一種紫金透骨噴霧劑內部組分鑑別方法
2023-05-15 10:18:26
一種紫金透骨噴霧劑內部組分鑑別方法
【專利摘要】本發明公開了一種紫金透骨噴霧劑內部組分鑑別方法，該方法採用薄層色譜法對紫金透骨噴霧劑中的紫金蓮、龍血竭、白及、透骨香、松節油、冰片６味藥材進行定性鑑別,本發明的實驗採用經濟、簡便、直觀性強的薄層色譜法，對製劑中的紫金蓮、龍血竭、白及、透骨香、松節油、冰片進行了鑑別，運用與藥物功能主治相一致的活性成分、對照藥材和陰性樣品隨行對比的方法，提高其複方的質量控制水平，改變了某些藥味既無定性鑑別又無含量測定的狀況，經多次試驗表明，６味成分斑點分離清晰，重現性好，陰性對照無幹擾，可全面、客觀控制紫金透骨噴霧劑的質量，是專屬性強、重現性良好的定性分析方法。
【專利說明】 一種紫金透骨噴霧劑內部組分鑑別方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種紫金透骨噴霧劑內部組分鑑別方法，屬於藥物檢測【技術領域】。
【背景技術】
[0002]紫金透骨噴霧劑是由紫金蓮、龍血竭、白及、透骨香、松節油、冰片6味中藥採用現代製劑提取技術富集有效成分精製而成的外用噴霧劑，處方源於苗族經典驗方，民間應用多年，具有活血散瘀、消腫止痛、舒筋通絡的功效，用於跌打損傷、紅腫疼痛、風溼關節疼痛等急性閉合性軟組織損傷的治療，為保證製劑質量的有效性和質量可控性，確保臨床患者用藥的安全有效，則需一種有效檢測該紫金透骨噴霧劑內主要藥味的定性鑑別。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是:提供一種紫金透骨噴霧劑內部組分鑑別方法，該方法簡便，專屬性強，對控制產品質量具有實用價，以克服現有技術的不足。
[0004]本發明的技術方案
一種紫金透骨噴霧劑內部組分鑑別方法，該方法採用薄層色譜法對紫金透骨噴霧劑中的紫金蓮、龍血竭、白及、透骨香、松節油、冰片6味藥材進行定性鑑別。
[0005]由於採用上述技術方案，與現有技術相比，本發明的實驗採用經濟、簡便、直觀性強的薄層色譜法，對製劑中的紫金蓮、龍血竭、白及、透骨香、松節油、冰片進行了鑑別，運用與藥物功能主治相一致的活性成分、對照藥材和陰性樣品隨行對比的方法，提高其複方的質量控制水平，改變了某些藥味既無定性鑑別又無含量測定的狀況，經多次試驗表明，6味成分斑點分離清晰，重現性好，陰性對照無幹擾，可全面、客觀控制紫金透骨噴霧劑的質量，是專屬性強、重現性良好的定性分析方法。
【具體實施方式】
[0006]下面對本發明作進一步的詳細說明，但不作為對本發明的任何限制。
[0007]本發明的實施例:
I材料與儀器
1.1 實驗儀器
TCQ- 2 5 O型超聲波清洗器(北京醫療設備廠)、J A I 2 O 3型電子天平(上海天平儀器廠)，電熱恆溫水浴鍋(上海衡平儀器儀表廠)，L i n oma t - 5半自動點樣器和REPROSTAR3薄層色譜成像系統(瑞士卡瑪)。
[0008]1.2 藥品與試劑
紫金透骨噴霧劑(貴州省中藥民族藥研究開發中心提供，批號20080313,20080318,20080320 )，對照藥材紫金蓮、龍血竭、透骨香、白及、冰片(中國藥品檢驗檢定所，批號121257 - 20050,121252—200502,121292—200402,121262—200402,0743-890 2 )，對照品α -菔烯(中國藥品檢驗檢定所，批號8 9 7 - 2 0 0 0 0 I )，矽膠G薄層板(青島海洋化工廠)，其它試劑均為分析純。
[0009]2方法與結果
2.1紫金蓮和龍血竭的薄層色譜鑑別
取紫金透骨噴霧劑作為供試品溶液，另取紫金蓮對照藥材I g，加乙醇5 m I，超聲處理I 5 m i η，濾過，濾液作為對照藥材溶液；取龍血竭對照藥材，加乙醇製成每I m I含5 m g的溶液，作為對照藥材溶液；再分別配製不含紫金蓮、龍血竭藥材的模擬紫金透骨噴霧劑作為陰性對照溶液，照薄層色譜法(中國藥典2 O O 5年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述3種溶液各4 μ I，分別點於同一矽膠G薄層板上，使成條帶狀，以甲苯一三氯甲烷一甲醇(8: 6: I 5)為展開劑，展開後取出晾乾，置紫外光燈(3 6 5 nm)下視檢，供試品在與對照藥材色譜相應位置上顯相同顏色的螢光條斑，陰性對照無幹擾。
[0010]2.2白及的薄層色譜鑑別
取本品作為供試品溶液，另取白及對照藥材O 5 g，加乙醇3 m I，超聲處理I 5m i η，濾過，濾液作為對照藥材溶液；再配製不含白及藥材的模擬紫金透骨噴霧劑作為陰性對照溶液，照薄層色譜法(中國藥典2 O O 5年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ I，分別點於同一矽膠G薄層板上，使成條帶狀，以三氯甲烷一丙酮(8: 2)為展開劑，展開後取出晾乾，噴以I O %的硫酸乙醇溶液，在I O 5°C加熱至斑點清晰，供試品在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的條斑，陰性對照無幹擾。
[0011]2.3透骨香的薄層色譜鑑別
取本品1ml，蒸乾，殘渣加水20ml，微熱溶解，用氫氧化鈉試液調節P H值至8?9，用三氯甲烷提取兩次，每次15ml，棄去三氯甲烷液，水層用稀鹽酸調節P H值至2?3，用乙酸乙酯2 O m I提取，分取乙酸乙酯層，蒸乾，殘渣加甲醇I m I使溶解，作為供試品溶液，另取透骨香對照藥材0.5 g，加乙醇1ml，加熱回流I h，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水2 0ml，微熱溶解，以下操作同供試品溶液製備方法製備對照藥材溶液。再配製不含白及藥材的模擬紫金透骨噴霧劑，同供試品溶液製備方法製備對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2 O O 5年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各I O μI，分別點於同一矽膠G薄層板上，使成條帶狀，以三氯甲烷一丙酮(9: I)為展開劑，展開後取出晾乾，置紫外光燈(3 6 5 n m)下視檢。供試品在與對照藥材色譜相應位置上顯相同顏色的螢光條斑，陰性對照無幹擾。
[0012]2.4松節油的薄層色譜鑑別
取本品1ml ,加正己燒I m I提取，正己燒層作為供試品溶液，另取α -菔烯對照品，加乙醇製成每Im I含8 O m g的溶液作為對照品溶液，再配製不含松節油藥材的模擬紫金透骨噴霧劑，同供試品溶液製備方法製備對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2 O O 5年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各3 μ I，分別點於同一矽膠G薄層板上，以正己烷為展開劑，展開後取出晾乾，噴以0.1 %螢光素乙醇溶液，置5 %溴的三氯甲烷溶液中燻至斑點清晰。供試品在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照無幹擾。
[0013]2.5冰片的薄層色譜鑑別取本品I m I，加乙醇稀釋至5 m I，作為供試品溶液，另取冰片對照品,加乙醇製成每I m I含2 m g的溶液，作為對照品溶液；再配製不含冰片藥材的模擬紫金透骨噴霧齊U，同供試品溶液製備方法製備對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2 O O 5年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述溶液各5 μ I，分別點於同一矽膠G薄層板上，以甲苯一乙酸乙酯(2 O:1)為展開劑，展開後取出晾乾，噴以香草醛硫酸試液，在I O 5 °C加熱至斑點清晰，供試品在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照無幹擾。
[0014]3 討論
實驗採用經濟、簡便、直觀性強的薄層色譜法，對製劑中的紫金蓮、龍血竭、白及、透骨香、松節油、冰片進行了鑑別，運用與藥物功能主治相一致的活性成分、對照藥材和陰性樣品隨行對比的方法，提高其複方的質量控制水平，改變了某些藥味既無定性鑑別又無含量測定的狀況。經多次試驗表明，6味成分斑點分離清晰，重現性好，陰性對照無幹擾，可全面、客觀控制紫金透骨噴霧劑的質量，是專屬性強、重現性良好的定性分析方法。展開劑的選擇和優化主要考慮了溶劑的極性和溶劑的選擇性，前者要求使欲分離的主要物質能在Rf值O 3?O 7的範圍內，後者要求達到最佳的分離度，本實驗紫金蓮和龍血竭的鑑別中，由於兩種藥材化學成分的差別，在同一色譜條件下，使得紫金蓮藥材的主要斑點R f值偏高，但是考慮到其分離效果良好，陰性無幹擾，故仍選用上述展開劑分離。
【權利要求】
1.一種紫金透骨噴霧劑內部組分鑑別方法，其特徵在於:該方法採用薄層色譜法對紫金透骨噴霧劑中的紫金蓮、龍血竭、白及、透骨香、松節油、冰片6味藥材進行定性鑑別。
【文檔編號】G01N30/90GK104459007SQ201410739934
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月8日 優先權日:2014年12月8日
【發明者】敖雲霞 申請人:敖雲霞