氧化矽玻璃坩堝的製作方法

2023-05-21 23:38:41 3

氧化矽玻璃坩堝的製作方法
【專利摘要】本發明有效抑制氧化矽玻璃坩堝12的壓曲或者向側壁部15的坩堝內部的翻倒。提供一種氧化矽玻璃坩堝12，其具備：具有上面開口的邊緣部的圓筒狀的側壁部15、由曲線構成的研缽狀的底部16、和連接側壁部15和底部16的彎曲部17。該氧化矽玻璃坩堝12中，側壁部15的厚度方向的每單位面積的熱阻大於彎曲部17的厚度方向的每單位面積的熱阻。
【專利說明】氧化矽玻璃坩堝

【技術領域】
[0001] 本發明涉及氧化矽玻璃坩堝。

【背景技術】
[0002] 近年來，花費精力開發能夠通過簡單的結構來防止坩堝側壁部上端向內側翻倒的 矽單晶提拉用石英玻璃坩堝。作為這種技術，例如，在專利文獻1中記載了一種矽單晶提拉 用石英玻璃坩堝，其中，在側壁部外周、即初期熔融線的上方設置圓周狀的槽。該槽設置在 碳基座上端的下方位置上。
[0003] 另一方面，花費精力開發如下方法，S卩：通過切克勞斯基法製造單晶時，有效並且 確實地設計在單晶提拉中在生長單晶的生長界面以外難以發生固化的提拉條件。作為這種 的技術，例如，在專利文獻2中記載了通過切克勞斯基法由收容原料熔液的坩堝生長單晶 時的、單晶的提拉條件的設計方法。該方法中記載了如下所述的單晶提拉條件的設計方法， 艮P，求出通過綜合傳熱分析得到的、從生長的單晶的外周面到坩堝內壁的熔液內的溫度差 ΛΤ(Κ)除以從生長的單晶的外周面到坩堝內壁的熔液表面上的水平方向的距離L(cm)而 得到的、平均熔液內溫度梯度G(K/cm)，根據該平均熔液內溫度梯度G與在單晶提拉中在生 長單晶的生長界面以外發生的固化的發生率的關係，設定提拉條件。
[0004] 【現有技術文獻】 【專利文獻】 【專利文獻1】日本特開2008-273788號公報 【專利文獻2】日本特開2004-67452號公報。


【發明內容】

[0005]【發明要解決的課題】 但是，上述文獻記載的先前技術，在以下的方面具有改善的餘地。
[0006] 第一，在專利文獻1記載的氧化矽玻璃坩堝中，在使用者單獨準備用於保持氧化 矽玻璃坩堝的基座、或使用者單獨確定投入到氧化矽玻璃坩堝中的多晶矽的量的情況下， 可能有時無法在初期熔融線的上方且碳基座上端的下方位置上預先設置圓周狀的槽。
[0007] 第二，在專利文獻2記載的方法中，從平均熔液內溫度梯度G與在單晶提拉中在生 長單晶的生長界面以外發生的固化的發生率的關係考慮，即使設定提拉條件也難以有效地 抑制坩堝的壓曲或者側壁部向坩堝內部的翻倒。
[0008] 另外，近年來，直徑300mm的晶片成為半導體晶片製造工藝的主流，使用直徑 450_的晶片的工藝也在開發中。為了製造這樣的晶片，當然在用於製造單晶矽錠的CZ法 中使用的氧化矽玻璃坩堝也要求為28英寸（71cm)、32英寸（81cm)、36英寸（約91cm)或 40英寸（102cm)的大口徑坩堝。直徑101cm的坩堝為重量約120kg的巨大的坩禍，在其中 收容的矽熔液的質量為900kg以上。
[0009] 而且，氧化矽玻璃的軟化點為約120(Tl300°C，相對於此，CZ法中將矽熔液在加熱 至145(Γ1500?的高溫的狀態下經過兩周以上的長時間進行提拉。即，在矽單晶的提拉時， 在坩堝中收容約1500°C的矽熔液為900kg以上。此時，為了使矽熔液升溫至約1500°C，必 須提高在氧化矽玻璃坩堝的外側設置的加熱器的加熱溫度，氧化矽玻璃坩堝通過加熱而發 生軟化，容易壓曲或翻倒的問題變顯著。
[0010] 被提拉的矽單晶的純度要求為99. 999999999%以上，因此，要求沒有從用於提拉 的氧化矽玻璃坩堝中混入氧化矽的碎片等。因此，氧化矽玻璃坩堝通過加熱發生軟化而引 起壓曲或翻倒時，有時氧化矽的碎片掉下，引起大問題。
[0011] 本發明是鑑於上述情況而完成的，其目的在於提供一種有效地抑制氧化矽玻璃坩 堝的壓曲或者側壁部向坩堝內部的翻倒的技術。
[0012] 【用於解決問題的方法】 根據本發明，提供一種氧化矽玻璃坩堝，其是用於單晶矽的提拉的氧化矽玻璃坩堝，具 備：具有上面開口的邊緣部的圓筒狀的側壁部、由曲線構成的研缽狀的底部、和連接該側壁 部和該底部的彎曲部，該側壁部的厚度方向的每單位面積的熱阻大於該彎曲部的厚度方向 的每單位面積的熱阻。
[0013] 根據該構成，側壁部的厚度方向的每單位面積的熱阻大於該彎曲部的厚度方向的 每單位面積的熱阻，因此，進行單晶矽的提拉時在矽熔液的液面接近彎曲部的時刻能夠緩 和氧化矽玻璃坩堝的加熱強度。其結果，根據該構成，能夠抑制在矽熔液的液面接近彎曲部 的時刻氧化矽玻璃坩堝的側壁部或者彎曲部被過度加熱，因此，能夠抑制氧化矽玻璃坩堝 的壓曲或者側壁部向坩堝內部的翻倒。
[0014] 【發明效果】 根據本發明，能夠抑制氧化矽玻璃坩堝的壓曲或者側壁部向坩堝內部的翻倒。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015] 圖1是用於對實施方式1的氧化矽玻璃坩堝的構成進行說明的截面圖。
[0016] 圖2是用於對實施方式1的氧化矽玻璃坩堝的側壁部的溫度梯度進行說明的截面 圖。
[0017] 圖3是用於對實施方式1的氧化矽玻璃坩堝的彎曲部的溫度梯度進行說明的截面 圖。
[0018] 圖4是用於對實施方式2的氧化矽玻璃坩堝的側壁部的溫度梯度進行說明的截面 圖。
[0019] 圖5是用於對實施方式2的氧化矽玻璃坩堝的彎曲部的溫度梯度進行說明的截面 圖。

【具體實施方式】
[0020] 以下，使用附圖對本發明的實施方式進行說明。在所有附圖中，對同樣的構成要素 賦予同樣的符號，並適當省略說明。
[0021] 〈氧化矽玻璃坩堝〉 圖1是用於對氧化矽玻璃坩堝的構成進行簡要說明的截面圖。本實施方式的氧化矽玻 璃坩堝12在內表面側具有透明的氧化矽玻璃層11，在外表面側具有含有氣泡的氧化矽玻 璃層14。該氧化矽玻璃坩堝12應用在通過切克勞斯基法（CZ法）等提拉單晶矽的場合時， 以開口部朝上的方式載置於基座（未圖示）上。
[0022] 該氧化矽玻璃坩堝12具有：曲率比較大的彎曲部（也稱為角部）17,具有向上面 開口的邊緣部的圓筒狀的側壁部15,以及由直線或曲率比較小的曲線構成的研缽狀的底部 16。本實施方式中，彎曲部17是連接側壁部15與底部16的部分，是指從彎曲部17的曲線 的切線與氧化矽玻璃坩堝12的側壁部15重合的點到與底部16具有共同切線的點為止的 部分。
[0023] 具體而言，坩堝的側壁部15是與坩堝的中心軸（Z軸）平行的圓筒狀的部分，從坩 堝的開口向大致正下方延伸的部分。但是，側壁部15無需與Z軸完全平行，也可以以朝向 開口緩慢變寬的方式傾斜。另外，側壁部15可以為直線形，也可以為緩慢彎曲的形狀。
[0024] 坩堝的底部16是包含與坩堝Z軸的交點的大致圓盤狀的部分，在底部16與側壁 部15之間形成彎曲部17。坩堝底部16的形狀可以是所謂的圓底，也可以是平底。另外， 彎曲部17的曲率和角度也可以任意設定。坩堝底部16為圓底時，底部16也具有適度的曲 率，因此，底部16與彎曲部17的曲率差與平底相比非常小。例如，氧化矽玻璃坩堝12的側 壁部15開始彎曲的點可以作為側壁部15與彎曲部17的邊界。另外，坩堝的底的曲率一定 的部分為底部16,距坩堝的底的中心的距離增加時，曲率開始變化的點可以作為底部16與 彎曲部17的邊界。
[0025] 此時，坩堝底部16為平底時，底部16平坦或構成極平緩的彎曲面，彎曲部17的曲 率非常大。需要說明的是，底部16可定義為坩堝壁面的切線相對於與Z軸正交的XY平面 的傾斜角為5度以下、10度以下、15度以下、20度以下、25度以下或者30度以下的區域。
[0026] 在具有這樣的形狀的氧化矽玻璃坩堝12的情況下，利用切克勞斯基法（CZ法）等 提拉單晶矽時由於側壁部15的自重18由側壁部15對彎曲部17施加較大的力，側壁部15 上也會施加到向內側翻倒的力。另一方面，在單晶矽的提拉初期，由於在氧化矽玻璃坩堝12 內部填充矽熔液至側壁部15的上方，因此，由該矽熔液向側壁部15、彎曲部17以及底部16 施加較大的壓力，由此可以抑制對彎曲部17的壓曲19或側壁部15向內側的翻倒。
[0027] 但是，矽熔液的液面下降至彎曲部17附近時，矽熔液對側壁部15的壓力消失。另 夕卜，矽熔液對彎曲部17以及底部16施加的壓力也減小。並且，來自設置於支撐氧化矽玻璃 坩堝12的模具（未圖示）外周部的碳加熱器（未圖示）的大量熱量仍然流入側壁部15,因 此，側壁部15被加熱至高溫。但是，被加熱至高溫的側壁部15已經沒有與矽熔液接觸，因 此，熱量消失的場所減少，側壁部15達到所謂的空轉的狀態而被過度加熱，有時氧化矽玻 璃發生軟化而難以支撐自重18。因此，容易發生彎曲部17上的壓曲19或側壁部15向內側 的翻倒。
[0028] 〈通過根據含有氣泡的氧化矽玻璃層的厚度的不同調節溫度梯度而產生的壓曲以 及翻倒的抑制〉 圖2是對實施方式1相關的氧化矽玻璃坩堝的側壁部的溫度梯度進行說明的截面圖。 另外，圖3是對實施方式1相關的氧化矽玻璃坩堝的彎曲部的溫度梯度進行說明的截面圖。
[0029] 本實施方式中，側壁部15的厚度方向的每單位面積的熱阻大於彎曲部17的厚度 方向的每單位面積的熱阻。另外，彎曲部17的厚度方向的每單位面積的熱阻大於底部16 的厚度方向的每單位面積的熱阻。在此，如下式所示，熱阻是表示在對物體加熱時引起的熱 移動中熱的流動困難度的係數，單位用（κ/w)或者（°C /W)表示。
[0030] 熱阻（°C /W)=溫度差（°C ) +熱源的熱量（W) 本實施方式中，其厚度方向的每單位面積的熱阻優選在與實際的矽單晶的提拉時的條 件接近的條件下測定。具體而言，優選是在氧化矽玻璃坩堝的外側的周圍溫度為1000°c、 1050 °C > 1100 °C > 1200 °C > 1300 °C > 1400 °C > 1500 °C > 1600 °C > 1700 °C > 1800 °C > 1900 °C >2000 °C 中的任意一種的條件下測定的值。另外，優選為在氧化矽玻璃坩堝的內側的周圍溫度與 外側的周圍溫度相比僅僅低 l°c、2°C、3°C、4°C、5°C、6°C、7°C、8°C、9°C、10°C、20°C、30°C、 40°C、50°C、60°C、70°C、80°C、90°C、100°C中的任意一個溫度的條件下測定的值。
[0031] 本實施方式中，為了順利地從填充到氧化矽玻璃坩堝12中的矽熔液的液面24提 拉單晶矽，需要將液面24的溫度維持在規定的溫度範圍內。而且，在單晶矽的提拉初期，由 於該氧化矽玻璃坩堝12的側壁部15的厚度方向的每單位面積的熱阻大，因此，如圖2所 示，側壁部15的外側與內側的溫度差（溫度梯度28)增大。因此，為了將液面24的溫度維 持在規定的溫度範圍內，需要從在支撐氧化矽玻璃坩堝12的模具（未圖示）的外周部設置 的碳加熱器20向氧化矽玻璃坩堝12供給大量熱量22。其結果，被加熱至高溫的側壁部15 容易發生軟化，但由矽熔液向側壁部15、彎曲部17以及底部16施加較大壓力，因此，抑制彎 曲部17上的壓曲19或側壁部15向內側的翻倒。
[0032] 另一方面，矽熔液的液面下降至彎曲部17附近時，矽熔液對側壁部15施加的壓力 消失。另外，矽熔液對彎曲部17以及底部16施加的壓力也減小。但是，本實施方式中，該 氧化矽玻璃坩堝12的彎曲部17的厚度方向的每單位面積的熱阻比側壁部15小，因此，如 圖3所示，彎曲部17的外側與內側的溫度差（溫度梯度28)減小。因此，為了將液面24的 溫度維持在規定的溫度範圍內，可以從在支撐氧化矽玻璃坩堝12的模具（未圖示）的外周 部設置的碳加熱器20向彎曲部17中流入少量熱量，因此，彎曲部17不會被過度加熱。另 夕卜，雖然側壁部15已不與矽熔液接觸而導致熱量的消失場所減少且側壁部15達到所謂的 空轉的狀態，但是，從碳加熱器20中僅僅流入少量的熱量，因此，能夠避免氧化矽玻璃軟化 至難以支撐自重18程度為止。因此，能夠抑制發生彎曲部17上的壓曲19或側壁部15向 內側的翻倒。
[0033] 另外，矽熔液的液面進一步下降至底部16附近時，矽熔液對側壁部15以及彎曲部 17施加的壓力消失。另外，矽熔液對底部16施加的壓力也進一步減小。但是，本實施方式 中，該氧化矽玻璃坩堝12的底部16的厚度方向的每單位面積的熱阻小於側壁部15以及彎 曲部17,因此，底部的外側與內側的溫度差（溫度梯度）進一步減小。因此，為了將液面24 的溫度維持在規定的溫度範圍內，從在支撐氧化矽玻璃坩堝12的模具（未圖示）的外周部 設置的碳加熱器20流入到底部16內的熱量可以控制到更小，因此，底部16不會被過度加 熱。另外，雖然側壁部15以及彎曲部17已不與矽熔液接觸而導致熱量的消失場所減少且 側壁部15以及彎曲部17達到所謂的空轉的狀態，但是，從碳加熱器20中僅僅流入更少量 的熱量，因此，能夠避免氧化矽玻璃軟化至難以支撐自重18程度為止。因此，能夠抑制發生 彎曲部17上的壓曲19或側壁部15向內側的翻倒。
[0034] 作為滿足這種條件的氧化矽玻璃坩堝12,可以具有各種結構，因此，在此不做特別 限定。例如，如圖2以及圖3所示，氧化矽玻璃坩堝12具有：包括含有氣泡的氧化矽玻璃層 14以及透明的氧化矽玻璃層11的二層以上的結構，可以列舉：側壁部15的含有氣泡的氧 化矽玻璃層14的厚度大於彎曲部17的含有氣泡的氧化矽玻璃層14的厚度、彎曲部17的 含有氣泡的氧化矽玻璃層14的厚度大於底部16的含有氣泡的氧化矽玻璃層14的厚度的 結構。此時，含有氣泡的氧化矽玻璃層14由於每單位面積的熱阻大，因此，含有氣泡的氧化 矽玻璃層14的外側與內側之間的溫度差（溫度梯度32)較大。另一方面，透明的氧化矽玻 璃層11的每單位面積的熱阻小於含有氣泡的氧化矽玻璃層14,因此，在透明的氧化矽玻璃 層11的外側與內側之間的溫度差（溫度梯度30)較小。因此，如圖2所示，側壁部15的含 有氣泡的氧化娃玻璃層14的厚度大時，在側壁部15整體的外側與內側之間的溫度差（溫 度梯度28)增大。
[0035] 另一方面，如圖3所示，彎曲部17的含有氣泡的氧化矽玻璃層14的厚度小於側壁 部15時，在彎曲部17整體的外側與內側之間的溫度差（溫度梯度28)比側壁部15小。另 夕卜，底部16的含有氣泡的氧化矽玻璃層14的厚度比彎曲部17更小時，在底部16整體的外 側與內側之間的溫度差（溫度梯度）也更小於彎曲部17。其結果，如果是側壁部15的含有 氣泡的氧化矽玻璃層14的厚度大於彎曲部17的含有氣泡的氧化矽玻璃層14的厚度、彎曲 部17的含有氣泡的氧化矽玻璃層14的厚度大於底部16的含有氣泡的氧化矽玻璃層14的 厚度的結構，則得到滿足如上所述條件的氧化矽玻璃坩堝12。
[0036] 〈通過使用不同種類材料來調節溫度梯度而產生的壓曲以及翻倒的抑制〉 圖4是用於對實施方式2的氧化矽玻璃坩堝的側壁部的溫度梯度進行說明的截面圖。 另外，圖5是用於對實施方式2的氧化矽玻璃坩堝的彎曲部的溫度梯度進行說明的截面圖。
[0037] 本實施方式中，如圖4以及圖5所示，氧化矽玻璃坩堝12具有包含導熱率彼此不 同的不同種類材料的二層以上的結構。具體而言，這些二層以上中的外側層44作為雜質含 有鋁，因此，每單位面積的熱阻大。需要說明的是，含有鋁作為雜質的外側層44通過在製造 氧化矽玻璃坩堝12時使用的模具的內側將在天然石英粉中混合有氧化鋁粉末而成的材料 進行電弧熔融而得到。另一方面，這些二層以上中的內側層46含有氮作為雜質，因此，每單 位面積的熱阻小。需要說明的是，含有氮作為雜質的內側層46通過將合成氧化矽粉末在氮 氣或氨氣氣氛下進行電弧熔融而得到。
[0038] 此時，例如，如圖4以及圖5所示，氧化矽玻璃坩堝12具有包含導熱率彼此不同的 不同種類材料的二層以上的結構，可以列舉：側壁部15的外側層44的厚度大於彎曲部17 的外側層44的厚度、且彎曲部17的外側層44的厚度大於底部16的外側層44的厚度的結 構。此時，外側層44由於每單位面積的熱阻大，因此，在外側層44的外側與內側之間的溫 度差（溫度梯度32)大。另一方面，內側層46的每單位面積的熱阻小於外側層44,因此，內 側層46的外側與內側之間的溫度差（溫度梯度30)大。因此，如圖4所示，側壁部15的外 側層44的厚度大時，在側壁部15整體的外側與內側之間的溫度差（溫度梯度28)增大。
[0039] 另一方面，如圖3所示，彎曲部17的外側層44的厚度小於側壁部15時，在彎曲部 17整體的外側與內側之間的溫度差（溫度梯度28)比側壁部15小。另外，底部16的外側 層44的厚度比彎曲部17更小時，在底部16整體的外側與內側之間的溫度差（溫度梯度） 也比彎曲部17小。其結果，如果是側壁部15的外側層44的厚度大於彎曲部17的外側層 44的厚度、彎曲部17的外側層44的厚度大於底部16的外側層44的厚度的結構，則得到滿 足如上所述的條件的氧化矽玻璃坩堝12。
[0040] 以上，參照附圖對本發明的實施方式進行說明，但這些為本發明的例示，也可以採 用上述以外的各種構成。
[0041]【符號的說明】 11透明的氧化矽玻璃層 12氧化矽玻璃坩堝 14含有氣泡的氧化矽玻璃層 15側壁部 16底部 17彎曲部 18自重 19壓曲 20碳加熱器 22熱量 24液面 28溫度梯度 30溫度梯度 32溫度梯度 44外側層 46內側層。
【權利要求】
1. 一種氧化矽玻璃坩堝，是用於單晶矽的提拉的氧化矽玻璃坩堝，其具備：具有上面 開口的邊緣部的圓筒狀的側壁部，由曲線構成的研缽狀的底部，以及連接所述側壁部和 所述底部的彎曲部，其中，所述側壁部的厚度方向的每單位面積的熱阻大於所述彎曲部的 厚度方向的每單位面積的熱阻。
2. 如權利要求1所述的氧化矽玻璃坩堝，其中，所述彎曲部的厚度方向的每單位面積 的熱阻大於所述底部的厚度方向的每單位面積的熱阻。
3. 如權利要求1所述的氧化矽玻璃坩堝，其中，所述氧化矽玻璃坩堝具有包括含有氣 泡的氧化矽玻璃層以及透明的氧化矽玻璃層的二層以上的結構，所述側壁部的含有氣泡 的氧化矽玻璃層的厚度大於所述彎曲部的含有氣泡的氧化矽玻璃層的厚度。
4. 如權利要求3所述的氧化矽玻璃坩堝，其中，所述彎曲部的含有氣泡的氧化矽玻璃 層的厚度大於所述底部的含有氣泡的氧化矽玻璃層的厚度。
5. 如權利要求1所述的氧化矽玻璃坩堝，其中，所述氧化矽玻璃坩堝具有包含導熱率 彼此不同的不同種類材料的二層以上的結構。
6. 如權利要求5所述的氧化矽玻璃坩堝，其中，所述二層以上中的外側層含有鋁作為 雜質。
7. 如權利要求5所述的氧化矽玻璃坩堝，其中，所述二層以上中的內側層含有氮作為 雜質。
【文檔編號】C30B15/10GK104114754SQ201280065351
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2012年10月31日 優先權日:2011年12月30日
【發明者】須藤俊明, 佐藤忠廣, 北原賢, 吉岡拓麿, 岸弘史 申請人:株式會社Sumco