原子螢光氫化物/汞蒸氣發生器的製作方法

2023-05-21 14:56:36 1

專利名稱：原子螢光氫化物/汞蒸氣發生器的製作方法
技術領域：
本實用新型是一種為原子螢光分析儀配套使用的氫化物與汞蒸氣兼用的發生裝置。
氫化物原子螢光分析儀的主要用途是分析測試氫化物元素及汞元素。
對於氫化物元素，在測試過程中，樣品溶液與還原劑(硼氫化鉀)在氫化物發生器中進行化學反應，其反應產生的氫化物和輸入的載氣(氬氣)混合後通過原子化器的石英爐管，經點燃形成氬氫火焰，被測元素在火焰中進行原子化。
對於汞元素的測試，以前還沒有專用的發生器。在測試方法上完全採用上述氫化物的方法。但其靈敏度低，重現性差。以後採用氯化亞錫(SnCl2)作還原劑，還原出的汞蒸氣通過原子化器的石英爐管不經點燃而直接測試。此所謂「冷蒸氣測試法」。該方法在測試過程中，需用人手或機械去震蕩發生器，以加快其反應速度。
以上發生器我們統稱「氫化物發生器」。它的結構見

圖1。其工作過程如下取下堵塞6′，樣品溶液用定量加液器由7′口注入。還原劑經咀1′由a孔注入。兩者反應所產生的氣體與經咀4′由d孔輸入的載氣混合經咀3′導入原子化器的石英爐管，經點燃形成氬氫火焰。測定完畢後，旋動排液閥後塞9′，反應後的廢液經咀5′排出。清洗水經咀2′由等分園周的六個小孔b噴向8′的內壁，以衝洗髮生器的內表面，清洗後的廢水同時經咀5′排出。
我國首創的原子螢光分析儀，十多年來一直採用上述的氫化物發生器。這種發生器的缺點是1、它全都由玻璃製成，結構複雜又只能手工製作，因而不可能保證結構尺寸的一致性，必然造成使用性能的差異。
2、樣品加注口7′的軸線和管8′的軸線有一定的夾角。當用定量加液器加注樣品溶液時，極易將樣品溶液注射在管H的內壁上，從而影響測定的重現性。
3、由於清洗水是從發生器中心直向內壁，射出的每條水柱碰到內壁時，自然在內壁形成一條下流的水流帶。此水流帶寬度有限，故不能衝洗髮生器全都內壁而產生記憶效應。
4、不能有效地兼作汞蒸氣發生器使用。
5、排液閥塞9′的開閉動作在每次測定時均由手工完成。
本實用新型的目的是提供一種氫化物與汞蒸氣兼用的發生裝置。它可以保證其結構尺寸的一致性，避免將樣品溶液注射在內壁上，有效地清洗髮生器內壁，並實現排液自動化。
本實用新型的目的是這樣實現的1、原子螢光分析儀的氫化物與汞蒸氣兼用的發生裝置，其特徵是它由堵塞(1)、上蓋(2)、還原劑咀(3)、混合氣咀(4)、清洗水咀(5)、水環套(6)、反應管(7)、氬氣咀(8)、密封墊(9)、保護套(10)、內套(11)、鐵芯(12)、線圈架(13)、閥芯(15)、永久磁鐵(16)、下蓋(17)、廢液水咀(18)、密封墊(19)、及密封蓋(20)裝配而成，線圈架(13)上繞有線圈(14)，還原劑咀(3)，混合氣咀(4)，清洗水咀(5)，水環套(6)與上蓋(2)粘為一體，氬氣咀(8)粘在反應管(7)上，鐵芯(12)和線圈架(13)裝在內套(11)上，廢液水咀(18)粘結在下蓋(17)上，閥芯(15)的上端以錐面與反應管(7)密封連結，下端的內腔裝有永久磁鐵(16)，密封墊(19)和密封蓋(20)粘結在閥芯(15)上。
本實用新型的結構見圖2。各另件的材料除件號(9)、(10)、(12)、(13)、(14)及(16)外均為無色透明有機玻璃。還原劑咀(3)、混合氣咀(4)，清洗水咀(5)、水還套(6)與上蓋(2)用四氯化碳粘結為一個整體。氬氣咀(8)粘結在反應管(7)上。內套(11)上裝有鐵芯(12)和線圈架(13)。在線圈架(13)上繞有線圈(14)。廢液水咀(18)粘結在下蓋(17)上。閥芯(15)的上端以錐面與反應管(7)形成密封結合面，下端的內腔裝有永久磁鐵(16)，密封墊(19)和密封蓋(20)粘結在閥芯(15)上。以上的粘結都應保證可靠的密封性。(2)、(7)、(11)和(17)間用螺紋聯結。(9)為矽膠密封墊(上下兩個)，(10)為保護外套。
上蓋(2)上有等分圓周的六個Φ0.6-0.8的噴水斜孔，見圖3。其中a＝16-20°，β＝30-45°。
線圈的工作電壓直流24V。
本實用新型的工作原理是1、發生器為組裝形式，全部另個均為機械加工件，故能完全保證結構尺寸的一致性。
2、樣品溶液的加注口(堵塞(1)所佔據的位置)置於發生器的上端中心位置，故可完全避免將樣品溶液注射在內壁上。
3、由圖3可知，清洗水是從發生器內壁斜射向內壁，射出的每條水柱碰到內壁時先形成類似螺旋線的水流，繼而在內壁形成較寬的下流的水流帶，故能有效地清洗髮生器的內壁。
4、把氬氣氣咀(8)置於反應管(7)底部容積1.5-2ml的位置上，使氬氣產生對樣品溶液與還原劑在化學反應時的「攪拌」，以代替原發生器的人工或機械地震蕩。如是它就是汞蒸氣發生器。
5、永久磁鐵(16)對鐵芯(12)的吸引力使閥芯(15)的上部錐面壓緊反應管(7)而形成密封。當線圈(14)通電時(直流)，同極性相斥，將使永久磁鐵(16)帶動閥芯(15)下移，使錐面脫離接觸。線圈(14)由電子線路控制，從而實現排液自動化。
權利要求1.原子螢光分析儀的氫化物與汞蒸氣兼用的發生裝置，其特徵是它由堵塞(1)、上蓋(2)、還原劑咀(3)、混合氣咀(4)、清洗水咀(5)、水環套(6)、反應管(7)、氬氣咀(8)、密封墊(9)、保護套(10)、內套(11)、鐵芯(12)、線圈架(13)、閥芯(15)、永久磁鐵(16)、下蓋(17)、廢液水咀(18)、密封墊(19)、及密封蓋(20)裝配而成，線圈架(13)上繞有線圈(14)，還原劑咀(3)，混合氣咀(4)，清洗水咀(5)，水環套(6)與上蓋(2)粘為一體，氬氣咀(8)粘在反應管(7)上，鐵芯(12)和線圈架(13)裝在內套(11)上，廢液水咀(18)粘結在下蓋(17)上，閥芯(15)的上端以錐面與反應管(7)密封連結，下端的內腔裝有永久磁鐵(16)，密封墊(19)和密封蓋(20)粘結在閥芯(15)上。
2.根據權利要求1所述的裝置，其特徵是樣品溶液的加注口位於該裝置的上端中心位置。
3.根據權利要求1所述的裝置，其特徵是上蓋(2)上的清洗噴水孔為等分圓周的6-8個Φ0.6-0.8的斜孔，其傾斜角a＝16-20°，β＝30-45°。
4.根據權利要求1所述的裝置，其特徵是氬氣氣咀(8)在距反應管(7)底部1.5-2ML容積的位置上。
5.根據權利要求1所述的裝置其特徵是永久磁鐵(16)在線圈(14)斷電時吸引向鐵芯(12)，當線圈(14)通電時斥離開鐵芯(12)。
專利摘要本實用新型是一種為原子螢光分析儀配套使用的氫化物與汞蒸氣兼用的發生裝置。該裝置的全部零件由機械加工件組裝而成。樣品溶液加注口在其上端中心位置。清洗水由內闢斜射向內壁。氬氣氣嘴(8)置於反應管(7)底部容積1.5-2ML的位置上。利用永久磁鐵(16)、鐵芯(12)和線圈(14)實現排液自動化。
文檔編號G01N21/64GK2220639SQ9421329
公開日1996年2月21日 申請日期1994年6月6日 優先權日1994年6月6日
發明者張錦茂, 寧建統, 李榮春, 陳浩 申請人:地質礦產部地球物理地球化學勘查研究所實驗工廠