Jk008均孔強酸苯乙烯系陽離子交換樹脂的製備方法
2023-05-15 05:48:51
專利名稱：Jk008均孔強酸苯乙烯系陽離子交換樹脂的製備方法
技術領域：
本發明涉及離子交換樹脂的製備工藝，具體地說，是一種JK008均孔強酸苯乙烯系陽離子交換樹脂的製備方法。
背景技術：
交換樹脂主要用於純水、高純水製備、廢水處理、生化製品提取、稀有金屬提取、溼法冶金中鎢、鉬、釩等的提取，具有機械強度好、耐熱性高等特點。
發明內容
本發明目的在於提供一種JK008均孔強酸苯乙烯系陽離子交換樹脂的製備方法。本發明目的是通過如下技術手段實現的一種JK008均孔強酸苯乙烯系陽離子交換樹脂的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟一、聚合1、一次聚合投料量苯乙烯464. :3kg，二乙烯苯35. 7kg,甲醯^g。2、操作步驟(1)將水相升溫至40°C 50°C充分攪拌20分鐘；(2)停止攪拌，將混合好的單體加入開機攪拌，視粒度情況調好轉速；(3)以5°C 6°C /10分鐘的速度升溫至79士 1°C，觀察球體粒度及定型情況；(4)在79 V保溫4小時，再經半小時升溫至95 士 1 °C，保溫6小時；(5)用熱水洗球數遍至水清澈為止；(6)抽乾水，烘乾，分篩備用。3、二次聚合投料量白球(一次)200kg，苯乙烯185. 7kg，二乙烯苯14. 3kg，甲醯 2kg。4、操作步驟(1)將混合好的單體加入水相，加入白球，靜止4小時；(2)開動攪拌，以5°C 6°C /10分鐘的速度升溫至79士 1°C，觀察球體粒度及定型情況；(3)在79 V保溫4小時，再經半小時升溫至95 士 1 °C，保溫6小時；(4)用熱水洗球數遍至水清澈為止；(5)抽乾水，烘乾，分篩備用。二、磺化1、投料量白球625kg，硫酸2000L (含量91% 92% )，二氯乙烷250L。2、操作步驟(1)向反應釜中加入規定數量已配好的硫酸，再加入白球，攪拌情況下均勻加入二氯乙焼；
(2)緩慢升溫，用2小時將溫度升至79士 1 °C，保溫反應8小時；(3)用2小時升溫至86°C，保溫反應4小時(在升溫過程中回收二氯乙烷)；(4)以5°C /小時的速度升溫至116°C，減壓蒸餾2小時；(5)降溫至45 °C以下放料。3、後處理(1)將各檔酸按如下比重配好1#酸為1.76，2#酸為1.67，3#酸為1.58，4#酸為 1.48，5# 酸為 1.39，6# 酸為 1.31，7# 酸為 1. ，8# 酸為 1. 17，9# 酸為 1. 10，10# 酸為 1.05 ；(2)攪拌下將反應釜中料液放入轉化器中，用母液酸衝洗反應釜；(3)採用轉化器上口進，下口出，先打1#酸，下口放入母液槽，控制流速為40 60 分鐘接受MOOL，然後換擋，逐步打酸和接收到9#酸，開始水洗至中性；(4)放料於過濾器中，加水至球面400mm開始攪拌，同時加入20氫氧化鈉，控制流速2小時，使過濾器流出液PH > 12，過20分鐘PH不變後大量水洗至中性，濾幹，無游離水包裝。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明進一步描述，但並非用以限定本發明。實施例1 按照如下方法製備JK008均孔強酸苯乙烯系陽離子交換樹脂一、聚合1、一次聚合投料量苯乙烯464. :3kg，二乙烯苯35. 7kg,甲醯^g。2、操作步驟(1)將水相升溫至40°C 50°C充分攪拌20分鐘；(2)停止攪拌，將混合好的單體加入開機攪拌，視粒度情況調好轉速；(3)以5°C 6°C /10分鐘的速度升溫至79士 1°C，觀察球體粒度及定型情況；(4)在79 V保溫4小時，再經半小時升溫至95 士 1 °C，保溫6小時；(5)用熱水洗球數遍至水清澈為止；(6)抽乾水，烘乾，分篩備用。3、二次聚合投料量白球(一次)200kg，苯乙烯185. 7kg，二乙烯苯14.3kg，甲醯 2kg。
4、操作步驟(1)將混合好的單體加入水相，加入白球，靜止4小時；(2)開動攪拌，以5°C 6°C /10分鐘的速度升溫至79士 1°C，觀察球體粒度及定型情況；(3)在79 V保溫4小時，再經半小時升溫至95 士 1 °C，保溫6小時；(4)用熱水洗球數遍至水清澈為止；(5)抽乾水，烘乾，分篩備用。二、磺化1、投料量白球625kg，硫酸2000L (含量91% 92% )，二氯乙烷250L。2、操作步驟
(1)向反應釜中加入規定數量已配好的硫酸，再加入白球，攪拌情況下均勻加入二氯乙燒；(2)緩慢升溫，用2小時將溫度升至79士 1 °C，保溫反應8小時；(3)用2小時升溫至86°C，保溫反應4小時(在升溫過程中回收二氯乙烷)；(4)以5°C /小時的速度升溫至116°C，減壓蒸餾2小時；(5)降溫至45°C以下放料。3、後處理(1)將各檔酸按如下比重配好1#酸為1.76，2#酸為1.67，3#酸為1.58，4#酸為 1.48，5# 酸為 1.39，6# 酸為 1.31，7# 酸為 1. ，8# 酸為 1. 17，9# 酸為 1. 10，10# 酸為 1.05 ；(2)攪拌下將反應釜中料液放入轉化器中，用母液酸衝洗反應釜；(3)採用轉化器上口進，下口出，先打1#酸，下口放入母液槽，控制流速為40 60 分鐘接受MOOL，然後換擋，逐步打酸和接收到9#酸，開始水洗至中性；(4)放料於過濾器中，加水至球面400mm開始攪拌，同時加入20氫氧化鈉，控制流速2小時，使過濾器流出液PH > 12，過20分鐘PH不變後大量水洗至中性，濾幹，無游離水包裝。
權利要求
1. 一種JK008均孔強酸苯乙烯系陽離子交換樹脂的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟(一)聚合(1)一次聚合投料量苯乙烯464. :3kg，二乙烯苯35. 7kg,甲醯^g ；(2)操作步驟①將水相升溫至40°C 50°C充分攪拌20分鐘；②停止攪拌，將混合好的單體加入開機攪拌，視粒度情況調好轉速；③以5°C 6°C/10分鐘的速度升溫至79士 1°C，觀察球體粒度及定型情況；④在79°C保溫4小時，再經半小時升溫至95士1°C，保溫6小時；⑤用熱水洗球數遍至水清澈為止；⑥抽乾水，烘乾，分篩備用；(3)二次聚合投料量白球(一次)200kg，苯乙烯185. Ag，二乙烯苯14. 3kg,甲醯2kg ；(4)操作步驟①將混合好的單體加入水相，加入白球，靜止4小時；②開動攪拌，以5°C 6°C/10分鐘的速度升溫至79士 1°C，觀察球體粒度及定型情況；③在79V保溫4小時，再經半小時升溫至95 士 1°C，保溫6小時；④用熱水洗球數遍至水清澈為止；⑤抽乾水，烘乾，分篩備用；(二)磺化(1)投料量白球625kg，硫酸2000L(含量91% 92% )，二氯乙烷250L ；(2)操作步驟①向反應釜中加入規定數量已配好的硫酸，再加入白球，攪拌情況下均勻加入二氯乙烷；②緩慢升溫，用2小時將溫度升至79士1°C，保溫反應8小時；③用2小時升溫至86°C，保溫反應4小時(在升溫過程中回收二氯乙烷)；④以5°C/小時的速度升溫至116°C，減壓蒸餾2小時；⑤降溫至45°C以下放料；(3)後處理①將各檔酸按如下比重配好1#酸為1.76,2#酸為1.67，3#酸為1.58，4#酸為1.48， 5# 酸為 1.39，6# 酸為 1.31，7# 酸為 1. ，8# 酸為 1. 17，9# 酸為 1. 10，10# 酸為 1.05 ；②攪拌下將反應釜中料液放入轉化器中，用母液酸衝洗反應釜；③採用轉化器上口進，下口出，先打1#酸，下口放入母液槽，控制流速為40 60分鐘接受MOOL，然後換擋，逐步打酸和接收到9#酸，開始水洗至中性；④放料於過濾器中，加水至球面400mm開始攪拌，同時加入20氫氧化鈉，控制流速2小時，使過濾器流出液PH > 12，過20分鐘PH不變後大量水洗至中性，濾幹，無游離水包裝。
全文摘要
本發明公開了一種JK008均孔強酸苯乙烯系陽離子交換樹脂的製備方法，主要是以苯乙烯、二乙烯苯、甲醯、二氯乙烷等為主要原料，經過聚合、磺化的步驟製備出JK008均孔強酸苯乙烯系陽離子交換樹脂。
文檔編號B01J39/20GK102247897SQ20111009961
公開日2011年11月23日 申請日期2011年4月20日 優先權日2011年4月20日
發明者王峰, 王方銀 申請人:安徽美佳新材料股份有限公司