超聲強化三季戊四醇結晶裝置的製作方法

2023-05-15 20:17:31

專利名稱:超聲強化三季戊四醇結晶裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種結晶裝置，尤其是涉及三季戊四醇的結晶裝置。
背景技術：
三季戊四醇是一種重要的多元醇產品，應用於有機合成和藥物合成等方面。三季 戊四醇的生產方法通常是採用甲醛、乙醛和鹼性催化劑合成的。由於三季戊四醇溶解度很 小，三季戊四醇在反應時就結晶析出，但由於三季戊四醇分子量大造成空間位阻大，三季戊 四醇從縮合液中析出需要24-36小時的結晶時間。
《精細化工中間體》第33巻第一期報導了"三季戊四醇合成及分離工藝研究"。該 方法介紹了在反應前加入擴徑劑的方法增大三季戊四醇的顆粒直徑。擴徑劑是一種化學物 質，它的加入必定給產品帶入新的雜質，從而影響產品質量。
公開號為CN1408691A的中國發明專利公開了 "一種將叄季戊四醇從縮合液中分 離出來的新工藝及吸濾器"，該發明專利公開的吸濾器是一種真空過濾設備，這種採用吸濾 器進行分離三季戊四醇的手段，沒有充分降低三季戊四醇的過飽和度，從而很容易堵塞過 濾器，運行效率低。
實際生產中，三季戊四醇是在甲醛、乙醛和鹼性催化劑為原料合成季戊四醇時的 副產，隨著反應不斷進行三季戊四醇濃度不斷提高。縮合液中三季戊四醇是過飽和狀態，因 三季戊四醇分子量大，結晶十分困難，部分三季戊四醇在反應釜冷卻盤管上析出而結垢，影 響反應釜的傳熱效果。
三季戊四醇分離方法中以前常用上述的過濾設備去除，如果溶液中過飽和度高， 三季戊四醇將在過濾時有結晶析出，析出結晶附著在過濾介質上，從而使得過濾介質更新
頻繁，過濾效率下降。為使縮合液的三季戊四醇充分結晶出來，目前大都通過使用沉降設備 即採用沉降結晶的辦法，通常要沉降24-36小時，沉降時間十分長，且沉降結晶因沒有結晶 強化措施，過飽和度沒有完全降低，過濾後的縮合液中含有過多三季，影響產品質量。

發明內容
本實用新型的目的是為了克服現有技術的不足，提供一種結晶時間短、過飽和度
降低充分、晶體不會附著在罐壁、不會給產品帶入新雜質的超聲強化三季戊四醇結晶裝置。
本實用新型的目的是這樣實現的超聲強化三季戊四醇結晶裝置，包括容器、軸流
式攪拌器、溶液進口、結晶液出口，溶液進口設置在容器的上部，結晶液出口設置在容器的
底端，軸流式攪拌器固定於容器的頂端，其特徵是在容器的側面設置有超聲換能器安裝孔，
在該超聲換能器安裝孔內安裝有超聲換能器。
進一步，所述的容器是錐形容器。
進一步，所述的軸流式攪拌器是可調速軸流式攪拌器。
進一步，所述的超聲換能器是輸出功率大小可調的超聲換能器。
所謂的溶液結晶是溶質從液體溶液中結晶析出的過程。溶質從溶液中結晶出來要經歷兩個步驟成核過程和晶體生長過程。成核過程是溶質在溶液中產生微觀的晶粒作為 結晶的核心，即晶核；晶核在溶液中長大成長為宏觀的晶體，即晶體生長。在一定的溶液體 系中，結晶成核的速率可表示為JN = K e鄧[-A/(lnP)2]。式中，JN為單位時間單位體積 形成晶核的數量，是過飽和比P的函數。過飽和比定義為實際溶液濃度C與平衡濃度CS 比值。A為能量項能級。根據擴散理論，晶體生長速率可表示為JC = k(C-Cs)n， k為傳質 係數，n值在l-2之間。由此可知，成核速率和晶體生長速率都依賴於傳質效果。傳質效果 直接影響著晶核形成和晶體生長的快慢，而這兩個過程的快慢又影響著結晶產品中晶體的 粒度及粒度分布。因此，傳質方式是結晶過程時極其重要的因素。
採用上述技術方案，超聲波輻射具有強烈的定向效應，有補充和加強為形成臨界
晶核所需的波動作用，故能加速結晶過程。超聲波對結晶過程的影響主要集中於對結晶成
核過程的影響，在過飽和溶液中附加聲場，由於超聲空化作用，體系的能量起伏很大，使分
子間作用力減弱，溶液粘度下降，增加了溶質分子間的碰撞機會而易於成核，且氣泡破滅產
生的壓力及雲霧狀氣泡有助於降低界面能，使具有新生表面的晶核質點變得較為穩定，得
以繼續長大為晶核。形成晶體的大小受超聲頻率與強度控制，可通過控制超聲作用獲得不
同粒度的均勻的晶體沉澱物。實驗發現，超聲可使三季戊四醇結晶在相對低的過飽和度下
進行，顯著縮短了成核時間，提高了結晶速率，且使三季戊四醇結晶粒度分布範圍變小。
超聲換能器的輸出功率大小可調，適合於生產需要的結晶顆粒。
採用錐形容器有利於三季戊四醇結晶重力沉降時匯集到錐底。可調速軸流式攪拌
有利於使已經結晶的三季戊四醇懸浮在溶液中而又不致於產生過大的剪切力，有利於三季
戊四醇結晶的傳質。然而傳質太快使得三季戊四醇結晶顆粒很細，不利於三季戊四醇的過
濾分離，所以根據實際生產情況選擇攪拌速度十分重要。
使用時把三季戊四醇的縮合液泵入錐形容器，啟動軸流式攪拌和超聲波發生器， 強化結晶1-6小時完成結晶。
本實用新型克服了現有技術存在的三季戊四醇結晶時間長、結晶時過飽和度降低
不充分、溶液中三季戊四醇含量高等不足。相對於現有技術，具有如下特點
1)採用錐底式結構和軸流攪拌，三季戊四醇結晶匯集作用明顯，三季戊四醇結晶
顆粒與溶液傳質作用加強；
2)採用可調速攪拌器，使溶液處於最佳攪拌速度，剪切力小，能得到合適的三季戊 四醇結晶晶形；
3)採用輸出功率大小可調的超聲換能器，能得到最佳的結晶顆粒，結晶時間大大 縮短；
4)過飽和度降低充分，縮合液中三季戊四醇含量低。
本實用新型超聲強化三季戊四醇結晶裝置可用於三季戊四醇反應結晶、三季戊四 醇結晶單元操作和三季戊四醇結晶沉降等操作過程。


附圖為本實用新型的結構圖。
圖中1、錐形容器，2、可調速軸流式攪拌器，3、超聲換能器，4、溶液進口，5、結晶液 出口，6、超聲換能器安裝孔。
具體實施方式
下面結合附圖和實施例對本實用新型作進一步說明。
如圖所示的實施例中，超聲強化三季戊四醇結晶裝置，包括錐形容器l，在錐形容 器1的上部設置有溶液進口 4，在錐形容器1的底端設置有結晶液出口 5，在錐形容器1的 頂端固定有可調速軸流式攪拌器2，在錐形容器1的側面設置有4個超聲換能器安裝孔6， 在各超聲換能器安裝孔6內安裝有輸出功率大小可調的超聲換能器3。
權利要求
超聲強化三季戊四醇結晶裝置，包括容器、軸流式攪拌器、溶液進口(4)、結晶液出口(5)，溶液進口(4)設置在容器的上部，結晶液出口(5)設置在容器的底端，軸流式攪拌器固定於容器的頂端，其特徵是在容器的側面設置有超聲換能器安裝孔(6)，在該超聲換能器安裝孔內安裝有超聲換能器(3)。
2. 根據權利要求
1所述的超聲強化三季戊四醇結晶裝置，其特徵是所述的容器是錐形容器(1)。
3. 根據權利要求
1所述的超聲強化三季戊四醇結晶裝置，其特徵是所述的軸流式攪拌器是可調速軸流式攪拌器(2)。
4. 根據權利要求
1、2或3所述的超聲強化三季戊四醇結晶裝置，其特徵是所述的超聲換能器(3)是輸出功率大小可調的超聲換能器。
專利摘要
本實用新型公開了一種超聲強化三季戊四醇結晶裝置，包括容器、軸流式攪拌器、溶液進口(4)、結晶液出口(5)，溶液進口(4)設置在容器的上部，結晶液出口(5)設置在容器的底端，軸流式攪拌器固定於容器的頂端，其特徵是在容器的側面設置有超聲換能器安裝孔(6)，在該超聲換能器安裝孔內安裝有超聲換能器(3)。本實用新型克服了現有技術存在的三季戊四醇結晶時間長、結晶時過飽和度降低不充分、溶液中三季戊四醇含量高等不足。
文檔編號B01J19/10GKCN201445824SQ200920042906
公開日2010年5月5日 申請日期2009年6月29日
發明者劉啟東, 劉和清, 劉武, 彭枝忠 申請人:江蘇瑞陽化工股份有限公司導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan