一種實驗室用納米顆粒多氣氛煅燒裝置的製作方法

2023-05-22 01:12:46

本發明屬於納米材料製備裝置，具體涉及一種實驗室用納米顆粒多氣氛煅燒裝置。

背景技術：

納米材料一般是指尺寸在1-100nm的固體材料，由於其優異的物理化學性能，使其成為當今材料領域的一大研究的熱點。納米材料製備是納米材料研究的前提。目前已有報導的可用於製備納米材料的方法包括溶膠-凝膠法、化學沉澱法、微乳法、膠束-反膠束法、多界面法、水熱法、熱分解法等。然而，大部分利用這些方法製備出的納米顆粒都會表現出晶格缺陷，從而影響了其性能的發揮。為了消除晶格缺陷，往往需要對新製備出來的納米材料進行退火煅燒處理。與此同時，在研究納米材料時，有時也會需要將納米材料在一定氣氛下煅燒已達到體相處理或表面處理的效果。目前已報導的納米材料煅燒方式主要是將納米材料靜置於馬弗爐或是管式爐中在空氣中或一定氣氛下煅燒。這種煅燒方式一方面由於材料與空氣接觸不良導致煅燒反應不充分，另一方面納米材料顆粒距離太近又會在高溫下燒結進而影響材料性能。

技術實現要素：

為了克服現有技術的上述不足，本發明的目的是設計一種實驗室用納米顆粒多氣氛煅燒裝置。本發明克服了常規納米材料煅燒方式中煅燒反應不充分和納米材料高溫燒結的問題，在極大地提高了加熱速率和加熱效率的同時，有效避免了納米材料燒結。

為了實現上述目的，本發明所採用的技術方案是：

一種實驗室用納米顆粒多氣氛煅燒裝置，氣瓶出氣口連接氣體混合器進氣口，氣體混合器出氣口依次通過穩壓閥、電磁穩流閥後連接到預熱器進氣口，預熱器出氣口連接物料混合倉進氣口，物料混合倉的進料口連接納米顆粒注射器；物料混合倉混合料出料口連接光波加熱管式爐物料流化管進料口，光波加熱管式爐物料流化管出料口連接冷卻器進料口，冷卻器出料口連接旋風分離器進料口，旋風分離器出料口連接產品收集器，旋風分離器出氣口連接尾氣處理裝置進氣口；循環冷卻水機出水口連接冷卻器冷卻水進口，冷卻器冷卻水出口連接循環冷卻水機進水口，形成冷卻水循環迴路；信號採集控制器分別與電磁穩流閥、光波加熱管式爐及納米顆粒注射器電氣連接。

所述氣瓶採用單氣瓶、多氣瓶、空氣壓縮機或它們的並聯混合氣路接入。

所述預熱器採用具有溫度反饋pid精確控制功能的預熱裝置，內部氣路採用耐腐蝕材質。

所述物料混合倉為圓柱體形狀結構，進氣口設置在物料混合倉底部，進料口設置在物料混合倉側壁上，混合料出口設置在料混合倉頂部，且物料混合倉的進料口高於物料混合倉的進氣口；物料混合倉保持豎直安裝，內壁採用耐腐蝕材質，尺寸設計既要保證納米顆粒與氣體完全混可，又要保證混合物料處於流化狀態。

所述光波加熱管式爐採用光波加熱，採用具有溫度反饋pid精確控制功能的加熱裝置，爐管豎直安裝並採用高溫石英材質，爐管尺寸保證混合物料處於流化狀態。

所述整個系統氣路、混合物料迴路、閥門、管路及其連接處均採用耐腐蝕材料。

所述冷卻器採用耐腐蝕夾套式換熱器。

所述納米顆粒注射器自帶隔熱控溫裝置，納米顆粒注射器與物料混合倉進料口連接處採用耐高溫高壓抗腐蝕材料隔熱密封；

所述穩壓閥及電磁穩流閥可以保證關閉前裝置內氣壓降至大氣水平。

本發明的有益效果為：

與其它流化床煅燒方式不同，本發明採用光波急速加熱方式，光波熱源直接對納米材料進行加熱而非傳統的熱源對環境加熱，極大地提高了加熱速率和加熱效率，與此同時本發明採用高流速模式，納米材料與氣體混合更均勻，納米材料加熱時間短，有效避免了納米材料燒結。

附圖說明

圖1實驗室用納米顆粒多氣氛煅燒系統圖。

圖中，1為氣瓶；2為氣體混合器；3為穩壓閥；4為電磁穩流閥；5為預熱器；6為物料混合倉；7為光波加熱管式爐；8為冷卻器；9為循環冷卻水機；10為旋風分離器；11為產品收集器；12為尾氣處理裝置；13為納米顆粒注射器；14為信號採集控制器。

具體實施方式

下面結合附圖及具體實施方式對本發明作進一步說明，但是本發明不局限於以下實施例。

參照圖1，一種實驗室用納米顆粒多氣氛煅燒裝置，氣瓶氣體出口連接到氣體混合器進氣口，氣體混合器出氣口連接到穩壓閥進氣口，穩壓閥出氣口連接到電磁穩流閥進氣口，電磁穩流閥出氣口連接到預熱器進氣口，預熱器出氣口連接到物料混合倉進氣口，納米顆粒注射器連接到物料混合倉進料口，物料混合倉混合料出口連接到光波加熱管式爐物料流化管進料口，光波加熱管式爐物料流化管出料口連接到冷卻器進料口，循環冷卻水機出水口連接到冷卻器冷卻水進口，循環冷卻水機進水口連接到冷卻器冷卻水出口，冷卻器出料口連接到旋風分離器進料口，旋風分離器底端出料口連接到產品收集器收集產品，旋風分離器頂端出氣口連接到尾氣處理裝置處理有毒有害尾氣，信號採集控制器與電磁穩流閥、光波加熱管式爐和納米顆粒注射器相連，用於控制輸入氣體流量、光波加熱管式爐物料流化管內溫度和納米顆粒注射速率，同時可以在線採集記錄輸入氣體流量、光波加熱管式爐物料流化管內溫度和納米顆粒注射速率用於反應過程分析。

氣瓶可以使單一氣體氣瓶也可以是混合氣體氣瓶。

預熱器可在氣體與納米顆粒混合前將氣體加熱到一定溫度，其採用具有溫度反饋pid精確控制功能的型號，內部氣路採用耐腐蝕材質。

物料混合倉為圓柱體形狀並保持豎直安裝，採用耐腐蝕材質，尺寸設計既要保證納米顆粒與氣體完全混可，又要保證混合物料處於流化狀態。

光波加熱管式爐採用光波對物料加熱，可實現對納米材料進行微區加熱，即可以節省能耗，又可以有效降低因環境溫度過高導致的納米顆粒燒結，其採用具有溫度反饋pid精確控制功能的型號，爐管豎直安裝並採用高溫石英材質，爐管尺寸保證混合物料處於流化狀態。

在整個系統氣路、混合物料迴路、閥門、管路連接處均採用耐腐蝕材質。

冷卻器採用耐腐蝕夾套式換熱器。

納米顆粒注射器為將納米顆粒粉末緩慢注入物料混合倉的裝置，納米顆粒注射器自帶隔熱控溫裝置以保證納米顆粒粉末在注入前為低溫無反應狀態，納米顆粒注射器與物料混合倉進料口連接處採用耐高溫高壓抗腐蝕隔熱密封；

穩壓閥和電磁穩流閥關閉前要洩壓到當地大氣壓。

本發明的工作原理為：

工作前，打開氣瓶將氣體充入氣體混合器充分混合。調整穩壓閥使氣體壓力穩定在設定壓力。通過調整信號採集控制器控制電磁穩流閥，使氣體流量穩定在設定值。設定預熱器溫度。通過調整信號採集控制器控制光波加熱管式爐為物料流化管內溫度。開啟循環冷卻水機，並設定整循環冷卻水溫度。觀察尾氣處理裝置，確定其正常運行。

待整個迴路穩定後，通過調整信號採集控制器控制納米顆粒注射器緩慢向物料混合倉內注入待煅燒納米顆粒，反應在裝置內穩定進行。

反應結束後，先通過調整信號採集控制器關閉納米顆粒注射器，然後通過信號採集控制器設置光波加熱管式爐緩慢降溫到室溫，之後控制預熱器緩慢降溫至室溫，待光波加熱管式和預熱器都降至室溫後，再關閉循環冷卻水機，最後按順序關閉氣瓶、穩壓閥，穩流閥。

產品從產品收集器中獲得。

實施例1

co(oh)3納米顆粒煅燒製備co3o4納米顆粒。

氣瓶採用99.999%氧氣，穩壓閥調整壓力為0.8mpa，氣體流量調整為0.4m3/h，co(oh)3納米顆粒注入速率為10g/h，預熱溫度採用200℃，物料混合倉直徑ф60mm×高度200mm，光波加熱管式爐物料流化管直徑ф40mm×高度1400mm，光波加熱管式爐物料流化管內控溫區間1000mm，平均溫度400℃，冷卻器冷卻水溫度控制在80℃，尾氣採用鹼石灰處理。co(oh)3煅燒前為顆粒尺寸4-8nm的非晶納米顆粒，煅燒後得到顆粒尺寸3-6nm結晶度較好的co3o4納米顆粒。產品收率為82%。

實施例2

fe(oh)3納米顆粒煅燒製備fe2o3納米顆粒。

氣瓶採用99.999%氧氣，穩壓閥調整壓力為0.8mpa，氣體流量調整為0.6m3/h，fe(oh)3納米顆粒注入速率為13g/h，預熱溫度採用200℃，物料混合倉直徑ф60mm×高度200mm，光波加熱管式爐物料流化管直徑ф40mm×高度1400mm，光波加熱管式爐物料流化管內控溫區間1000mm，平均溫度400℃，冷卻器冷卻水溫度控制在80℃，尾氣採用鹼石灰處理。fe(oh)3煅燒前為顆粒尺寸5-10nm結晶度較差的納米顆粒，煅燒後得到顆粒尺寸6-15nm結晶度較好的fe2o3納米顆粒。產品收率為87%。

實施例3

cdo納米顆粒表面硫化。

氣瓶採用99.99%h2s氣體，穩壓閥調整壓力為0.8mpa，氣體流量調整為0.4m3/h，cdo納米顆粒注入速率為10g/h，預熱溫度採用200℃，物料混合倉直徑ф60mm×高度200mm，光波加熱管式爐物料流化管直徑ф40mm×高度800mm，光波加熱管式爐物料流化管內控溫區間300mm，平均溫度450℃，冷卻器冷卻水溫度控制在80℃，尾氣採用naoh水溶液吸收處理。cdo煅燒前為顆粒尺寸10-17nm的納米顆粒，煅燒後得到顆粒尺寸12-15nm表面硫化的cdo納米顆粒，平均硫氧比為2.3:1。產品收率為84%。

以上實施結果顯示，本發明物料混合均勻，納米材料加熱時間短，有效避免了納米材料燒結，產品收率高。