一種低汙染麥草微晶纖維素的製備工藝的製作方法
2023-05-15 05:09:56
專利名稱：一種低汙染麥草微晶纖維素的製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於天然高分子技術領域，具體涉及一種低汙染麥草微晶纖維 素的製備工藝。
背景技術：
微晶纖維素是由可自由流動的纖維素晶體組成的天然聚合物產品，被 廣泛地應用於各個領域。如用在醫藥中的賦型劑，食品工業中的乳液和發 泡穩定劑等，輕工業中的膏狀和乳狀化妝品添加劑等。通常，微晶纖維素 是以木材和棉花為原料通過鹼法蒸煮製漿、漂白和無機酸水解等一系列工 序來製備，其生產工藝具有很大缺點 一是棉花和木材等資源相對緊缺， 限制了微晶纖維素的生產規模；二是現有的纖維素分離技術多採用燒鹼蒸 煮和含氯漂白工藝，其廢液對環境汙染性大。
發明內容
本發明的目的在於提供一種製備工藝簡單，精製和水解時間短的低汙 染麥草微晶纖維素的製備工藝。
為達到上述目的，本發明採用的技術方案是
1) 首先，按固液比為1: 3~1: 12將麥草置於體積濃度為10%~80%
的乙醇水溶液中，在80 200'C下處理30 120min，使乙醇溶液溶解麥草中 的大部分木素和半纖維素，獲得纖維素粗品；
2) 其次，將纖維素粗品分散在水中，加入的纖維素粗品佔水的質量 的3%~25%，然後調節pH值為8 13，並加入纖維素粗品質量0.1%~1.6%的MgS04作為保護劑，在氧氣壓力為0.2 1.2MPa，溫度為50 13(TC下處 理20 120min，進一步脫除木素和部分半纖維素；
3) 然後，過濾並對纖維素粗品進行洗滌，向洗後的纖維素粗品中加 入乙酸調節pH值為2 5，再加入水使纖維素粗品的質量濃度為10%~50%， 在常溫下，通入纖維素粗品質量0.2% 3%的臭氧，處理20 90min，脫除 殘餘木素和半纖維素得到纖維素產品；
4) 過濾纖維素產品並洗滌纖維素產品，調節其質量濃度為2%~30%， 然後加鹼調節pH值為8~12，並加入纖維產品質量3%~15%的H202，在 40 110"C溫度下處理3(M20min，洗滌即得到精製後純淨的纖維素產品；
5) 把較純淨的纖維素產品加入質量濃度為2%~24%的鹽酸溶液中攪 拌均勻，纖維素與鹽酸的固液比為1: 4~1: 28，在40-120。C下水解 30 150min，分離產物為不溶物和溶液兩部分；
6) 將不溶物分散在水中得到質量濃度為5%~40%的纖維素溶液，並 加入不溶物質量2%~18%的質量濃度為5~15°/。的NaOH在20 100'C處理 20 90min,之後過濾、洗滌得到高結晶度的纖維素產品；
7) 將高結晶度纖維素產品用熱風乾燥，然後把乾燥產品進行粉碎， 並用120目篩進行篩選，通過篩孔的部分即為微晶纖維素產品，不能通過 篩孔部分重複進行粉碎過篩，直至全部通過篩孔；
8) 將5)中溶液部分用6)中過濾後所得的鹼性廢液中和，並靜置8 24 小時得到沉澱，過濾並洗滌沉澱物，再用熱風進行乾燥，然後把乾燥產品 進行粉碎，並用120目篩進行篩選，通過篩孔的部分即為微晶纖維素產品， 不能通過篩孔部分重複進行粉碎過篩，直至全部通過篩孔；所得產品即為 微晶纖維素。本發明採用低汙染乙醇法分解麥草原料，採用氧氣、臭氧、H202等無 汙染化學試劑進行後續處理的工藝對麥草中的纖維素進行分離和精製，本 分離和精製工藝對環境汙染性極小，因此具有很高的環保意義。此外，採 用小麥秸稈作為原料生產微晶纖維素，既緩解了木材、棉花等常用纖維素 資源的緊缺問題，又充分利用了農業廢棄物小麥秸稈資源，並變廢為寶， 產生很大的經濟效益和社會效益。
具體實施例方式
實施例1:
1) 首先，按固液比為l: 3將麥草置於體積濃度為50%的乙醇水溶液 中，在8(TC下處理120min，使乙醇溶液溶解麥草中的大部分木素和半纖 維素，獲得纖維素粗品；
2) 其次，將纖維素粗品分散在水中，加入的纖維素粗品佔水的質量 的10%，然後調節pH值為8，並加入纖維素粗品質量0.5%的MgS04作 為保護劑，在氧氣壓力為l.OMPa，溫度為13(TC下處理120min，進一步 脫除木素和部分半纖維素；
3) 然後，過濾並對纖維素粗品進行洗滌，向洗後的纖維素粗品中加 入乙酸調節pH值為4，再加入水使纖維素粗品的質量濃度為20%,在常 溫下，通入纖維素粗品質量0.2%的臭氧，處理50min，脫除殘餘木素和半 纖維素得到纖維素產品；
4) 過濾纖維素產品並洗滌纖維素產品，調節其質量濃度為15%，然 後加鹼調節pH值為10，並加入纖維產品質量15%的H202，在4(TC溫度 下處理120min，洗滌即得到精製後純淨的纖維素產品；
5) 把較純淨的纖維素產品加入質量濃度為12%的鹽酸溶液中攪拌均勻，纖維素與鹽酸的固液比為1: 4，在120'C下水解30min，分離產物為 不溶物和溶液兩部分；
6) 將不溶物分散在水中得到質量濃度為5%的纖維素溶液，並加入不 溶物質量18%的質量濃度為5%的NaOH在20'C處理90min，之後過濾、 洗滌得到高結晶度的纖維素產品；
7) 將高結晶度纖維素產品用熱風乾燥，然後把乾燥產品進行粉碎， 並用120目篩進行篩選，通過篩孔的部分即為微晶纖維素產品，不能通過 篩孔部分重複進行粉碎過篩，直至全部通過篩孔；
8) 將5)中溶液部分用6)中過濾後所得的鹼性廢液中和，並靜置8 小時得到沉澱，過濾並洗滌沉澱物，再用熱風進行乾燥，然後把乾燥產品 進行粉碎，並用120目篩進行篩選，通過篩孔的部分即為微晶纖維素產品， 不能通過篩孔部分重複進行粉碎過篩，直至全部通過篩孔；所得產品即為 微晶纖維素。
實施例2:
1) 首先，按固液比為h 8將麥草置於體積濃度為30%的乙醇水溶液 中，在12(TC下處理100min,使乙醇溶液溶解麥草中的大部分木素和半纖 維素，獲得纖維素粗品；
2) 其次，將纖維素粗品分散在水中，加入的纖維素粗品佔水的質量 的16%，然後調節pH值為10，並加入纖維素粗品質量1.2%的MgS04 作為保護劑，在氧氣壓力為0.6MPa，溫度為10(TC下處理90min，進一步 脫除木素和部分半纖維素；
3) 然後，過濾並對纖維素粗品進行洗滌，向洗後的纖維素粗品中加 入乙酸調節pH值為2，再加入水使纖維素粗品的質量濃度為40%,在常溫下，通入纖維素粗品質量0.8%的臭氧，處理70min，脫除殘餘木素和半 纖維素得到纖維素產品；
4) 過濾纖維素產品並洗滌纖維素產品，調節其質量濃度為2%，然後 加鹼調節pH值為8，並加入纖維產品質量6%的H202,在60'C溫度下處 理100min，洗滌即得到精製後純淨的纖維素產品；
5) 把較純淨的纖維素產品加入質量濃度為18%的鹽酸溶液中攪拌均 勻，纖維素與鹽酸的固液比為1: 10,在10(TC下水解60min，分離產物為 不溶物和溶液兩部分；
6) 將不溶物分散在水中得到質量濃度為40%的纖維素溶液，並加入 不溶物質量2%的質量濃度為8%的NaOH在4(TC處理70min，之後過濾、 洗滌得到高結晶度的纖維素產品；
7) 將高結晶度纖維素產品用熱風乾燥，然後把乾燥產品進行粉碎， 並用120目篩進行篩選，通過篩孔的部分即為微晶纖維素產品，不能通過 篩孔部分重複進行粉碎過篩，直至全部通過篩孔；
8) 將5)中溶液部分用6)中過濾後所得的鹼性廢液中和，並靜置12 小時得到沉澱，過濾並洗滌沉澱物，再用熱風進行乾燥，然後把乾燥產品 進行粉碎，並用120目篩進行篩選，通過篩孔的部分即為微晶纖維素產品， 不能通過篩孔部分重複進行粉碎過篩，直至全部通過篩孔；所得產品即為 微晶纖維素。
實施例3:
l)首先，按固液比為l: 5將麥草置於體積濃度為80%的乙醇水溶液 中，在15(TC下處理80min，使乙醇溶液溶解麥草中的大部分木素和半纖 維素，獲得纖維素粗品；2) 其次，將纖維素粗品分散在水中，加入的纖維素粗品佔水的質量 的25%,然後調節pH值為13，並加入纖維素粗品質量0.8y。的MgSO4作 為保護劑，在氧氣壓力為0.2MPa，溫度為8(TC下處理60min,進一步脫 除木素和部分半纖維素；
3) 然後，過濾並對纖維素粗品進行洗滌，向洗後的纖維素粗品中加 入乙酸調節pH值為5，再加入水使纖維素粗品的質量濃度為10%，在常 溫下，通入纖維素粗品質量1.5%的臭氧，處理40min，脫除殘餘木素和半 纖維素得到纖維素產品；
4) 過濾纖維素產品並洗滌纖維素產品，調節其質量濃度為25%，然 後加鹼調節pH值為12，並加入纖維產品質量3Q/。的H202，在8(TC溫度下 處理80min，洗漆即得到精製後純淨的纖維素產品；
5) 把較純淨的纖維素產品加入質量濃度為24%的鹽酸溶液中攪拌均 勻，纖維素與鹽酸的固液比為l: 16，在80'C下水解100min，分離產物為 不溶物和溶液兩部分；
6) 將不溶物分散在水中得到質量濃度為35%的纖維素溶液，並加入 不溶物質量5%的質量濃度為10%的NaOH在60"C處理50min，之後過濾、 洗漆得到高結晶度的纖維素產品；
7) 將高結晶度纖維素產品用熱風乾燥，然後把乾燥產品進行粉碎， 並用120目篩進行篩選，通過篩孔的部分即為微晶纖維素產品，不能通過 篩孔部分重複進行粉碎過篩，直至全部通過篩孔；
8) 將5)中溶液部分用6)中過濾後所得的鹼性廢液中和，並靜置15 小時得到沉澱，過濾並洗滌沉澱物，再用熱風進行乾燥，然後把乾燥產品 進行粉碎，並用120目篩進行篩選，通過篩孔的部分即為微晶纖維素產品，不能通過篩孔部分重複進行粉碎過篩，直至全部通過篩孔；所得產品即為 微晶纖維素。 實施例4:
1) 首先，按固液比為1: IO將麥草置於體積濃度為10%的乙醇水溶 液中，在18(TC下處理50min，使乙醇溶液溶解麥草中的大部分木素和半 纖維素，獲得纖維素粗品；
2) 其次，將纖維素粗品分散在水中，加入的纖維素粗品佔水的質量 的3%，然後調節pH值為ll，並加入纖維素粗品質量0.1%的MgSCM乍 為保護劑，在氧氣壓力為0.8MPa,溫度為6(TC下處理40min，進一步脫 除木素和部分半纖維素；
3) 然後，過濾並對纖維素粗品進行洗滌，向洗後的纖維素粗品中加 入乙酸調節pH值為3，再加入水使纖維素粗品的質量濃度為50%,在常 溫下，通入纖維素粗品質量2.2%的臭氧，處理20min，脫除殘餘木素和半 纖維素得到纖維素產品；
4) 過濾纖維素產品並洗滌纖維素產品，調節其質量濃度為10%，然 後加鹼調節pH值為9，並加入纖維產品質量10%的H202，在95'C溫度下 處理50min，洗滌即得到精製後純淨的纖維素產品；
5) 把較純淨的纖維素產品加入質量濃度為2%的鹽酸溶液中攪拌均 勻，纖維素與鹽酸的固液比為l: 20，在6(TC下水解120min，分離產物為 不溶物和溶液兩部分；
6) 將不溶物分散在水中得到質量濃度為2°/。的纖維素溶液，並加入不 溶物質量10%的質量濃度為13%的NaOH在80"C處理30min，之後過濾、 洗滌得到高結晶度的纖維素產品；7) 將高結晶度纖維素產品用熱風乾燥，然後把乾燥產品進行粉碎， 並用120目篩進行篩選，通過篩孔的部分即為微晶纖維素產品，不能通過 篩孔部分重複進行粉碎過篩，直至全部通過篩孔；
8) 將5)中溶液部分用6)中過濾後所得的鹼性廢液中和，並靜置20 小時得到沉澱，過濾並洗滌沉澱物，再用熱風進行乾燥，然後把乾燥產品 進行粉碎，並用120目篩進行篩選，通過篩孔的部分即為微晶纖維素產品， 不能通過篩孔部分重複進行粉碎過篩，直至全部通過篩孔；所得產品即為 微晶纖維素。
實施例5:
1) 首先，按固液比為1: 12將麥草置於體積濃度為60%的乙醇水溶 液中，在200'C下處理30min，使乙醇溶液溶解麥草中的大部分木素和半 纖維素，獲得纖維素粗品；
2) 其次，將纖維素粗品分散在水中，加入的纖維素粗品佔水的質量 的20%，然後調節pH值為9，並加入纖維素粗品質量1.6%的MgS04作 為保護劑，在氧氣壓力為1.2MPa，溫度為5(TC下處理20min，進一步脫 除木素和部分半纖維素；
3) 然後，過濾並對纖維素粗品進行洗滌，向洗後的纖維素粗品中加 入乙酸調節pH值為5，再加入水使纖維素粗品的質量濃度為30%，在常 溫下，通入纖維素粗品質量3%的臭氧，處理90min，脫除殘餘木素和半 纖維素得到纖維素產品；
4) 過濾纖維素產品並洗滌纖維素產品，調節其質量濃度為30%，然 後加鹼調節pH值為ll，並加入纖維產品質量13%的H202，在110'C溫度 下處理30min，洗滌即得到精製後純淨的纖維素產品；5) 把較純淨的纖維素產品加入質量濃度為8%的鹽酸溶液中攪拌均 勻，纖維素與鹽酸的固液比為1: 28，在4(TC下水解150min，分離產物 為不溶物和溶液兩部分；
6) 將不溶物分散在水中得到質量濃度為10%的纖維素溶液，並加入 不溶物質量13%的質量濃度為15%的NaOH在IO(TC處理20min，之後過 濾、洗滌得到高結晶度的纖維素產品；
7) 將高結晶度纖維素產品用熱風乾燥，然後把乾燥產品進行粉碎， 並用120目篩進行篩選，通過篩孔的部分即為微晶纖維素產品，不能通過 篩孔部分重複進行粉碎過篩，直至全部通過篩孔；
8) 將5)中溶液部分用6)中過濾後所得的鹼性廢液中和，並靜置24 小時得到沉澱，過濾並洗滌沉澱物，再用熱風進行乾燥，然後把乾燥產品 進行粉碎，並用120目篩進行篩選，通過篩孔的部分即為微晶纖維素產品， 不能通過篩孔部分重複進行粉碎過篩，直至全部通過篩孔；所得產品即為 微晶纖維素。
本發明把麥草採用乙醇溶液進行分解，並在低汙染OZP短序流程下 除去殘餘木素和半纖維素，分離精製得到純淨的纖維素，然後通過鹽酸水 解纖維素達到極限聚合度，並同時水解除去殘餘半纖維素，分離產物為不 溶物和溶液兩部分，不溶物進行鹼處理、洗滌、乾燥、粉碎、篩選得到微 晶纖維素產品，中和鹼處理濾液部分得到沉澱，再過濾、洗滌、乾燥、粉 碎、篩選即為另一部分微晶纖維素產品。本發明充分利用了農業廢棄物 ——小麥秸稈資源，製備出了高附加值產品一一微晶纖維素，且製備過程
採用低汙染工藝。
權利要求
1、一種低汙染麥草微晶纖維素的製備工藝，其特徵在於1)首先，按固液比為1∶3～1∶12將麥草置於體積濃度為10％～80％的乙醇水溶液中，在80～200℃下處理30～120min，使乙醇溶液溶解麥草中的大部分木素和半纖維素，獲得纖維素粗品；2)其次，將纖維素粗品分散在水中，加入的纖維素粗品佔水的質量的3％～25％，然後調節pH值為8～13，並加入纖維素粗品質量0.1％～1.6％的MgSO4作為保護劑，在氧氣壓力為0.2～1.2MPa，溫度為50～130℃下處理20～120min，進一步脫除木素和部分半纖維素；3)然後，過濾並對纖維素粗品進行洗滌，向洗後的纖維素粗品中加入乙酸調節pH值為2～5，再加入水使纖維素粗品的質量濃度為10％～50％，在常溫下，通入纖維素粗品質量0.2％～3％的臭氧，處理20～90min，脫除殘餘木素和半纖維素得到纖維素產品；4)過濾纖維素產品並洗滌纖維素產品，調節其質量濃度為2％～30％，然後加鹼調節pH值為8～12，並加入纖維產品質量3％～15％的H2O2，在40～110℃溫度下處理30～120min，洗滌即得到精製後純淨的纖維素產品；5)把較純淨的纖維素產品加入質量濃度為2％～24％的鹽酸溶液中攪拌均勻，纖維素與鹽酸的固液比為1∶4～1∶28，在40～120℃下水解30～150min，分離產物為不溶物和溶液兩部分；6)將不溶物分散在水中得到質量濃度為5％～40％的纖維素溶液，並加入不溶物質量2％～18％的質量濃度為5-15％的NaOH在20～100℃處理20～90min，之後過濾、洗滌得到高結晶度的纖維素產品；7)將高結晶度纖維素產品用熱風乾燥，然後把乾燥產品進行粉碎，並用120目篩進行篩選，通過篩孔的部分即為微晶纖維素產品，不能通過篩孔部分重複進行粉碎過篩，直至全部通過篩孔；8)將5)中溶液部分用6)中過濾後所得的鹼性廢液中和，並靜置8～24小時得到沉澱，過濾並洗滌沉澱物，再用熱風進行乾燥，然後把乾燥產品進行粉碎，並用120目篩進行篩選，通過篩孔的部分即為微晶纖維素產品，不能通過篩孔部分重複進行粉碎過篩，直至全部通過篩孔；所得產品即為微晶纖維素。
全文摘要
一種低汙染麥草微晶纖維素的製備工藝，將麥草置於乙醇水溶液中，高溫下溶解麥草中的大部分木素和半纖維素，然後再將其分散在水中，加入MgSO4，並通入氧氣在加熱條件下進一步脫除木素和部分半纖維素後過濾並對纖維素粗品進行洗滌，再通入臭氧脫除殘餘木素和半纖維素得到纖維素產品後過濾、洗滌纖維素產品，加鹼調節pH值為8～12，並加入H2O2，加熱處理再過濾、洗滌即得到精製後純淨的纖維素產品，將纖維素產品用鹽酸溶液處理，將不溶物分散在水中並加入NaOH處理後過濾、洗滌得到高結晶度的纖維素產品再進行乾燥，粉碎，過120目篩得到微晶纖維素產品。本發明既充分利用了農業廢棄物小麥秸稈，緩解了木材、棉花等資源的緊缺問題，且製備過程採用低汙染工藝。
文檔編號D21C5/00GK101649569SQ20091002376
公開日2010年2月17日 申請日期2009年9月1日 優先權日2009年9月1日
發明者修慧娟, 張伯坤, 張美雲, 李金寶, 菊 陳 申請人:陝西科技大學