阻燃增強聚對苯二甲酸丁二醇酯複合物及生產方法

2023-05-15 04:19:31 1

專利名稱：：阻燃增強聚對苯二甲酸丁二醇酯複合物及生產方法
技術領域：
：本發明涉及一種阻燃增強聚對苯二甲酸丁二醇酯複合物及生產方法。
背景技術：
：-PBT樹脂為了拓寬其用途，同其它樹脂一樣要經過改性再加以利用。PBT樹脂的改性基本採用共混改性的手段加以實現，即通過加入玻璃纖維、阻燃劑、抗氧劑和其它助劑，在雙螺杆擠出機中經熔融、擠出、造粒而製得。改性後的PBT樹脂(稱為阻燃增強PBT)具有優良的阻燃性、耐熱性、電氣絕緣性和成型加工性，廣泛應用於電子、電氣行業、汽車零部件行業、製造行業等等，是製造諸如電子接插件、連接器、變壓器骨架、管座、電熨鬥外殼、節能燈燈頭、電動機罩蓋等的理想材料。整個聚酯家族，PBT樹脂只是其中的一名成員，其它成員還包括聚對苯二甲酸乙二醇酯(簡稱PET)、聚對苯二甲酸丙二酯(簡稱PTT)、聚對苯二甲酸l,4-環已烷二甲酯(簡稱PCT)、聚萘二甲酸乙二酯(簡稱PEN)以及聚萘二甲酸丁二酯(簡稱PBN)，這些其它聚酯各有其特點。如果在增強阻燃PBT樹脂當中加入PET和PTT，不僅可以提高複合材料的綜合力學性能以及熱變形溫度，還可以起到降低成本的作用，賦予了複合材料新的特點。如在電子電器零部件中以前多採用鉛錫合金焊，耐溫要求較低，近幾年來改為錫焊後，對產品的耐熱性有了更高的於或小於IOOO、優選等於或小於500、最優選等於或小於200的低分子量多元羧酸、酸酐或其鹽。因此，可以任選地在與所述一種或多種多羧基(共)聚合物(a)混合之前，在反應條件下將一種或多種低分子量多元羧酸、酸酐或其鹽與一種或多種多元醇(b)混合。合適的低分子量多元羧酸和酸酐的例子包括例如馬來酸,馬來酸酐，富馬酸，琥珀酸，琥珀酸酐，癸二酸，壬二酸，己二酸，檸檬酸，戊二酸，酒石酸，衣康酸，偏苯三酸，苯連三酸，均苯三酸，丙三羧酸，1,2,3,4-丁烷四羧酸，均苯四酸，羧酸的低聚物等。如上文所討論，在某些實施方式中，所述(共)聚合物組合物可包含促進劑。所述促進劑可以在該反應(可以是原位反應)過程中存在，或者，所述促進劑可以在該原位反應完成之後、與多羧基(共)聚合物混合之前加入所述組合物中。在另一個實施方式中，所述水性可固化組合物還包含至少一種選自以下的脂族醇單官能羥基化合物辛醇，癸醇，月桂醇，鯨蠟醇，亞油醇(linoleylalcohol),油醇，肉豆蔻醇，褐煤醇和蜂花醇。在另一個實施方式中，所述水性可固化組合物還包含選自以下的至少一種二醇醚單官能羥基化合物乙二醇單甲醚，丙二醇單甲醚，二甘醇單甲醚，二丙二醇，二丙二醇單甲醚以及乙二醇正丁醚。在另一個實施方式中，所述水性可固化組合物還包含至少一種強酸，例如硫酸、硝酸或磺酸(例如對甲苯磺酸)。在另一個實施方式中，所述水性可固化組合物還包含選自以下的至少一種多糖澱粉，纖維素，樹膠，藻酸鹽，果膠，結冷膠(gellan)，以及通過醚化、酯化、酸解、糊精化、氧化或酶處理製得的其改性物或衍生物。在另一個實施方式中，所述水性可固化組合物還包含脲。在另一個實施方式中，所述水性可固化組合物還包含至少一種選自以下的水溶性木素木素磺酸鈉，低分子量麥芽糖糊精和大豆蛋白。可以任選地在使用時而非使用前，將水與所述組合物的剩餘部分混合，使裝運重量最小。以本發明組合物的總重量為基準計，對於無水和無溶劑或乾燥的粘合劑組合物，該可固化組合物的固體總量最多為100重量％，而對於溶液或分散體形式，該組合物的固體總量最多為70重量％、或最多為60重量％、或最多為50重量％;所述固體總量可以低至等於或大於0.5重量％、或者等於或大於l重量％、或者等於或大於3重量％、或者等於或大於5重量％。可以對所述可固化組合物的固體總量進行選擇，為各種基材處理方式提供具有合適粘度的組合基酯(以色列死海溴公司1025)中的一種或兩種。所述的三氧化二銻為熔融溫度640-670。C，分解溫度1400-1500'C,外觀為白色的粒狀或粉狀物。所述的玻璃纖維為直徑5—17微米的無鹼玻璃長纖或短纖。所述的抗滴落劑為聚四氟乙烯樹脂(熔點327°C)或經性的聚四氟乙烯樹脂。所述的增韌、相容劑為甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)接枝改性的聚烯烴(如法國阿託公司產8卯0，Dupont公司產PTW、PT862)或含有馬來酸酐、丙烯酸酐的聚烯烴接枝物(如PE-MAH、POE-MAH等)或二元聚烯烴類共聚物(如EMA、EBA、EAA、EVA等)或線性低密度聚乙烯(LLPPE)。上述有關物質的中文名稱為PE-MAH:馬來酸酐接枝改性的聚乙烯；POE-MAH:馬來酸酐接枝改性的聚烯烴彈性體；EMA:乙烯一丙烯酸甲酯共聚物；EBA:乙烯一丙烯酸丁酯共聚物；EAA:乙烯一丙烯酸共聚物；EVA:乙烯乙酸酯共聚物。所述的成核劑為Diipont公司開發的商品牌號為Siirlyn的(乙烯/甲基丙烯酸)共聚物的羧酸鈉鹽(例Surlyn8920)或粘土類物質(如滑石粉等)。一種阻燃增強聚對苯二甲酸丁二醇酯複合物的生產方法，其特徵是依次包括下列步驟①將PBT樹脂、其它聚酯、溴化物、三氧化二銻、增韌相容劑、抗氧劑、抗滴落劑、成核劑按重量百分比在高速混合機中混合均勻；②將上述混合均勻的原料置於雙螺杆擠出機中同玻璃纖維摻混，經熔融、擠出、冷卻、造粒、乾燥得產品。雙螺杆擠出機的工藝為溫度200—225°C，轉速38a~450r/min，停留時間20-50s。本發明的特點是1、本發明在阻燃增強PBT材料中加入了其它聚酯類物質(PTT)提升了複合材料的綜合力學性能，如拉伸強度、彎曲強度，賦予了材料新的特點。2、本發明具有比純PBT樹脂作為增強阻燃材料較高的熱變形溫度。3、本發明製備的阻燃增強PBT材料具有製備工藝簡單、成本低的特點。下面結合實施例對本發明作進一步說明。在實施例配方中，PBT為密度1.31-1.35g/m3，熔點220—233°C，特性粘數為0.7—1.2dl/g的聚對苯二甲酸丁二醇酯；PTT為密度1.33-1.37g/cm3,熔點223—23(TC的聚對苯二甲酸丙二酯。十溴聯苯醚為熔融溫度2卯—310。C，溴含量》82%的白色粉末或粒料；十溴二苯乙烷為熔點340-350°C，有機溴含量》81%的白色或淡黃色粉末；溴化環氧為分子量10000-50000，溴含量》51%的近白色粉末或淡黃色顆粒；三氧化二銻為熔融溫度640-670°C，分解溫度1400-1500°C，外觀為白色的粒狀或粉狀物；玻璃纖維為單絲直徑為12—15uin的無鹼玻璃長纖或短纖；抗滴落劑為聚四氟乙烯樹脂(熔點327'C)或經特殊改性的聚四氟乙烯樹脂；增韌相容劑為甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)接枝改性的聚烯烴，如Dupont公司產商品牌號ElvaloyPT862的乙烯共聚物；抗氧劑為四〖3-(3，5-二叔丁基-4-羥苯基)丙酸〗季戊四醇酯與三(2，4二叔丁基)亞磷酸酯的復配，如瑞士汽巴生產商品名稱為IRGANOX1010(抗氧劑IR1010)和IRGANOX168(抗氧劑IR168)。實施例l:將PBT重量比為44.6°/0、PTT11.12%、十溴聯苯醚8.2%、三氧化二銻2.8%、PT8622.2%、聚四氟乙烯0.18%、抗氧劑IR10100.15%、抗氧劑IR1680.15%和Surlyn89200.6%室溫下在高速混合機中混合0.5~—2分鐘，經下料料鬥餵入雙螺杆劑出機中，經熔融後同玻璃纖維(30%重量)摻混，擠出、冷卻、造粒、乾燥後包裝。其中雙螺杆各區加工溫度分別為一區210-225°C，二區210-225。C，三區210-225°C，四區210-225°C，五區210-225。C，六區210-225。C，七區205-220°C，八區205-220°C，機頭205-220。C，停留時間20-50s，螺杆轉速380-450r/min。實施例2:將PBT重量比為44.22%、PTT11.1%、十溴聯苯醚8.1%、三氧化二銻2.7o/o、PT8622.2。/o、聚四氟乙烯(U8。/。、抗氧劑IR10100.15%、抗氧劑IR1680.15%和Surlyn89201.2%室溫下在高速混合機中混合0.5~2分鐘，經下料料鬥餵入雙螺杆擠出機中，經熔融後同玻璃纖維(30。％重量)摻混，擠出、冷卻、造粒、乾燥後包裝。其中雙螺杆各區加工溫度分別為一區210-225°C，二區210-225。C，三區210-225°C,四區210-225。C，五區210-225。C，六區210-225。C，七區205-220。C，八區205-220°C，機頭205-22(TC，停留時間20-50s，螺杆轉速380-450r/min。實施例3:將PBT重量比為44.62%、PTT11.1%、十溴二苯乙烷8.2%、三氧化二銻2.8%、PT8622.2%、聚四氟乙烯0.18%、抗氧劑IR10100.15%、抗氧劑IR1680.15%和Surlyn89200.6%室溫下在高速混合機中混合0.5_2分鐘，經下料料鬥餵入雙螺杆擠出機中，經熔融後同玻璃纖維(30%重量)摻混，擠出、冷卻、造粒、乾燥後包裝。其中雙螺杆各區加工溫度分別為一區210-225'C，二區210-225。C，三區210-225。C,四區210-225°C，五區210-225°C，六區210-225°C，七區205-220°C，八區205-220°C，機頭205-220°C，停留時間20-50s，螺杆轉速380-450r/min。實施例4:將PBT重量比為44.22%、PTT11.1%、十溴二苯乙烷8.1%、三氧化二銻2.7%、PT8622.2%、聚四氟乙烯0.18%、抗氧劑IR10100.15%、抗氧劑IR1680.15%和Surlyn89201.2%室溫下在高速混合機中混合0.5—2分鐘，經下料料鬥餵入雙螺杆擠出機中，經熔融後同玻璃纖維(30%重量)摻混，擠出、冷卻、造粒、乾燥後包裝。其中雙螺杆各區加工溫度分別為一區210-225°C，二區210-225。C，三區210-225。C，四區210-225°C，五區210-225°C，六區210-225°C，七區205-220°C，八區205-220°C，機頭205-220°C，停留時間20-50s，螺杆轉速380畫450r/min。實施例5:將PBT重量比為43.42%、PTT10.8%、溴化環氧9.4%、三氧化二銻3.1%、PT8622.2%、聚四氟乙烯0.18%、抗氧劑IR10100.15%、抗氧劑IR1680.15%和Surlyn89200.6%室溫下在高速混合機中混合0.5—2分鐘，經下料料鬥餵入雙螺杆擠出機中，經熔融後同玻璃纖維(30%重量)摻混，擠出、冷卻、造粒、乾燥後包裝。其中雙螺杆各區加工溫度分別為一區210-225°C,二區210-225。C，三區210-225°C,四區210-225°C，五區210-225。C，六區210誦225。C，七區205-220。C，八區205-220°C，機頭205-220。C，停留時間20-50s，螺杆轉速380-450r/min。實施例6:將PBT重量比為43.02%、PTT10.8%、溴化環氧9.3%、三氧化二銻3.0%、PT8622.2%、聚四氟乙烯0.18%、抗氧劑IR10100.15%、抗氧劑IR1680.15%和Surlyn89201.2%室溫下在高速混合機中混合0.5~2分鐘，經下料料鬥餵入雙螺杆擠出機中，經熔融後同玻璃纖維(30%重量)摻混，擠出、冷卻、造粒、乾燥後包裝。其中雙螺杆各區加工溫度分別為一區210-225°C，二區210-225。C，三區210-225°C，四區210-225°C，五區210畫225。C,六區210-225。C，七區205國220。C，八區205-220°C,機頭205-220。C，停留時間20-50s，螺杆轉速380-450r/min實施例7:將PBT重量比為44.02%、PTT11.0%、十溴聯苯醚8.1%、三氧化二銻2.7%、PT8622.2%、聚四氟乙烯0.18%、抗氧劑IR10100.15%、抗氧劑IR1680.15%和滑石粉1.5%室溫下在高速混合機中混合0.5~2分鐘，經下料料鬥餵入雙螺杆擠出機中，經熔融後同玻璃纖維(30%重量)摻混，擠出、冷卻、造粒、乾燥後包裝。其中雙螺杆各區加工溫度分別為:一區210-225。C，二區210-225。C，三區210國225。C，四區210-225°C，五區210-225。C，六區210-225。C，七區205-220°C，八區205-220°C，機頭205-220。C，停留時間20-50s，螺杆轉速380-450r/min。實施例8:將PBT重量比為43.02%、PTT10.8%、十溴聯苯醚7.9%、三氧化二銻2.7。/o、PT8622.2。/o、聚四氟乙烯0.18o/o、抗氧劑IR10100.15%、抗氧劑IR1680.15%和滑石粉2.9%室溫下在高速混合機中混合0.5~2分鐘，經下料料鬥餵入雙螺杆擠出機中，經熔融後同玻璃纖維(3010min後加入3公斤的甲基丙烯酸及偶氮二異丁腈。攪拌60min後，出料。複合混煉在開放式煉膠機上7(TC下將50公斤三元乙丙橡膠塑煉，同時逐漸加入預處理的納米碳酸鈣使之均勻分散於膠料中，繼續混20min，出片，冷卻後用粉碎機粉碎，得到具有核-殼結構的"無機粉體一彈性體"納米碳酸鈣粒子。實例2預處理將已烘乾的100公斤1000目氧化鈣加入料桶溫度為3(TC高速混合機中，攪拌7min後加入4公斤的馬來酸酐及過氧化二苯甲醯，攪拌10min後，出料。複合混煉在開放式煉膠機上50°C下將納米碳酸鈣與20公斤順丁橡膠直接混合混煉均勻，出片，破碎。將膠料粒子與400公斤的聚丙烯混勻，用雙螺杆擠出機擠出即製備出PP/順丁橡膠/氧化鈣三元複合材料。實例3預處理將己烘乾的100公斤1250目氫氧化鈣加入料筒溫度為8(TC高速混合機中，攪拌3min後加入3.4公斤氯丙烯酸、1.0公斤的偶氮二異丁腈及600mL乙醇。攪拌30min後，出料。複合混煉在開放式煉膠機上70。C下將預處理的氫氧化鈣與160公斤異戊橡膠直接混合混煉均勻，出片，破碎，得到具有核-殼結構的"無機粉體一彈性體"氫氧化鈣粒子。實例4預處理將已烘乾的100公斤2500目水鎂石加入料筒溫度為6(TC高速混合機中，攪化二銻3.2%、PT8623.2%、聚四氟乙烯0.22%、抗氧劑IR10100.14%、抗氧劑IR1680.14%和Surlyn89201.2%室溫下在高速混合機中混合0.5—2分鐘，經下料料鬥餵入雙螺杆擠出機中，經熔融後同玻璃纖維(30%重量)摻混，擠出、冷卻、造粒、乾燥後包裝。其中雙螺杆各區加工溫度分別為一區210-225°C，二區210-225t:，三區210-225。C，四區210-225°C，五區210-225°C，六區210-225°C，七區205-220。C，八區205-220°C，機頭205-220°C，停留時間20-50s，螺杆轉速380國450r/min。實施例12:將PBT重量比為31.9%、PTT21.21%、十溴二苯乙烷7.8%、三氧化二銻3.1%、PT8623.2%、聚四氟乙烯0.21%、抗氧劑IR10100.14%、抗氧劑IR1680.14%和Surlyn89202.3%室溫下在高速混合機中混合0.5—2分鐘，經下料料鬥餵入雙螺杆擠出機中，經熔融後同玻璃纖維(30%重量)摻混，擠出、冷卻、造粒、乾燥後包裝。其中雙螺杆各區加工溫度分別為一區210-225。C，二區210-225""C，三區210-225°C，四區210-225°C，五區210-225°C,六區210-225°C，七區205-220°C，八區205-220°C，機頭205-220°C，停留時間20-50s，螺杆轉速380-450r/min。實施例13:將PBT重量比為31.52%、PTT21.0%、溴化環氧9.1%、三氧化二銻3.64%、PT8623.15%、聚四氟乙烯0.21%、抗氧劑IR10100.14%、抗氧劑IR1680.14%和Surlyn89201.1%室溫下在高速混合機中混合0.5—2分鐘，經下料料鬥餵入雙螺杆擠出機中，經熔融後同玻璃纖維(30%重量)摻混，擠出、冷卻、造粒、乾燥後包裝。其中雙螺杆各區加工溫度分別為一區210-225°C，二區210-225。C，三區210-225°C，四區210-225。C，五區210-225。C，六區210-225。C，七區205-220°C，八區205-220°C，機頭205-220。C，停留時間20-50s，螺杆轉速380-450r/min。實施例14:將PBT重量比為31.0%、PTT20.7%、溴化環氧8.91%、三氧化二銻3.6%、PT8623.1%、聚四氟乙烯0.21%、抗氧劑IR10100.14%、抗氧劑IR1680.14%和Surlyn89202.2%室溫下在高速混合機中混合0.5—2分鐘，經下料料鬥餵入雙螺杆擠出機中，經熔融後同玻璃纖維(30%重量)摻混，擠出、冷卻、造粒、乾燥後包裝。其中雙螺杆各區加工溫度分別為一區210-225°C，二區210-225。C，三區210-225°C，四區210-225。C，五區210-225。C，六區210-225。C，七區205-220。C,八區205-220°C，機頭205-22(TC，停留時間20-50s，螺杆轉速380-450r/min對比例一將PBT重量比為56.31%、十溴聯苯醚8.2%、三氧化二銻2.8%、PT8622.2%、聚四氟乙烯0.19%、抗氧劑IR10100.15%和抗氧劑IR1680.15%室溫下在高速混合機中混合0.5—2分鐘，經下料料鬥餵入雙螺杆擠出機中，經熔融後同玻璃纖維(30%重量)摻混，擠出、冷卻、造粒、乾燥後包裝。其中雙螺杆各區加工溫度分別為一區210-225'C，二區210-225。C,三區210-225°C，四區210-225°C，五區210-225°C，六區210-225。C，七區205國220。C，八區205-220。C，機頭205-220。C，停留時間20-50s，螺杆轉速380-450r/min。對比例二將PBT重量比為45.11%、PTT11.2%、十溴聯苯醚8.2%、三氧化二銻2.8%、PT8622.2%、聚四氟乙烯0.19%、抗氧劑IR10100.15%和抗氧劑IR1680.15%室溫下在高速混合機中混合0.5—2分鐘，經下料料鬥餵入雙螺杆擠出機中，經熔融後同玻璃纖維(30%重量)摻混，擠出、冷卻、造粒、乾燥後包裝。其中雙螺杆各區加工溫度分別為一區210-225。C，二區210-225。C,三區210-225°C，四區210-225°C，五區210-225°C，六區210畫225。C，七區205-220。C，八區205畫220。C，機頭205-220°C，停留時間20-50s，螺杆轉速380-450r/min。對比例三將PBT重量比為56.31%、十溴二苯乙烷8.2%、三氧化二銻2.8%、PT8622.2%、聚四氟乙烯0.19%、抗氧劑IR10100.15%和抗氧劑IR1680.15%室溫下在高速混合機中混合0.5—2分鐘，經下料料鬥餵入雙螺杆抗出機中，經熔融後同玻璃纖維(30%重量)摻混，擠出、冷卻、造粒、乾燥後包裝。其中雙螺杆各區加工溫度分別為一區210-225"C，二區210-225。C，三區210-225°C，四區210-225°C,五區210國225。C，六區210-225°C，七區205-220。C，八區205-220。C，機頭205-220°C，停留時間20-50s，螺杆轉速380-450r/min。對比例四將PBT重量比為45.11%、PTT11.2%、十溴二苯乙烷8.2%、三氧化二銻2.8%、PT8622.2%、聚四氟乙烯0.19%、抗氧劑IR10100.15%和抗氧劑IR1680.15%室溫下在高速混合機中混合0.5—2分鐘，經下料料鬥餵入雙螺杆擠出機中，經熔融後同玻璃纖維(30%重量)摻混，擠出、冷卻、造粒、乾燥後包裝。其中雙螺杆各區加工溫度分別為一區210-225。C，二區210-225。C，三區210-225°C，四區210-225。C,五區210-225。C，六區210誦225。C,七區205-220。C，八區205-220°C，機頭205-220°C，停留時間20-50s，螺杆轉速380-450r/min。對比例五將PBT重量比為54.72%、溴化環氧9.5%、三氧化二銻3.1%、PT8622.2%、聚四氟乙烯0.18%、抗氧劑IR10100.15%和抗氧劑IR1680.15%室溫下在高速混合機中混合0.5~2分鐘，經下料料鬥餵入雙螺杆抗出機中，經熔融後同玻璃纖維(30%重量)摻混，擠出、冷卻、造粒、乾燥後包裝。其中雙螺杆各區加工溫度分別為一區210-225-C，二區210-225。C，三區210-225。C，四區210-225。C，五區210-225。C，六區210-225°C，七區205-220。C,八區205-220。C，機頭205-220。C，停留時間20-50s，螺杆轉速380-450r/min。對比例六將PBT重量比為43.82%、PTT10.9%、溴化環氧9.5%、三氧化二銻3.1%、PT8622.2%、聚四氟乙烯0.18%、抗氧劑IR10100.15%和抗氧劑IR1680.15%室溫下在高速混合機中混合0.5~2分鐘，經下料料鬥餵入雙螺杆擠出機中，經熔融後同玻璃纖維(30%重量)摻混，擠出、冷卻、造粒、乾燥後包裝。其中雙螺杆各區加工溫度分別為一區210-225°C，二區210-225。C,三區210-225°C，四區210-225°C，五區210-225°C，六區210-225°C，七區205-220°C，八區205-220°C，機頭205-220°C，停留時間20-50s，螺杆轉速380-450r/min。對比例七將PBT重量比為32.9%、PTT22.0%、十溴聯苯醚8.1%、三氧化二銻3.2o/o、PT8623.3。/o、聚四氟乙烯.2o/o、抗氧劑IR10100.15%和抗氧劑IR1680.15%室溫下在高速混合機中混合0.5~2分鐘，經下料料鬥餵入雙螺杆擠出機中，經熔融後同玻璃纖維(30%重量)摻混，擠出、冷卻、造粒、乾燥後包裝。其中雙螺杆各區加工溫度分別為一區210-225。C，二區210-225。C，三區210-225。C，四區210-225。C，五區210-225°C，六區210畫225。C，七區205-220。C，八區205-220°C，機頭205-220°C，停留時間20-50s，螺杆轉速380-450r/min。對比例八將PBT重量比為32.9%、PTT22.0%、十溴二苯乙烷8.1%、三氧化二銻3.2%、PT8623.3%、聚四氟乙烯0.2%、抗氧劑IR10100.15%和抗氧劑IR1680.15%室溫下在高速混合機中混合0.5~2分鐘，經下料料鬥餵入雙螺杆擠出機中，經熔融後同玻璃纖維(30%重量)摻混，擠出、冷卻、造粒、乾燥後包裝。其中雙螺杆各區加工溫度分別為一區210-225。C，二區210-225。C，三區210-225°C，四區210-225°C，五區210畫225。C，六區210畫225。C,七區205-220。C，八區205-220。C，機頭205-220°C，停留時間20-50s，螺杆轉速380-450r/min。對比例九將PBT重量比為32.0%、PTT21.3%、溴化環氧9.3%、三氧化二銻3.7%、PT8623.2%、聚四氟乙烯0.2%、抗氧劑IR10100.15%和抗氧劑IR1680.15%室溫下在高速混合機中混合0.5~2分鐘，經下料料鬥餵入雙螺杆擠出機中，經熔融後同玻璃纖維摻混，擠出、冷卻、造粒、乾燥後包裝。其中雙螺杆各區加工溫度分別為一區210-225'C，二區210-225。C，三區210-225°C，四區210-225°C，五區210-225。C，六區210-225。C，七區205-220。C，八區205-220。C，機頭205-220。C，停留時間20-50s，螺杆轉速380-450r/min。性能評價方式及測試標準將上述製得的複合材料粒子在鼓風烘箱中乾燥4-6小時，溫度120-140°C，然後將乾燥好的塑料粒子在注射成型機上注塑制樣。單體混合物根據以下所示的配方製備(表4)。製備以下單獨的溶液進行同時加入19.7克過硫酸鈉溶於52.9克去離子水中的溶液，以及102.7克45%的次磷酸鈉溶液溶於52.9克去離子水中的溶液。所述單體混合物(表4)在120分鐘內逐漸加入，過硫酸鈉溶液在121分鐘內同時加入，次磷酸鈉溶液在100分鐘內同時加入，加入的同時，保持92-94'C的反應溫度。加完之後，將所述反應混合物在92-94。C保持15分鐘，然後冷卻至85。C。製備了1.54克過硫酸鈉和15.4克去離子水的溶液，並將其以追加注入的方式加入，保持20分鐘。保持之後，將該反應混合物冷卻至室溫。需要時進行稀釋，獲得的最終固體含量約為50.0%。表4.聚合物1D的單體混合配方(重量，單位為克)實施例1D去離子水980丙烯酸1966實施例2水性可固化熱固性組合物的製備使用以下實施例l中製備的多羧基(共)聚合物製備了水性可固化熱固性組合物實施例1A70AA/30EA〃1.0%SMBS(Mw:80,200;Mn:18,700)實施例1B70AA/30EA〃1.0%SHP(Mw:48，000;Mn:8,000)實施例1C100AA〃1.2%SMBS(Mw:59,000;Mn:11,000)實施例1D100AA〃2.1%SHP(Mw:18,100;Mn:4,500)所述組合物是通過在攪拌下，混合下表5中所示的組分而製備的。tableseeoriginaldocumentpage18tableseeoriginaldocumentpage19實施例15:各成分的重量百分比為:PBT075%(例0%、35%、75%)其它聚酯075%(例0%、35%、75%)玻璃纖維溴化物三氧化二銻增韌、相容劑抗氧劑抗滴落劑成核劑030%(例0%、15%、30%)719%(例8%、15%、19%)2.39.5%(例2.3、6%、9%)1.510%(例1.5、7%、10%)0.10.8%(例0.1%、0.5%、0.8%)0.051.0%(例0.05%、0.5%、1%)0.022.0%(例0.02%、1%、2%)。上述成分的重量之和為100。/。。所述的溴化物為十溴聯苯醚、十溴二苯乙烷、分子量為10000-50000的溴化環氧、溴化聚苯乙烯、溴化聚碳、聚溴化苯乙烯、聚溴化五溴節基酯(以色列死海溴公司1025)中的一種或兩種。所述的增韌、相容劑為甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)接枝改性的聚烯烴(如法國阿託公司產8900，Dupont公司產PTW、PT862)或含有馬來酸酐、丙烯酸酐的聚烯烴接枝物(如PE-MAH、POE-MAH等)或二元聚烯烴類共聚物(如EMA、EBA、EAA、EVA等)或線性低密度聚乙烯(LLPPE)。其餘同實施例l。表二對比例1-9配方及材料性能表tableseeoriginaldocumentpage20tableseeoriginaldocumentpage21tableseeoriginaldocumentpage22從表一實施例和表二對比例的數據分析可以得出:1、增強阻燃PBT/PTT合金可以做到與純PBT增強阻燃材料相同的力學性能。合金材料的拉伸強度、彎曲強度、衝擊強度甚至略高於純PBT增強阻燃材料。2、純PBT增強阻燃材料具有良好的成型加工性能，PBT/PTT合金增強阻燃材料如果不添加相應的成核劑，除材料韌性偏低外，材料的成型加工性能亦較差，結晶速率慢，注塑時容易斷澆口，根本無法實現連續化的生產。3、添加了一定比例的成核劑顯著改善了PBT/PTT增強阻燃材料的成型加工性能，而且因為結晶速率加快的緣故，其力學性能也得到了相應的提高，同時改善了材料的韌性。4、增強阻燃PBT/PTT合金材料具有比純PBT增強阻燃材料較高的熱變形溫度。權利要求1、一種阻燃增強聚對苯二甲酸丁二醇酯複合物，其特徵是由下列重量百分比的原料配製而成PBT0～75％其它聚酯0～75％玻璃纖維0～30％溴化物7～19％三氧化二銻2.3～9.5％增韌、相容劑1.5～10％抗氧劑0.1～0.8％抗滴落劑0.05～1.0％成核劑0.02～2.0％。2、根據權利要求1所述的阻燃增強聚對苯二甲酸丁二醇酯複合物，其特徵是所述的PBT為密度1.31-1.35g/cm3，熔點220~233°(:，特性粘數為0.7—l,2dl/g的聚對苯二甲酸丁二醇酯。3、根據權利要求1所述的阻燃增強聚對苯二甲酸丁二醇酯複合物，其特徵是所述的其它聚酯為密度1.33-1.37g/cm3，熔點223—230'C的聚對苯二甲酸丙二酯。4、根據權利要求1所述的阻燃增強聚對苯二甲酸丁二醇酯複合物，其特徵是所述的溴化物為十溴聯苯醚、十溴二苯乙垸、分子量為10000-50000的溴化環氧、溴化聚苯乙烯、溴化聚碳、聚溴化苯乙烯、聚溴化五溴苄基酯中的一種或兩種。5、根據權利要求1所述的阻燃增強聚對苯二甲酸丁二醇酯複合物，其特徵是所述的三氧化二銻為熔融溫度640-670°C，分解溫度1400-1500°C，外觀為白色的粒狀或粉狀物。6、根據權利要求1所述的阻燃增強聚對苯二甲酸丁二醇酯複合物，其特徵是所述的玻璃纖維為直徑5~17微米的無鹼玻璃長纖或短纖。7、根據權利要求1所述的阻燃增強聚對苯二甲酸丁二醇酯複合物，其特徵是所述的抗滴落劑為聚四氟乙烯樹脂或經性的聚四氟乙烯樹脂。8、根據權利要求1所述的阻燃增強聚對苯二甲酸丁二醇酯複合物，其特徵是所述的增韌、相容劑為甲基丙烯酸縮水甘油酯接枝改性的聚烯烴或含有馬來酸酐、丙烯酸酐的聚烯烴接枝物或二元聚烯烴類共聚物或線性低密度聚乙烯。9、根據權利要求1所述的阻燃增強聚對苯二甲酸丁二醇酯複合物，其特徵是所述的成核劑為乙烯/甲基丙烯酸共聚物的羧酸鈉鹽或粘土類物質。10、一種權利要求1所述的阻燃增強聚對苯二甲酸丁二醇酯複合物的生產方法，其特徵是依次包括下列步驟①將PBT樹脂、其它聚酯、溴化物、三氧化二銻、增韌相容劑、抗氧劑、抗滴落劑、成核劑按重量百分比在高速混合機中混合均勻；②將上述混合均勻的原料置於雙螺杆擠出機中同玻璃纖維摻混，經熔融、擠出、冷卻、造粒、乾燥得產品。全文摘要本發明公開了一種阻燃增強聚對苯二甲酸丁二醇酯複合物及生產方法，由PBT、其它聚酯、玻璃纖維、溴化物、三氧化二銻、增韌、相容劑、抗氧劑、抗滴落劑、成核劑配製而成。本發明在阻燃增強PBT材料中加入了其它聚酯類物質(PTT)提升了複合材料的綜合力學性能，如拉伸強度、彎曲強度，賦予了材料新的特點，產品具有比純PBT樹脂作為增強阻燃材料較高的熱變形溫度。製備工藝簡單、成本低。文檔編號C08L67/00GK101225220SQ200710302468公開日2008年7月23日申請日期2007年12月25日優先權日2007年12月25日發明者周傳敏,晰陳,陳夕新,陳建新申請人:南通市東方實業有限公司