膠原蛋白進行微觀層面的融合,製成具有美容養顏作用的纖維素纖維,具有非常大的市場空間。

麻漿粕的整體聚合度要低於普通棉短絨漿粕,同時,麻漿粕中含有普通棉漿粕中所沒有的膠質、灰分等,同時α~纖維素含量的含量也比棉短絨、木漿的含量要低,因此選擇最佳的技術參數配比,對於製備合格的海參美容養顏纖維素纖維尤為重要。

本發明的第二個發明目的是提供一種海參美容養顏纖維素纖維的製備方法,包括以下步驟:

1、粉碎:採用粉碎機將麻漿粕粉碎成合適濃度的漿液,增加反應表面積,提高生產效率,為後續工序提供必備條件。

2、纖維素活化:將粉碎後的漿液中加入過氧化氫;使漿液中過氧化氫的濃度為15~25g/l;在漿液池中將漿液升溫至40~50℃,攪拌循環30~50min;過氧化氫具有緩慢、緩和的氧化性能,一方面除去小部分麻漿纖維中的半纖維素、灰分、單寧、膠質,另一方面過氧化氫緩慢釋放下氣泡,依附在麻纖維的表面,增加纖維之間毛細管間距,使纖維之間充滿微細氣泡,提高麻漿的浸漬均勻度和反應性能;

活化過程中,優選加入活化劑dz~01;所述漿液中活化劑的濃度為1g/l;所述活化劑dz~01,為淄博聯特生物酶有限公司生產,可以保護麻漿粕中的α~纖維素不被過氧化氫降解,儘量避免過氧化氫的漂白作用。

3、一次壓榨:壓榨溫度為25~35℃,壓榨倍數為1.5~2.1倍;可將纖維素活化步驟後麻漿中的水分及過氧化氫擠出,過氧化氫含量較低,因此擠出的液可以循環使用,同時經過纖維素活化步驟後,過氧化氫增加了麻纖維之間的間距,壓榨後,在纖維之間形成「真空」狀態,後續浸漬步驟中,鹼液極容易滲透和浸漬,進一步提高浸漬均勻度。

4、鹼液浸漬:將一次壓榨後麻漿粕在濃度100~140g/l的naoh浸漬液中浸漬,浸漬溫度為20℃~30℃,浸漬時間為30~50分鐘,浸漬液半纖維素濃度小於20g/l;

所述浸漬步驟優選加入助劑液,所述助劑液的加入量為浸漬鹼液的2~4%;進一步提高漿液的反應性能,同時降低後續步驟中麻漿液的降解;麻漿的聚合度相比較棉漿、木漿在達到一定條件後更容易降解;前期進行纖維素活化如果不加以控制,後續步驟中,麻漿降解過於劇烈,最終會造成纖維強力較低;

所述助劑液的組分包括:os~406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;

所述os~406,為高分子量聚醚界面活性劑溶液,為廣州冠志新材料科技有限公司銷售,ph值7~9,hlb值為17~18,粘度為600~800mpa·s(25℃),表面張力為20~23mn/m;

所述助劑液中,按重量份數計,各組分具體為:2~5份os~406、0.8~1.5份二丁基羥基甲苯、3~6份乙醇、1~3份碳酸鈉、40~50份去離子水。

助劑液的加入,進一步提高漿粕的反應性能,反應性能可提高5~10%;同時防止後續步驟中麻漿液的氧化降解加劇;浸漬完成後,進入二次壓榨步驟。

5、二次壓榨:浸漬完成後,進行二次壓榨,溫度為70~85℃,壓榨倍數為1.6~1.8;二次壓榨步驟中,快速壓榨可以去除殘留的過氧化氫、鹼液、半纖維素,同時進一步提高麻纖維中α~纖維素的含量,提高反應性能;普通壓榨中,壓榨倍數為2.2~2.5,由於纖維素活化步驟及浸漬中助劑的加入;本步驟中,壓榨倍數顯著降低,降低能耗和時間;

經過兩次壓榨,顯著降低了漿粕中半纖維素的含量,進一步提高了α纖維的純度,由此提高纖維強度;同時,能夠大幅度的降低黃化步驟中二硫化碳的加入量,降低成本,平均每噸成本降低約3000~5000元;通過上述工藝組合,壓榨後漿粕中,α纖維素的純度比普通鹼纖維素提高3~5%,而後進入老成工序。

6、老成:老成溫度25~30℃,老成時間為2.5~3.5小時,控制降聚後的纖維聚合度400~500;老成是傳統纖維素纖維工藝中,時間較長的工藝步驟;本發明中,在工藝初期進行了纖維素活化步驟,因此,降低老成的時間,提高了生產效率,可比普通生產工藝提高效率20%以上,同時老成時間的縮短,不僅配合了工藝的調整,更減少了對麻纖維的破壞。

7、黃化:老成步驟後,進入鹼液溶解步驟,製成鹼纖維素;在鹼纖維素中加入二硫化碳進行黃化;所述二硫化碳的加入量為老成後鹼纖維素中α~纖維素含量的22~24%;纖維素磺酸酯溶液製備步驟中反應時間控制35~45min;纖維素磺酸酯溶液製備步驟中初始溫度控制21~24℃;纖維素磺酸酯溶液製備步驟中終端溫度控制25~27℃。

8、海參料漿製備:

(1)除鹽:將幹海參在爐火上35~50℃進行烘烤,烘烤至水分含量為50~60%,用60~80℃的溫水浸泡8~12h,讓外皮乾燥的雜質脫落;12~14小時後,用軟刷輕輕刷淨海參表皮,並以清水煮30~40min,然後熄火浸泡5~8h;除掉海參中的鹽分,防止混合後與粘膠發生反應,影響紡絲效果;

(2)製漿:將除鹽後的海參,縱向剖開,腸內殘留物擠出,用清水將海參體壁洗淨,將洗淨的海參壁打漿成海參漿粥;所述海參漿粥中,海參的含量為20~40%;

(3)化水:將海參漿粥中,加入化水劑,在ph為9~11,溫度為40℃~55℃條件下,化水2小時~4小時;所述化水劑的組成為:甘油、植物油、蛋白酶;所述化水劑的加入量為相對於海參漿粥質量的10~15%;

所述植物油為豆油、生油、菜籽油、椰子油、棕櫚油、亞麻油、蓖麻油的一種或幾種;

所述蛋白酶為菌株保藏編號:為cicc10092生產的鹼性蛋白酶;所述蛋白酶濃度為7~10u/ml;鹼性環境更有利於粘膠的復配和提高紡絲性能;

所述化水劑中,甘油、植物油的質量比為3~4:1;

(4)加熱:將化水後的海參漿粥加熱到70~80℃,並不斷攪拌,加熱攪拌時間35~40min;而後,將加熱後的海參漿粥加熱到90~110℃,滅酶處理,滅酶後,將海參漿粥過濾,得海參料漿;

所述加熱、滅酶過程中,需加入保護劑;所述保護劑中β~硫基乙醇、硬脂酸鋅、甘油、聚乙二醇的質量比為:2~4:1~2:8~11:3;

所述加入保護劑的量為海參漿粥質量的2~5%;

加入保護劑,可以保護海參皂甙糖鏈的穩定性,防止過度水解,防止甙元部分的16位酮基和18,20位上的7~內酯環打開,保留了木糖、奎諾糖、葡萄糖和3~o~甲基葡萄糖的基本單糖,提高海參漿粥中的海參皂苷對白色念珠菌、沙門氏菌,酵母菌等的抗菌特性。

9、混合:將製備成的海參漿料加入到步驟7製備的纖維素磺酸酯溶液中製成紡絲液;所述海參漿料的加入量為麻漿纖維素磺酸酯溶液質量的10~15%;製成紡絲液。

10、紡絲:所述紡絲液經過過濾、脫泡後,進入紡絲工序;所述脫泡採用連續快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤~0.1mpa;

所述過濾採用三道過濾方式,頭道過濾濾網孔徑10~25μm,除去離子及機械雜質;二道濾網孔徑10~15μm除去微粒子顆粒;三道過濾濾網孔徑為5~10μm,防止重新加入的雜質,阻塞噴絲頭;

紡絲液經過曲管、濾器後,進入噴絲頭組件,紡絲液通過噴絲頭組件形成絲束,進入紡絲浴;為了進一步提高製備的蠶絲蛋白複合纖維素纖維的斷裂強度,提高纖維的柔軟度,我們對紡絲浴進行了重新設置;所述紡絲浴分一、二、三浴;

所述一浴組份包括:硫酸40~70g/l、硫酸鈉220~260g/l、一浴溫度30~50℃;一浴後牽伸率為20~30%;

所述二浴組份包括濃度為50~80g/l的硫酸;二浴後牽伸率為70~90%;二浴溫度為60~70℃;

所述三浴組份包括濃度為10~20g/l;三浴後牽伸率為20~30%,三浴溫度為60~70℃;

通過調整後的牽伸,去除硫酸鋅,不僅實現了無鋅紡絲,減輕了環保壓力,同時,調整一、二、三浴的組份含量、溫度及牽伸率,改變了纖維的晶體結構,大幅度的提高了纖維的斷裂強度,提高了纖維的柔軟度;

所述二浴中,最好加入變性劑;所述變性劑為ls~6、hb~652的一種或幾種;

所述變性劑為瀋陽浩博實業有限公司生產;所述酸浴中變性劑的濃度為10~25mg/l;變性劑可以降低粘膠與溶液的界面張力,分散紡絲浴中以硫為主的沉澱物,減少結垢及噴絲頭堵塞,延長換頭周期,改善可紡性,噴絲頭的換頭率降低10~20%;同時可以大幅度的提高纖維的光澤。

11、後處理:脫硫處理時採用鹼性較弱的亞硫酸鈉溶液,濃度11~13g/l,溫度為70~85℃;亞硫酸鈉可以防止纖維被氧化,可以防止普通採用硫化鈉作為脫硫劑時,產生的硫化亞鐵難以去除的問題;

漂白採用濃度1~1.5g/l雙氧水,在溫度70~75℃條件下進行,ph保持8~10;

在所述漂白工序中,最好加入緩衝劑水玻璃和肥皂液;所述水玻璃濃度為0.5~1.5g/l,所述肥皂液濃度為0.03~0.1%;可以防止纖維素大分子被氧化,提高纖維強力。

12、烘乾工序:在烘乾過程中,對進行開松,提高烘乾均勻性;烘乾採用合適的溫度,烘乾前區溫度60~80℃;烘乾中區溫度為75~90℃;烘乾後區溫度為60~70℃;保證製備的海參美容養顏纖維素纖維不變脆,不變黃。

由於採用了上述技術方案,本發明達到的技術效果是:

1、本發明製備的海參美容養顏纖維素纖維中富含精氨酸,採用該纖維製成的面膜,可以對面人體面部組織進行修復;同時,纖維中含有的膠原蛋白可以使皮膚保持彈性,使皮膚潤澤、光滑、細膩,預防和減少皺紋的產生,消除面部色素沉著,纖維中含有超氧化物岐化酶(sod)、元素硒、鋅、銅等可以清除人體自由基,達到美容效果;

2、海參中含有大量的海參皂苷和糖類,本發明製備的海參美容養顏纖維素纖維,對白色念珠菌、沙門氏菌,大腸桿菌等有很好的抗菌作用;

3、本發明製備海參美容養顏纖維素纖維的原料採用麻漿粕,麻漿粕除了具有天然麻纖維的抗菌、柔軟的特性外,還具有一定的天然光澤度,採用麻天然纖維製成的纖維素纖維,也具有柔軟、懸垂性好的特性,將麻漿粕製成的粘膠與海參膠原蛋白進行微觀層面的融合,製成具有美容養顏作用的纖維素纖維,可以用來製作面膜、胸膜等,具有非常大的市場空間;

4、本發明製備海參美容養顏纖維素纖維過程中,加入纖維素活化步驟,一方面除去小部分麻漿纖維中的半纖維素、灰分、單寧、膠質,另一方面過氧化氫緩慢釋放下氣泡,依附在麻纖維的表面,增加纖維之間毛細管間距,使纖維之間充滿微細氣泡,提高麻漿的浸漬均勻度和反應性能;

5、本發明製備海參美容養顏纖維素纖維過程中,採用兩次壓榨,顯著降低了漿粕中半纖維素的含量,進一步提高了α纖維的純度,由此提高纖維強度;同時,能夠大幅度的降低黃化步驟中二硫化碳的加入量,降低成本,平均每噸成本降低約3000~5000元;通過上述工藝組合,壓榨後漿粕中,α纖維素的純度比普通鹼纖維素提高3~5%;

6、本發明製備海參美容養顏纖維素纖維過程中,海參料漿製備步驟,除掉海參中的鹽分,防止混合後與粘膠發生反應,影響紡絲效果;

7、本發明製備海參美容養顏纖維素纖維過程中,海參料漿製備步驟,採用的鹼性蛋白酶;所述蛋白酶濃度為7~10u/ml;鹼性環境更有利於粘膠的復配和提高紡絲可紡性能;

8、本發明製備海參美容養顏纖維素纖維過程中,海參料漿製備步驟,加熱步驟

加入保護劑,可以保護海參皂甙糖鏈的穩定性,防止過度水解,防止甙元部分的16位酮基和18,20位上的7~內酯環打開,保留了木糖、奎諾糖、葡萄糖和3~o~甲基葡萄糖的基本單糖,提高海參漿粥中的海參皂苷對白色念珠菌、沙門氏菌,酵母菌等的抗菌特性。

具體實施方式

以下是對本發明通過實施例對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本發明的一部分實施例,而不是全部的實施例,基於本發明中的實施例,本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他技術方案,都屬於本發明保護的範圍。

實施例1一種海參美容養顏纖維素纖維的製備方法,包括以下步驟:

1、粉碎:採用粉碎機將麻漿粕粉碎成合適濃度的漿液,增加反應表面積,提高生產效率,為後續工序提供必備條件。

2、纖維素活化:將粉碎後的漿液中加入過氧化氫;使漿液中過氧化氫的濃度為15g/l;在漿液池中將漿液升溫至40℃,攪拌循環30min;過氧化氫具有緩慢、緩和的氧化性能,一方面除去小部分麻漿纖維中的半纖維素、灰分、單寧、膠質,另一方面過氧化氫緩慢釋放下氣泡,依附在麻纖維的表面,增加纖維之間毛細管間距,使纖維之間充滿微細氣泡,提高麻漿的浸漬均勻度和反應性能;

活化過程中,加入活化劑dz~01;漿液中活化劑的濃度為1g/l;活化劑dz~01,為淄博聯特生物酶有限公司生產,可以保護麻漿粕中的α~纖維素不被過氧化氫降解,儘量避免過氧化氫的漂白作用。

3、一次壓榨:壓榨溫度為27℃,壓榨倍數為1.5倍;可將纖維素活化步驟後麻漿中的水分及過氧化氫擠出,過氧化氫含量較低,因此擠出的液可以循環使用,同時經過纖維素活化步驟後,過氧化氫增加了麻纖維之間的間距,壓榨後,在纖維之間形成「真空」狀態,後續浸漬步驟中,鹼液極容易滲透和浸漬,進一步提高浸漬均勻度。

4、鹼液浸漬:將一次壓榨後麻漿粕在濃度100g/l的naoh浸漬液中浸漬,浸漬溫度為20℃,浸漬時間為30分鐘,浸漬液半纖維素濃度小於20g/l;

助劑液的組分包括:os~406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;

助劑液中,按重量份數計,各組分具體為:2份os~406、0.8份二丁基羥基甲苯、3份乙醇、1份碳酸鈉、40份去離子水。

助劑液的加入,進一步提高漿粕的反應性能,反應性能可提高5~10%;同時防止後續步驟中麻漿液的氧化降解加劇;浸漬完成後,進入二次壓榨步驟。

5、二次壓榨:浸漬完成後,進行二次壓榨,溫度為70℃,壓榨倍數為1.6;二次壓榨步驟中,快速壓榨可以去除殘留的過氧化氫、鹼液、半纖維素,同時進一步提高麻纖維中α~纖維素的含量,提高反應性能;普通壓榨中,壓榨倍數為2.2~2.5,由於纖維素活化步驟及浸漬中助劑的加入;本步驟中,壓榨倍數顯著降低,降低能耗和時間;

經過兩次壓榨,顯著降低了漿粕中半纖維素的含量,進一步提高了α纖維的純度,由此提高纖維強度;同時,能夠大幅度的降低黃化步驟中二硫化碳的加入量,降低成本,平均每噸成本降低約3000~5000元;通過上述工藝組合,壓榨後漿粕中,α纖維素的純度比普通鹼纖維素提高3~5%,而後進入老成工序。

6、老成:老成溫度25℃,老成時間為2.5小時,控制降聚後的纖維聚合度400;老成是傳統纖維素纖維工藝中,時間較長的工藝步驟;本發明中,在工藝初期進行了纖維素活化步驟,因此,降低老成的時間,提高了生產效率,可比普通生產工藝提高效率20%以上,同時老成時間的縮短,不僅配合了工藝的調整,更減少了對麻纖維的破壞。

7、黃化:老成步驟後,進入鹼液溶解步驟,製成鹼纖維素;在鹼纖維素中加入二硫化碳進行黃化;所述二硫化碳的加入量為老成後鹼纖維素中α~纖維素含量的22%;纖維素磺酸酯溶液製備步驟中反應時間控制35min;纖維素磺酸酯溶液製備步驟中初始溫度控制21℃;纖維素磺酸酯溶液製備步驟中終端溫度控制25℃。

8、海參料漿製備:

(1)除鹽:將幹海參在爐火上35℃進行烘烤,烘烤至水分含量為50%,用60℃的溫水浸泡8h,讓外皮乾燥的雜質脫落;靜置12小時後,用軟刷輕輕刷淨海參表皮,並以清水煮30min,然後熄火浸泡5h;除掉海參中的鹽分,防止混合後與粘膠發生反應,影響紡絲效果;

(2)製漿:將除鹽後的海參,縱向剖開,腸內殘留物擠出,用清水將海參體壁洗淨,將洗淨的海參壁打漿成海參漿粥;所述海參漿粥中,海參的含量為20%;

(3)化水:將海參漿粥中,加入化水劑,在ph為9,溫度為40℃條件下,化水2小時;化水劑的組成為:甘油、植物油、蛋白酶;化水劑的加入量為相對於海參漿粥質量的10%;植物油為豆油;

蛋白酶為菌株保藏編號:為cicc10092生產的鹼性蛋白酶;蛋白酶濃度為7~10u/ml;鹼性環境更有利於粘膠的復配和提高紡絲性能;

化水劑中,甘油、植物油的質量比為3~4:1;

(4)加熱:將化水後的海參漿粥加熱到70℃,並不斷攪拌,加熱攪拌時間35min;而後,將加熱後的海參漿粥加熱到90℃,滅酶處理,滅酶後,將海參漿粥過濾,得海參料漿;

加熱、滅酶過程中,需加入保護劑;保護劑中β~硫基乙醇、硬脂酸鋅、甘油、聚乙二醇的質量比為:2:1:8:3;

加入保護劑的量為海參漿粥質量的2%;

加入保護劑,可以保護海參皂甙糖鏈的穩定性,防止過度水解,防止甙元部分的16位酮基和18,20位上的7~內酯環打開,保留了木糖、奎諾糖、葡萄糖和3~o~甲基葡萄糖的基本單糖,提高海參漿粥中的海參皂苷對白色念珠菌、沙門氏菌,酵母菌等的抗菌特性。

9、混合:將製備成的海參漿料加入到步驟7製備的纖維素磺酸酯溶液中製成紡絲液;海參漿料的加入量為麻漿纖維素磺酸酯溶液質量的10%;製成紡絲液。

10、紡絲:紡絲液經過過濾、脫泡後,進入紡絲工序;脫泡採用連續快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤~0.1mpa;

過濾採用三道過濾方式,頭道過濾濾網孔徑10μm,除去離子及機械雜質;二道濾網孔徑10μm除去微粒子顆粒;三道過濾濾網孔徑為5μm,防止重新加入的雜質,阻塞噴絲頭;

紡絲液經過曲管、濾器後,進入噴絲頭組件,紡絲液通過噴絲頭組件形成絲束,進入紡絲浴;為了進一步提高製備的蠶絲蛋白複合纖維素纖維的斷裂強度,提高纖維的柔軟度,我們對紡絲浴進行了重新設置;所述紡絲浴分一、二、三浴;

一浴組份包括:硫酸40g/l、硫酸鈉220g/l、一浴溫度30℃;一浴後牽伸率為20%;

二浴組份包括濃度為50g/l的硫酸;二浴後牽伸率為70%;二浴溫度為60℃;

三浴組份包括濃度為10g/l;三浴後牽伸率為20%,三浴溫度為60℃;

通過調整後的牽伸,去除硫酸鋅,不僅實現了無鋅紡絲,減輕了環保壓力,同時,調整一、二、三浴的組份含量、溫度及牽伸率,改變了纖維的晶體結構,大幅度的提高了纖維的斷裂強度,提高了纖維的柔軟度;

二浴中,加入變性劑;變性劑為ls~6;

變性劑為瀋陽浩博實業有限公司生產;所述酸浴中變性劑的濃度為10mg/l;變性劑可以降低粘膠與溶液的界面張力,分散紡絲浴中以硫為主的沉澱物,減少結垢及噴絲頭堵塞,延長換頭周期,改善可紡性,噴絲頭的換頭率降低10~20%;同時可以大幅度的提高纖維的光澤。

11、後處理:脫硫處理時採用鹼性較弱的亞硫酸鈉溶液,濃度11g/l,溫度為70℃;亞硫酸鈉可以防止纖維被氧化,可以防止普通採用硫化鈉作為脫硫劑時,產生的硫化亞鐵難以去除的問題;

漂白採用濃度1g/l雙氧水,在溫度70℃條件下進行,ph保持8;

在所述漂白工序中,最好加入緩衝劑水玻璃和肥皂液;所述水玻璃濃度為0.5g/l,所述肥皂液濃度為0.03%;可以防止纖維素大分子被氧化,提高纖維強力。

12、烘乾工序:在烘乾過程中,對進行開松,提高烘乾均勻性;烘乾採用合適的溫度,烘乾前區溫度60℃;烘乾中區溫度為75℃;烘乾後區溫度為60℃;保證製備的海參美容養顏纖維素纖維不變脆,不變黃。

實施例2一種海參美容養顏纖維素纖維的製備方法,包括以下步驟:

1、粉碎:採用粉碎機將麻漿粕粉碎成合適濃度的漿液,增加反應表面積,提高生產效率,為後續工序提供必備條件。

2、纖維素活化:將粉碎後的漿液中加入過氧化氫;使漿液中過氧化氫的濃度為18g/l;在漿液池中將漿液升溫至45℃,攪拌循環30min;過氧化氫具有緩慢、緩和的氧化性能,一方面除去小部分麻漿纖維中的半纖維素、灰分、單寧、膠質,另一方面過氧化氫緩慢釋放下氣泡,依附在麻纖維的表面,增加纖維之間毛細管間距,使纖維之間充滿微細氣泡,提高麻漿的浸漬均勻度和反應性能;

活化過程中,加入活化劑dz~01;漿液中活化劑的濃度為1g/l;為淄博聯特生物酶有限公司生產,可以保護麻漿粕中的α~纖維素不被過氧化氫降解,儘量避免過氧化氫的漂白作用。

3、一次壓榨:壓榨溫度為30℃,壓榨倍數為1.7倍;可將纖維素活化步驟後麻漿中的水分及過氧化氫擠出,過氧化氫含量較低,因此擠出的液可以循環使用,同時經過纖維素活化步驟後,過氧化氫增加了麻纖維之間的間距,壓榨後,在纖維之間形成「真空」狀態,後續浸漬步驟中,鹼液極容易滲透和浸漬,進一步提高浸漬均勻度。

4、鹼液浸漬:將一次壓榨後麻漿粕在濃度120g/l的naoh浸漬液中浸漬,浸漬溫度為25℃,浸漬時間為35分鐘,浸漬液半纖維素濃度小於20g/l;

浸漬步驟加入助劑液,助劑液的加入量為浸漬鹼液的2%;進一步提高漿液的反應性能,同時降低後續步驟中麻漿液的降解;麻漿的聚合度相比較棉漿、木漿在達到一定條件後更容易降解;前期進行纖維素活化如果不加以控制,後續步驟中,麻漿降解過於劇烈,最終會造成纖維強力較低;

助劑液的組分包括:os~406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;

助劑液中,按重量份數計,各組分具體為:3份os~406、1份二丁基羥基甲苯、4份乙醇、2份碳酸鈉、45份去離子水。

助劑液的加入,進一步提高漿粕的反應性能,反應性能可提高8%;同時防止後續步驟中麻漿液的氧化降解加劇;浸漬完成後,進入二次壓榨步驟。

5、二次壓榨:浸漬完成後,進行二次壓榨,溫度為75℃,壓榨倍數為1.7;二次壓榨步驟中,快速壓榨可以去除殘留的過氧化氫、鹼液、半纖維素,同時進一步提高麻纖維中α~纖維素的含量,提高反應性能;普通壓榨中,壓榨倍數為2.3,由於纖維素活化步驟及浸漬中助劑的加入;本步驟中,壓榨倍數顯著降低,降低能耗和時間;

經過兩次壓榨,顯著降低了漿粕中半纖維素的含量,進一步提高了α纖維的純度,由此提高纖維強度;同時,能夠大幅度的降低黃化步驟中二硫化碳的加入量,降低成本,平均每噸成本降低約3000~5000元;通過上述工藝組合,壓榨後漿粕中,α纖維素的純度比普通鹼纖維素提高3~5%,而後進入老成工序。

6、老成:老成溫度27℃,老成時間為2.5小時,控制降聚後的纖維聚合度400~500;老成是傳統纖維素纖維工藝中,時間較長的工藝步驟;本發明中,在工藝初期進行了纖維素活化步驟,因此,降低老成的時間,提高了生產效率,可比普通生產工藝提高效率20%以上,同時老成時間的縮短,不僅配合了工藝的調整,更減少了對麻纖維的破壞。

7、黃化:老成步驟後,進入鹼液溶解步驟,製成鹼纖維素;在鹼纖維素中加入二硫化碳進行黃化;二硫化碳的加入量為老成後鹼纖維素中α~纖維素含量的22%;纖維素磺酸酯溶液製備步驟中反應時間控制35~45min;纖維素磺酸酯溶液製備步驟中初始溫度控制21℃;纖維素磺酸酯溶液製備步驟中終端溫度控制25℃。

8、海參料漿製備:

(1)除鹽:將幹海參在爐火上45℃進行烘烤,烘烤至水分含量為55%,用70℃的溫水浸泡10h,讓外皮乾燥的雜質脫落;靜置12小時後,用軟刷輕輕刷淨海參表皮,並以清水煮30min,然後熄火浸泡5h;除掉海參中的鹽分,防止混合後與粘膠發生反應,影響紡絲效果;

(2)製漿:將除鹽後的海參,縱向剖開,腸內殘留物擠出,用清水將海參體壁洗淨,將洗淨的海參壁打漿成海參漿粥;所述海參漿粥中,海參的含量為20%;

(3)化水:將海參漿粥中,加入化水劑,在ph為10,溫度為45℃條件下,化水3小時;所述化水劑的組成為:甘油、植物油、蛋白酶;化水劑的加入量為相對於海參漿粥質量的12%;

所述植物油為菜籽油、椰子油、棕櫚油;菜籽油、椰子油、棕櫚油的質量比為1:3:2;

蛋白酶為菌株保藏編號:為cicc10092生產的鹼性蛋白酶;蛋白酶濃度為10u/ml;鹼性環境更有利於粘膠的復配和提高紡絲性能;

化水劑中,甘油、植物油的質量比為3~4:1;

(4)加熱:將化水後的海參漿粥加熱到75℃,並不斷攪拌,加熱攪拌時間35min;而後,將加熱後的海參漿粥加熱到90℃,滅酶處理,滅酶後,將海參漿粥過濾,得海參料漿;

所述加熱、滅酶過程中,需加入保護劑;所述保護劑中β~硫基乙醇、硬脂酸鋅、甘油、聚乙二醇的質量比為:3:1:10:3;

加入保護劑的量為海參漿粥質量的3%;

加入保護劑,可以保護海參皂甙糖鏈的穩定性,防止過度水解,防止甙元部分的16位酮基和18,20位上的7~內酯環打開,保留了木糖、奎諾糖、葡萄糖和3~o~甲基葡萄糖的基本單糖,提高海參漿粥中的海參皂苷對白色念珠菌、沙門氏菌,酵母菌等的抗菌特性。

9、混合:將製備成的海參漿料加入到步驟7製備的纖維素磺酸酯溶液中製成紡絲液;所述海參漿料的加入量為麻漿纖維素磺酸酯溶液質量的13%;製成紡絲液。

10、紡絲:所述紡絲液經過過濾、脫泡後,進入紡絲工序;所述脫泡採用連續快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤~0.1mpa;

所述過濾採用三道過濾方式,頭道過濾濾網孔徑10μm,除去離子及機械雜質;二道濾網孔徑12μm除去微粒子顆粒;三道過濾濾網孔徑為7μm,防止重新加入的雜質,阻塞噴絲頭;

紡絲液經過曲管、濾器後,進入噴絲頭組件,紡絲液通過噴絲頭組件形成絲束,進入紡絲浴;為了進一步提高製備的蠶絲蛋白複合纖維素纖維的斷裂強度,提高纖維的柔軟度,我們對紡絲浴進行了重新設置;所述紡絲浴分一、二、三浴;

一浴組份包括:硫酸45g/l、硫酸鈉240g/l、一浴溫度30℃;一浴後牽伸率為30%;

二浴組份包括濃度為50g/l的硫酸;二浴後牽伸率為70%;二浴溫度為65℃;

三浴組份包括濃度為10g/l;三浴後牽伸率為20%,三浴溫度為60℃;

通過調整後的牽伸,去除硫酸鋅,不僅實現了無鋅紡絲,減輕了環保壓力,同時,調整一、二、三浴的組份含量、溫度及牽伸率,改變了纖維的晶體結構,大幅度的提高了纖維的斷裂強度,提高了纖維的柔軟度;

所述二浴中,加入變性劑;所述變性劑為ls~6、hb~652;ls~6、hb~652的質量比為1:2;

變性劑為瀋陽浩博實業有限公司生產;所述酸浴中變性劑的濃度為10~25mg/l;變性劑可以降低粘膠與溶液的界面張力,分散紡絲浴中以硫為主的沉澱物,減少結垢及噴絲頭堵塞,延長換頭周期,改善可紡性,噴絲頭的換頭率降低10~20%;同時可以大幅度的提高纖維的光澤。

11、後處理:脫硫處理時採用鹼性較弱的亞硫酸鈉溶液,濃度13g/l,溫度為70℃;亞硫酸鈉可以防止纖維被氧化,可以防止普通採用硫化鈉作為脫硫劑時,產生的硫化亞鐵難以去除的問題;

漂白採用濃度1.5g/l雙氧水,在溫度73℃條件下進行,ph保持8;

在漂白工序中,加入緩衝劑水玻璃和肥皂液;水玻璃濃度為1.2g/l,肥皂液濃度為0.05%;可以防止纖維素大分子被氧化,提高纖維強力。

12、烘乾工序:在烘乾過程中,對進行開松,提高烘乾均勻性;烘乾採用合適的溫度,烘乾前區溫度72℃;烘乾中區溫度為75℃;烘乾後區溫度為70℃;保證製備的海參美容養顏纖維素纖維不變脆,不變黃。

實施例3一種海參美容養顏纖維素纖維的製備方法,包括以下步驟:

1、粉碎:採用粉碎機將麻漿粕粉碎成合適濃度的漿液,增加反應表面積,提高生產效率,為後續工序提供必備條件。

2、纖維素活化:將粉碎後的漿液中加入過氧化氫;使漿液中過氧化氫的濃度為25g/l;在漿液池中將漿液升溫至50℃,攪拌循環50min;過氧化氫具有緩慢、緩和的氧化性能,一方面除去小部分麻漿纖維中的半纖維素、灰分、單寧、膠質,另一方面過氧化氫緩慢釋放下氣泡,依附在麻纖維的表面,增加纖維之間毛細管間距,使纖維之間充滿微細氣泡,提高麻漿的浸漬均勻度和反應性能;

活化過程中,加入活化劑dz~01;漿液中活化劑的濃度為1g/l;活化劑dz~01,為淄博聯特生物酶有限公司生產,可以保護麻漿粕中的α~纖維素不被過氧化氫降解,儘量避免過氧化氫的漂白作用。

3、一次壓榨:壓榨溫度為35℃,壓榨倍數為2.1倍;可將纖維素活化步驟後麻漿中的水分及過氧化氫擠出,過氧化氫含量較低,因此擠出的液可以循環使用,同時經過纖維素活化步驟後,過氧化氫增加了麻纖維之間的間距,壓榨後,在纖維之間形成「真空」狀態,後續浸漬步驟中,鹼液極容易滲透和浸漬,進一步提高浸漬均勻度。

4、鹼液浸漬:將一次壓榨後麻漿粕在濃度140g/l的naoh浸漬液中浸漬,浸漬溫度為30℃,浸漬時間為50分鐘,浸漬液半纖維素濃度小於20g/l;

浸漬步驟優選加入助劑液,助劑液的加入量為浸漬鹼液的4%;進一步提高漿液的反應性能,同時降低後續步驟中麻漿液的降解;麻漿的聚合度相比較棉漿、木漿在達到一定條件後更容易降解;前期進行纖維素活化如果不加以控制,後續步驟中,麻漿降解過於劇烈,最終會造成纖維強力較低;

助劑液的組分包括:os~406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;

助劑液中,按重量份數計,各組分具體為:5份os~406、1.5份二丁基羥基甲苯、6份乙醇、3份碳酸鈉、50份去離子水。

助劑液的加入,進一步提高漿粕的反應性能,反應性能可提高10%;同時防止後續步驟中麻漿液的氧化降解加劇;浸漬完成後,進入二次壓榨步驟。

5、二次壓榨:浸漬完成後,進行二次壓榨,溫度為85℃,壓榨倍數為1.8;二次壓榨步驟中,快速壓榨可以去除殘留的過氧化氫、鹼液、半纖維素,同時進一步提高麻纖維中α~纖維素的含量,提高反應性能;

經過兩次壓榨,顯著降低了漿粕中半纖維素的含量,進一步提高了α纖維的純度,由此提高纖維強度;同時,能夠大幅度的降低黃化步驟中二硫化碳的加入量,降低成本,平均每噸成本降低約3000~5000元;通過上述工藝組合,壓榨後漿粕中,α纖維素的純度比普通鹼纖維素提高3~5%,而後進入老成工序。

6、老成:老成溫度30℃,老成時間為3.5小時,控制降聚後的纖維聚合度400~500;老成是傳統纖維素纖維工藝中,時間較長的工藝步驟;本發明中,在工藝初期進行了纖維素活化步驟,因此,降低老成的時間,提高了生產效率,可比普通生產工藝提高效率20%以上,同時老成時間的縮短,不僅配合了工藝的調整,更減少了對麻纖維的破壞。

7、黃化:老成步驟後,進入鹼液溶解步驟,製成鹼纖維素;在鹼纖維素中加入二硫化碳進行黃化;所述二硫化碳的加入量為老成後鹼纖維素中α~纖維素含量的24%;纖維素磺酸酯溶液製備步驟中反應時間控制45min;纖維素磺酸酯溶液製備步驟中初始溫度控制24℃;纖維素磺酸酯溶液製備步驟中終端溫度控制27℃。

8、海參料漿製備:

(1)除鹽:將幹海參在爐火上50℃進行烘烤,烘烤至水分含量為60%,用80℃的溫水浸泡12h,讓外皮乾燥的雜質脫落;靜置14小時後,用軟刷輕輕刷淨海參表皮,並以清水煮40min,然後熄火浸泡8h;除掉海參中的鹽分,防止混合後與粘膠發生反應,影響紡絲效果;

(2)製漿:將除鹽後的海參,縱向剖開,腸內殘留物擠出,用清水將海參體壁洗淨,將洗淨的海參壁打漿成海參漿粥;所述海參漿粥中,海參的含量為40%;

(3)化水:將海參漿粥中,加入化水劑,在ph為11,溫度為55℃條件下,化水4小時;所述化水劑的組成為:甘油、植物油、蛋白酶;所述化水劑的加入量為相對於海參漿粥質量的15%;

所述植物油為棕櫚油、亞麻油、蓖麻油的混合物;棕櫚油、亞麻油、蓖麻油的質量比為3:2:1;

蛋白酶為菌株保藏編號:為cicc10092生產的鹼性蛋白酶;所述蛋白酶濃度為10u/ml;鹼性環境更有利於粘膠的復配和提高紡絲性能;

化水劑中,甘油、植物油的質量比為4:1;

(4)加熱:將化水後的海參漿粥加熱到80℃,並不斷攪拌,加熱攪拌時間40min;而後,將加熱後的海參漿粥加熱到110℃,滅酶處理,滅酶後,將海參漿粥過濾,得海參料漿;

所述加熱、滅酶過程中,需加入保護劑;所述保護劑中β~硫基乙醇、硬脂酸鋅、甘油、聚乙二醇的質量比為:4:1:11:3;

所述加入保護劑的量為海參漿粥質量的5%;

加入保護劑,可以保護海參皂甙糖鏈的穩定性,防止過度水解,防止甙元部分的16位酮基和18,20位上的7~內酯環打開,保留了木糖、奎諾糖、葡萄糖和3~o~甲基葡萄糖的基本單糖,提高海參漿粥中的海參皂苷對白色念珠菌、沙門氏菌,酵母菌等的抗菌特性。

9、混合:將製備成的海參漿料加入到步驟7製備的纖維素磺酸酯溶液中製成紡絲液;所述海參漿料的加入量為麻漿纖維素磺酸酯溶液質量的15%;製成紡絲液。

10、紡絲:所述紡絲液經過過濾、脫泡後,進入紡絲工序;所述脫泡採用連續快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤~0.1mpa;

所述過濾採用三道過濾方式,頭道過濾濾網孔徑25μm,除去離子及機械雜質;二道濾網孔徑10μm除去微粒子顆粒;三道過濾濾網孔徑為10μm,防止重新加入的雜質,阻塞噴絲頭;

紡絲液經過曲管、濾器後,進入噴絲頭組件,紡絲液通過噴絲頭組件形成絲束,進入紡絲浴;為了進一步提高製備的蠶絲蛋白複合纖維素纖維的斷裂強度,提高纖維的柔軟度,我們對紡絲浴進行了重新設置;所述紡絲浴分一、二、三浴;

一浴組份包括:硫酸70g/l、硫酸鈉260g/l、一浴溫度50℃;一浴後牽伸率為30%;

二浴組份包括濃度為80g/l的硫酸;二浴後牽伸率為90%;二浴溫度為70℃;

三浴組份包括濃度為20g/l;三浴後牽伸率為30%,三浴溫度為60~70℃;

通過調整後的牽伸,去除硫酸鋅,不僅實現了無鋅紡絲,減輕了環保壓力,同時,調整一、二、三浴的組份含量、溫度及牽伸率,改變了纖維的晶體結構,大幅度的提高了纖維的斷裂強度,提高了纖維的柔軟度;

所述二浴中,最好加入變性劑;所述變性劑為hb~652;

變性劑為瀋陽浩博實業有限公司生產;所述酸浴中變性劑的濃度為25mg/l;變性劑可以降低粘膠與溶液的界面張力,分散紡絲浴中以硫為主的沉澱物,減少結垢及噴絲頭堵塞,延長換頭周期,改善可紡性,噴絲頭的換頭率降低10~20%;同時可以大幅度的提高纖維的光澤。

11、後處理:脫硫處理時採用鹼性較弱的亞硫酸鈉溶液,濃度13g/l,溫度為85℃;亞硫酸鈉可以防止纖維被氧化,可以防止普通採用硫化鈉作為脫硫劑時,產生的硫化亞鐵難以去除的問題;

漂白採用濃度1.5g/l雙氧水,在溫度75℃條件下進行,ph保持10;

在所述漂白工序中,最好加入緩衝劑水玻璃和肥皂液;所述水玻璃濃度為1.5g/l,所述肥皂液濃度為0.1%;可以防止纖維素大分子被氧化,提高纖維強力。

12、烘乾工序:在烘乾過程中,對進行開松,提高烘乾均勻性;烘乾採用合適的溫度,烘乾前區溫度80℃;烘乾中區溫度為90℃;烘乾後區溫度為70℃;保證製備的海參美容養顏纖維素纖維不變脆,不變黃。

對比例4一種海參美容養顏纖維素纖維的製備方法,包括以下步驟:

1、粉碎:採用粉碎機將麻漿粕粉碎成合適濃度的漿液,增加反應表面積,提高生產效率,為後續工序提供必備條件。

2、纖維素活化:將粉碎後的漿液中加入過氧化氫;使漿液中過氧化氫的濃度為18g/l;在漿液池中將漿液升溫至45℃,攪拌循環30min;過氧化氫具有緩慢、緩和的氧化性能,一方面除去小部分麻漿纖維中的半纖維素、灰分、單寧、膠質,另一方面過氧化氫緩慢釋放下氣泡,依附在麻纖維的表面,增加纖維之間毛細管間距,使纖維之間充滿微細氣泡,提高麻漿的浸漬均勻度和反應性能;

活化過程中,加入活化劑dz~01;漿液中活化劑的濃度為1g/l;為淄博聯特生物酶有限公司生產,可以保護麻漿粕中的α~纖維素不被過氧化氫降解,儘量避免過氧化氫的漂白作用。

3、一次壓榨:壓榨溫度為30℃,壓榨倍數為1.7倍;可將纖維素活化步驟後麻漿中的水分及過氧化氫擠出,過氧化氫含量較低,因此擠出的液可以循環使用,同時經過纖維素活化步驟後,過氧化氫增加了麻纖維之間的間距,壓榨後,在纖維之間形成「真空」狀態,後續浸漬步驟中,鹼液極容易滲透和浸漬,進一步提高浸漬均勻度。

4、鹼液浸漬:將一次壓榨後麻漿粕在濃度120g/l的naoh浸漬液中浸漬,浸漬溫度為25℃,浸漬時間為35分鐘,浸漬液半纖維素濃度小於20g/l;

浸漬步驟加入助劑液,助劑液的加入量為浸漬鹼液的2%;進一步提高漿液的反應性能,同時降低後續步驟中麻漿液的降解;麻漿的聚合度相比較棉漿、木漿在達到一定條件後更容易降解;前期進行纖維素活化如果不加以控制,後續步驟中,麻漿降解過於劇烈,最終會造成纖維強力較低;

助劑液的組分包括:os~406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;

助劑液中,按重量份數計,各組分具體為:3份os~406、1份二丁基羥基甲苯、4份乙醇、2份碳酸鈉、45份去離子水。

助劑液的加入,進一步提高漿粕的反應性能,反應性能可提高8%;同時防止後續步驟中麻漿液的氧化降解加劇;浸漬完成後,進入二次壓榨步驟。

5、二次壓榨:浸漬完成後,進行二次壓榨,溫度為75℃,壓榨倍數為1.7;二次壓榨步驟中,快速壓榨可以去除殘留的過氧化氫、鹼液、半纖維素,同時進一步提高麻纖維中α~纖維素的含量,提高反應性能;普通壓榨中,壓榨倍數為2.3,由於纖維素活化步驟及浸漬中助劑的加入;本步驟中,壓榨倍數顯著降低,降低能耗和時間;

經過兩次壓榨,顯著降低了漿粕中半纖維素的含量,進一步提高了α纖維的純度,由此提高纖維強度;同時,能夠大幅度的降低黃化步驟中二硫化碳的加入量,降低成本,平均每噸成本降低約3000~5000元;通過上述工藝組合,壓榨後漿粕中,α纖維素的純度比普通鹼纖維素提高3~5%,而後進入老成工序。

6、老成:老成溫度27℃,老成時間為2.5小時,控制降聚後的纖維聚合度400~500;老成是傳統纖維素纖維工藝中,時間較長的工藝步驟;本發明中,在工藝初期進行了纖維素活化步驟,因此,降低老成的時間,提高了生產效率,可比普通生產工藝提高效率20%以上,同時老成時間的縮短,不僅配合了工藝的調整,更減少了對麻纖維的破壞。

7、黃化:老成步驟後,進入鹼液溶解步驟,製成鹼纖維素;在鹼纖維素中加入二硫化碳進行黃化;二硫化碳的加入量為老成後鹼纖維素中α~纖維素含量的22%;纖維素磺酸酯溶液製備步驟中反應時間控制35~45min;纖維素磺酸酯溶液製備步驟中初始溫度控制21℃;纖維素磺酸酯溶液製備步驟中終端溫度控制25℃。

8、海參料漿製備:

(1)除鹽:將幹海參在爐火上45℃進行烘烤,烘烤至水分含量為55%,用70℃的溫水浸泡10h,讓外皮乾燥的雜質脫落;靜置12小時後,用軟刷輕輕刷淨海參表皮,並以清水煮30min,然後熄火浸泡5h;除掉海參中的鹽分,防止混合後與粘膠發生反應,影響紡絲效果;

(2)製漿:將除鹽後的海參,縱向剖開,腸內殘留物擠出,用清水將海參體壁洗淨,將洗淨的海參壁打漿成海參漿粥;所述海參漿粥中,海參的含量為20%;

(3)化水:將海參漿粥中,加入化水劑,在ph為10,溫度為45℃條件下,化水3小時;所述化水劑的組成為:甘油、植物油、蛋白酶;化水劑的加入量為相對於海參漿粥質量的12%;

所述植物油為菜籽油、椰子油、棕櫚油;菜籽油、椰子油、棕櫚油的質量比為1:3:2;

蛋白酶為菌株保藏編號:為cicc10092生產的鹼性蛋白酶;蛋白酶濃度為10u/ml;鹼性環境更有利於粘膠的復配和提高紡絲性能;

化水劑中,甘油、植物油的質量比為3~4:1;

(4)加熱:將化水後的海參漿粥加熱到75℃,並不斷攪拌,加熱攪拌時間35min;而後,將加熱後的海參漿粥加熱到90℃,滅酶處理,滅酶後,將海參漿粥過濾,得海參料漿。

9、混合:將製備成的海參漿料加入到步驟7製備的纖維素磺酸酯溶液中製成紡絲液;所述海參漿料的加入量為麻漿纖維素磺酸酯溶液質量的13%;製成紡絲液。

10、紡絲:所述紡絲液經過過濾、脫泡後,進入紡絲工序;所述脫泡採用連續快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤~0.1mpa;

所述過濾採用三道過濾方式,頭道過濾濾網孔徑10μm,除去離子及機械雜質;二道濾網孔徑12μm除去微粒子顆粒;三道過濾濾網孔徑為7μm,防止重新加入的雜質,阻塞噴絲頭;

紡絲液經過曲管、濾器後,進入噴絲頭組件,紡絲液通過噴絲頭組件形成絲束,進入紡絲浴;為了進一步提高製備的蠶絲蛋白複合纖維素纖維的斷裂強度,提高纖維的柔軟度,我們對紡絲浴進行了重新設置;所述紡絲浴分一、二、三浴;

一浴組份包括:硫酸45g/l、硫酸鈉240g/l、一浴溫度30℃;一浴後牽伸率為30%;

二浴組份包括濃度為50g/l的硫酸;二浴後牽伸率為70%;二浴溫度為65℃;

三浴組份包括濃度為10g/l;三浴後牽伸率為20%,三浴溫度為60℃;

通過調整後的牽伸,去除硫酸鋅,不僅實現了無鋅紡絲,減輕了環保壓力,同時,調整一、二、三浴的組份含量、溫度及牽伸率,改變了纖維的晶體結構,大幅度的提高了纖維的斷裂強度,提高了纖維的柔軟度;

二浴中,加入變性劑;所述變性劑為ls~6、hb~652;ls~6、hb~652的質量比為1:2;

變性劑為瀋陽浩博實業有限公司生產;所述酸浴中變性劑的濃度為10~25mg/l;變性劑可以降低粘膠與溶液的界面張力,分散紡絲浴中以硫為主的沉澱物,減少結垢及噴絲頭堵塞,延長換頭周期,改善可紡性,噴絲頭的換頭率降低10~20%;同時可以大幅度的提高纖維的光澤。

11、後處理:脫硫處理時採用鹼性較弱的亞硫酸鈉溶液,濃度13g/l,溫度為70℃;亞硫酸鈉可以防止纖維被氧化,可以防止普通採用硫化鈉作為脫硫劑時,產生的硫化亞鐵難以去除的問題;

漂白採用濃度1.5g/l雙氧水,在溫度73℃條件下進行,ph保持8;

在漂白工序中,加入緩衝劑水玻璃和肥皂液;水玻璃濃度為1.2g/l,肥皂液濃度為0.05%;可以防止纖維素大分子被氧化,提高纖維強力。

12、烘乾工序:在烘乾過程中,對進行開松,提高烘乾均勻性;烘乾採用合適的溫度,烘乾前區溫度72℃;烘乾中區溫度為75℃;烘乾後區溫度為70℃;保證製備的海參美容養顏纖維素纖維不變脆,不變黃。

本發明實施例1~3與對比例4製備的海參養顏美容纖維素纖維的抗菌性能指標,相關指標檢測如下,具體見表1

表1

由表1可以看出,本發明製備的海參美容養顏纖維素纖維,對白色念珠菌抗菌率≥97.4%,對沙門氏菌抗菌率≥97.9%;對大腸桿菌抗菌率≥99.1%;

由上表可以看出,實施例2製備的海參美容養顏纖維素纖維,溼斷裂強度達2.5cn/dtex,對比例4與實施例2相比,在海參料漿製備步驟中,不使用保護劑,導致海參皂甙糖鏈的穩定性不夠,造成過度水解,甙元部分的16位酮基和18,20位上的7~內酯環打開海參皂苷對白色念珠菌、沙門氏菌,酵母菌等的抗菌性能降低。

將實施例1~3製備的海參養顏美容纖維素纖維的指標取平均值,與莫代爾纖維、普通粘膠纖維進行對比,具體比較結果見表2

表2

由表1~2可以看出,本發明製備的海參養顏美容纖維素纖維,溼斷裂強度較高,是製作面膜、胸膜、溼巾的非常好的材料,可以對面部形成良好的貼合,同時可以保證製備的面膜、胸膜、溼巾的保質時間;同時,本發明製備的海參養顏美容纖維素纖維具有非常好的抗菌性能,一方面是因為纖維素原料為麻漿,保留了天然麻纖維本身的抗菌、抑菌性能,同時,本發明過程中,保留了海參皂苷的抗菌特性,使得製備的美容養顏纖維素纖維具有更好的抗菌性能;

最後應說明的是:以上所述僅為本發明的優選實施例而已,並不用於限制本發明,儘管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明,對於本領域的技術人員來說,其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改,凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護範圍之內。

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