用杜仲葉連續生產杜仲浸膏粉、杜仲膠、杜仲樹脂和有機肥的生產方法
2023-05-15 06:18:46
專利名稱：用杜仲葉連續生產杜仲浸膏粉、杜仲膠、杜仲樹脂和有機肥的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種杜仲葉的綜合利用方法，具體來說涉及一種用杜仲葉連續生產杜仲浸膏粉、杜仲膠、杜仲樹脂和有機肥的生產方法。
背景技術：
杜仲，是中國特有的二級珍稀保護植物，是中國傳統醫藥中的名貴藥品。同時，杜仲葉、皮及果實中富含一種具有橡膠塑料兩重性質的新型高分子材料—杜仲膠。自二十世紀五十年代以來，由於幾次杜仲的栽培種植高潮，目前中國的杜仲栽培面積已達400多萬畝。二十世紀八十年代以來，對杜仲膠的研究開發取得了重大突破，這些就使得杜仲葉的開發利用，成為前幾年的熱點。同時，一批由杜仲葉中提取杜仲膠方法的專利陸續申報，並獲批准。中國專利得公告號「1003069」，發明名稱「由杜仲葉或皮提取杜仲膠的方法」中，存在以下問題由於杜仲葉中含膠量極低，一般只有2-5％，採用「發酵或蒸煮破壞其細胞壁」的方法在工業化生產中是不適宜的，因為這樣物料的處理量太大了，生產成本會很高的。這種方法生產出來的杜仲膠由於價格高，是不會成為商品為市場所接受的。而「用高速水力打碎機械打碎其組織，以游離出杜仲膠絲」的方法會在後續的分離工序中加大杜仲膠絲的流失，降低杜仲膠的提取效率。同樣又增加了杜仲膠的生產成本。中國專利得公告號「1356153」，發明名稱「一種杜仲膠和杜仲葉浸出粉的製取方法」，此法為分步間歇法。如按此法進行工業化生產會有以下問題其一，由於杜仲幹葉的容量為100-150kg/m3，直接「將杜仲葉裝入提取器」，會大大限制每批物料的裝入量，因為提取器的容量是有限的。這樣，限制了投料量就限制了產量，沒有產量的產品也就不能形成市場。其二，「用濃度20°-80°的乙醇或甲醇或乙酸乙酯在常壓下，溫度為10℃-70℃提取60-180分鐘，過濾分離得提取液和葉渣；」這時候分離得到的葉渣，己經含有相當多的水分，必須進行乾燥後，才能「用苯或甲苯在常壓下」提取。這勢必增加能耗，加大成本。由於杜仲葉中含膠量一般只有2-5％，乾燥葉渣成本的增加會大大加大杜仲膠的生產成本，過高的生產成本是會限制杜仲膠作為商品進入市場的。同時，增加乾燥設備還會加大項目的前期投資。其三，「葉渣用苯或甲苯在常壓下，溫度為20℃-100℃提取60-180分鐘」，由於苯(一級品)的餾程為79.6℃-80.5℃，甲苯的餾程為109.8℃-111℃，在「溫度為20℃-100℃提取60-180分鐘」，會加大苯或甲苯的消耗。同時由於是在「常壓下」進行生產，從設備、管道及閥門中洩漏的苯或甲苯蒸氣會對操作工人的健康及生產安全造成的隱患不容忽視。綜上所述，由於這些專利技術都沒有能解決杜仲葉綜合開發以及連續化、規模化的工業生產問題，成本過高，而束之高閣。致使用杜仲葉生產杜仲膠的工業化、杜仲葉綜合開發利用產業化等問題，一直未能得到解決。從而也極大地制約了這一產業的發展。因此，近年來，杜仲葉的綜合開發利用已停滯不前。全國400多萬畝杜仲林所生長的100多萬噸杜仲葉就白白地爛在了地上。每年可以創造數百億產值的資源就白白地流失掉了。更為嚴重的是，有的地區杜仲種植戶由於不見效益，已經在砍樹了。
發明內容
本發明的目的在於提供一種前期投資少、工藝流程短、生產成本低，無「三廢」汙染的用杜仲葉連續生產杜仲浸膏粉、杜仲膠、杜仲樹脂和有機肥的生產方法。
本發明的的生產方法，包括如下步驟(1)將杜仲幹葉，經過去石、除鐵處理後，進入粉碎機，然後經過篩分處理，得到網狀物料及粉狀物料；(2)網狀物料用B溶劑連續浸出，浸出液經濃縮回收B溶劑後得到杜仲粗膠，經粉碎後，用C溶劑連續浸出，得到固形物杜仲精膠，經過素煉、制粒後，得到了商品杜仲膠，C溶劑浸出液經濃縮回收C溶劑後，擠壓成型得到杜仲樹脂；本步採用微負壓操作，操作壓力控制在0.03-0.05MPa為好；(3)網狀物料經B溶劑連續浸出後得到的固形物渣葉，經脫溶處理回收B溶劑後，與篩分出來的粉狀物料混合後，用A溶劑連續浸出，A溶劑浸出液經濃縮回收了A溶劑後，進行乾燥，粉碎得到杜仲浸膏粉；(4)經A溶劑連續浸出後得到的廢渣經攪拌，調節水分至40--55％，接種活性菌後，進行發酵，發酵溫度控制在40--65℃，發酵時間為5-7天，然後粉碎，制粒得到杜仲有機肥。
本發明的方法，其中A溶劑可以選用去離子水、60％--70％的乙醇或甲醇，浸出溫度控制在40℃-80℃，浸出採用環形浸出器或平轉式浸出器，平轉式浸出器的轉速控制在每轉90-175分鐘，較好的是在每轉100-130分鐘，環形浸出器每周運轉時間為50--160分鐘，較好的是在每周運轉130-160分鐘。
本發明的方法，其中B溶劑可以選用石油醚、苯或甲苯，浸出溫度控制在45℃-75℃，浸出採用環形浸出器或平轉式浸出器，平轉式浸出器的轉速控制在每轉90-175分鐘，較好的是在每轉100-130分鐘，環形浸出器每周運轉時間為50--160分鐘，較好的是在每周運轉130-160分鐘。
本發明的方法，其中C溶劑可以選用丙酮、乙酸乙酯或已烷，浸出溫度控制在45℃-75℃，浸出採用環形浸出器或平轉式浸出器，平轉式浸出器的轉速控制在每轉90-175分鐘，較好的是在每轉100-130分鐘。環形浸出器每周運轉時間為50--160分鐘，較好的是在每周運轉130-160分鐘。
本發明的方法，其中浸出中溶劑與物料的液固比範圍為0.5-1.5∶1，較好的是0.8-1∶1。
本發明的方法，其中接種的活性菌為FU系列發酵菌和固氮解磷解鉀功能菌。
本發明的生產方法中，直接「將杜仲幹葉，經過去石、除鐵處理後，進入粉碎機，然後經過篩分處理，得到網狀物料及粉狀物料；」是因為其一，杜仲葉被專用的杜仲葉粉碎機組搓揉粉碎後，杜仲葉中纖細的杜仲膠絲被搓揉成網狀團，無膠的葉肉部分被粉碎成粉未狀物料。這樣有利於杜仲膠絲的富集，減少杜仲膠絲在後續工序中的流失。同時，由於粉碎破壞了杜仲膠的細胞組織，有利於在後續工序中杜仲膠的提取分離。這些都會提高杜仲膠的提取效率。其二，由於含膠的網狀物料與粉未狀物料在提取工序前的分離，就減少了物料的處理量，使得用於提取杜仲膠的B溶劑用量大大減少，有利於降低生產成本。本發明中研製的杜仲葉粉碎機組單臺(套)設備的日處理杜仲幹葉量可達50噸以上，完全可以保證工業化的規模生產。
由於採用「平轉式浸出器或環形浸出器」等連續浸出器與立式脫溶機組成的浸出系統，使物料從投料開始，就「進入自動連續進料、連續浸出、連續排液、連續排渣的工業化生產過程。」最大日處理量可達500噸以上，從而使得本發明的成功實施得到保證。同時，該方法是先從杜仲膠絲網狀物料中提取杜仲膠，而後再從排出的葉渣中提取杜仲浸膏粉，從而不須在生產過程中對葉渣進行乾燥，大大降低了杜仲膠的生產成本，減少了項目的前期投資，提高了產品的市場競爭力。由於本方法的第二步採用負壓系統，加上回收步驟，使得B溶劑和C溶劑的消耗量都小於千分之五。
由上可知，本發明與其它生產方法相比，具有以下顯著效果本發明通過對杜仲葉的綜合開發利用，成功地解決了用杜仲葉工業化連續生產杜仲浸膏粉、杜仲膠、杜仲樹脂和有機肥的工業化問題，且生產工藝流程中基本無「三廢」產生，實現了對資源的利用、產品的成本控制及連續化和規模化生產。因此，本發明具有前期投資少、工藝流程短、生產成本低，無「三廢」汙染等特點，由於本發明成功地對杜仲葉進行了綜合開發利用，大大降低了核心產品杜仲膠的生產成本，提高了杜仲膠的市場競爭力，使杜仲膠得以作為一種通用橡膠的新膠種真正進入市場，同時，為全國眾多的杜仲林場、杜仲種植專業戶帶來新的發展機遇，為我國的中、西部建設帶來生態效益、經濟效益和社會效益。
附圖為本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式
實施例1(1)50噸含膠量為3％杜仲幹葉連續通過輸送機，經過去石、除鐵處理後，由頂部進料口投入高速粉碎機。纖細的杜仲膠絲被搓揉成150克-300克重量不等的網狀料團，而無膠的葉肉部分被粉碎成細粉未，再經過振蕩篩的處理，得到網狀物料約23噸，粉狀物料約27噸。
(2)23噸被分離的網狀物料由輸送機以每小時約1.15噸的速度經存料罐投入環形浸出器，每周運轉130-160分鐘，進入自動連續進料、用甲苯溶劑連續浸出、連續排出甲苯溶劑浸出液、連續排出渣葉的工業化生產過程。甲苯溶劑與物料的液固比0.8∶1。連續排出的甲苯溶劑浸出液繼續進入後續的濃縮，回收了甲苯溶劑得到杜仲粗膠約1.97噸。粉碎處理後的杜仲粗膠又經存料罐投入環形浸出器，每周運轉130-160分鐘，再次進入自動連續進料、用乙酸乙酯溶劑連續浸出、連續排出乙酸乙酯溶劑浸出液、連續排出杜仲精膠的工業化生產過程。乙酸乙酯溶劑與物料的液固比0.8∶1。杜仲精膠再經過後續的素煉、成型工序加工後，得到了商品杜仲膠約1.35噸。連續排出的乙酸乙酯溶劑浸出液，經濃縮回收了乙酸乙酯溶劑後，擠壓成型得到杜仲樹脂約0.62噸。本步採用微負壓操作，操作壓力控制在0.03-0.05MPa；(3)網狀物料經甲苯溶劑連續浸出後連續排出的固形物渣葉，經脫溶處理回收甲苯溶劑後，由輸送機送去與步驟1得到的粉狀物料混合，再由輸送機以每小時約2.3噸的速度送入平轉式浸出器，轉速控制在每轉100-130分鐘。進入自動連續進料、用去離子水溶劑連續浸出、連續排出去離子水溶劑浸出液、連續排出廢渣的工業化生產過程。連續排出的去離子水溶劑浸出液，經濃縮回收了去離子水溶劑後，乾燥、粉碎得到杜仲浸膏粉約5.6噸。
(4)經去離子水溶劑連續浸出排出的廢渣55噸(含水分約30％)經輸送機械陸續送入攪拌機，在攪拌機中調節水分至40--55％、接種FU系列發酵菌和固氮解磷解鉀功能菌後，再輸送去發酵塔，發酵溫度控制在40--65℃，發酵時間為6天。每天可以生產有機肥約為55噸。
實施例2(1)100噸含膠量為3％杜仲幹葉連續通過輸送機，經過去石、除鐵處理後，由頂部進料口投入高速粉碎機。纖細的杜仲膠絲被搓揉成150克-300克重量不等的網狀料團，而無膠的葉肉部分被粉碎成細粉未狀，再經過振蕩篩的處理，得到網狀物料約46噸，粉狀物料約54噸。
(2)46噸被分離的網狀物料由輸送機以每小時約2.3噸的速度經存料罐投入平轉式浸出器，轉速控制在每轉100-130分鐘，進入自動連續進料、用甲苯溶劑連續浸出、連續排出甲苯溶劑浸出液、連續排出渣葉的工業化生產過程。甲苯溶劑與物料的液固比0.8∶1。連續排出的甲苯溶劑浸出液繼續進入後續的濃縮，回收了甲苯溶劑得到杜仲粗膠約3.94噸。粉碎處理後的杜仲粗膠又經存料罐投入平轉式浸出器，轉速控制在每轉100-130分鐘，再次進入自動連續進料、用乙酸乙酯溶劑連續浸出、連續排出乙酸乙酯溶劑浸出液、連續排出杜仲精膠的工業化生產過程。乙酸乙酯溶劑與物料的液固比0.8∶1。杜仲精膠再經過後續的素煉、成型工序加工後，得到了商品杜仲膠約2.7噸。連續排出的乙酸乙酯溶劑浸出液，經濃縮回收了乙酸乙酯溶劑後，擠壓成型得到杜仲樹脂約1.24噸。本步採用微負壓操作，操作壓力控制在0.03-0.05MPa；(3)網狀物料經甲苯溶劑連續浸出後連續排出的固形物渣葉，經脫溶處理回收甲苯溶劑後，由輸送機送去與步驟1得到的粉狀物料混合，再由輸送機以每小時約4.6噸的速度送入環形浸出器，每周運轉130-160分鐘。進入自動連續進料、用去離子水溶劑連續浸出、連續排出去離子水溶劑浸出液、連續排出廢渣的工業化生產過程。連續排出的去離子水溶劑浸出液，經濃縮回收了去離子水溶劑後，乾燥、粉碎得到杜仲浸膏粉約11.2噸。
(4)經去離子水溶劑連續浸出排出的廢渣110噸(含水分約30％)經輸送機械陸續送入攪拌機，在攪拌機中調節水分至40--55％、接種FU系列發酵菌和固氮解磷解鉀功能菌後，再輸送去發酵塔，發酵溫度控制在40--65℃，發酵時間為6天。每天可以生產有機肥約為110噸。
權利要求
1.一種用杜仲葉連續生產杜仲浸膏粉、杜仲膠、杜仲樹脂和有機肥的生產方法，包括如下步驟(1)將杜仲幹葉，經過去石、除鐵處理後，進入粉碎機，然後經過篩分處理，得到網狀物料及粉狀物料；(2)網狀物料用B溶劑連續浸出，浸出液經濃縮回收B溶劑後得到杜仲粗膠，經粉碎後，用C溶劑連續浸出，得到固形物杜仲精膠，經過素煉、制粒後，得到了商品杜仲膠，C溶劑浸出液經濃縮回收C溶劑後，擠壓成型得到杜仲樹脂；本步採用微負壓操作，操作壓力控制在0.03-0.05MPa為好；(3)網狀物料經B溶劑連續浸出後得到的固形物渣葉，經脫溶處理回收B溶劑後，與篩分出來的粉狀物料混合後，用A溶劑連續浸出，A溶劑浸出液經濃縮回收了A溶劑後，進行乾燥，粉碎得到杜仲浸膏粉；(4)經A溶劑連續浸出後得到的廢渣經攪拌，調節水分至40--55％，接種活性菌後，進行發酵，發酵溫度控制在40--65℃，發酵時間為5-7天，然後粉碎，制粒得到杜仲有機肥。
2.如權利要求1所述的方法，其中A溶劑選用去離子水、60％--70％的乙醇或甲醇，浸出溫度控制在40℃-80℃，浸出採用環形浸出器或平轉式浸出器，平轉式浸出器的轉速控制在每轉90-175分鐘，環形浸出器每周運轉時間為50--160分鐘。
3.如權利要求2所述的方法，其中平轉式浸出器的轉速控制在每轉100-130分鐘，環形浸出器控制在每周運轉130-160分鐘。
4.如權利要求1所述的方法，其中B溶劑選用石油醚、苯或甲苯，浸出溫度控制在45℃-75℃，浸出採用環形浸出器或平轉式浸出器，平轉式浸出器的轉速，控制在每轉90-175分鐘，環形浸出器每周運轉時間為50--160分鐘。
5.如權利要求3所述的方法，其中平轉式浸出器的轉速控制在每轉100-130分鐘，環形浸出器控制在每周運轉130-160分鐘。
6.如權利要求1所述的方法，其中C溶劑選用丙酮、乙酸乙酯或已烷，浸出溫度控制在45℃-75℃，浸出採用環形浸出器或平轉式浸出器，平轉式浸出器的轉速，控制在每轉90-175分鐘，環形浸出器每周運轉時間為50--160分鐘。
7.如權利要求6所述的方法，其中平轉式浸出器的轉速控制在每轉100-130分鐘，環形浸出器控制在每周運轉130-160分鐘。
8.如權利要求1-6所述的方法，其中浸出中溶劑與物料的液固比範圍為0.5-1.5∶1。
9.如權利要求8所述的方法，其中浸出中溶劑與物料的液固比範圍為0.8-1∶1。
10.如權利要求9所述的方法，其中接種的活性菌為FU系列發酵菌和固氮解磷解鉀功能菌。
全文摘要
本發明公開了一種用杜仲葉連續生產杜仲浸膏粉、杜仲膠、杜仲樹脂和有機肥的生產方法，本發明實現了對資源的利用、產品的成本控制及連續化和規模化生產，具有前期投資少、工藝流程短、生產成本低，無「三廢」汙染等特點。
文檔編號C05F11/00GK1442193SQ03117678
公開日2003年9月17日 申請日期2003年4月9日 優先權日2003年4月9日
發明者李保剛 申請人:李保剛