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一種乙二醇提純工藝的製作方法

2023-05-21 15:34:01 2

本發明涉及化學製劑
技術領域:
,特別涉及一種能生產出適合精密電子行業需要的乙二醇的提純工藝。
背景技術:
:乙二醇(ethyleneglycol)又名「甘醇」、「1,2-亞乙基二醇」,簡稱eg,化學式為(ch2oh)2,是最簡單的二元醇。乙二醇能用作溶劑、防凍劑以及合成滌綸的原料。在精密電子行業中,對乙二醇的要求會更為苛刻。一方面乙二醇中通常會含有其他金屬鹽的雜質,如果在製造過程中金屬離子被還原而殘留電子產品上;另一方面乙二醇在使用過程中容易被空氣氧化而轉變為酸性物質,會對金屬有腐蝕作用,帶來導線的電阻變化。這些都有可能嚴重影響產品的導電性能,成為產品質量提高的瓶頸。因此需要一種新的提純方法得到適合精密電子行業需要的高純度乙二醇。技術實現要素:本發明的主要目的在於提供一種能生產出適合精密電子行業需要的乙二醇的提純工藝。本發明通過如下技術方案實現上述目的:一種乙二醇提純工藝,步驟為:①脫水:在乙二醇粗品中加入粗品1~2wt%環氧乙烷和粗品2~3wt%多聚磷酸,並在50~70℃溫度下攪拌1.5~2小時,得有機溶液;②防氧化:在步驟①所得有機溶液中加入粗品1~2wt%抗氧化劑,攪拌均勻得懸濁液;③減壓蒸餾:對步驟②所得懸濁液進行減壓蒸餾,收集110~115℃下的餾分;④灌裝:將步驟③所得餾分在氮氣的保護下灌裝。具體的,所述步驟②中的抗氧化劑採用鋅粉。進一步的,所述鋅粉的用量為粗品的1wt%。具體的,所述步驟③中減壓壓力為0.09mpa。具體的,所述步驟①中環氧乙烷的用量為粗品1wt%,多聚磷酸的用量為粗品2wt%。採用上述技術方案,本發明技術方案的有益效果是:本工藝可獲取純度極高、不易酸化的乙二醇,符合精密電子行業的使用需求,具有更好的市場競爭力。具體實施方式一種乙二醇提純工藝,步驟為:①脫水:在乙二醇粗品中加入粗品1~2wt%環氧乙烷和粗品2~3wt%多聚磷酸,並在50~70℃溫度下攪拌1.5~2小時,得有機溶液;②防氧化:在步驟①所得有機溶液中加入粗品1~2wt%抗氧化劑,攪拌均勻得懸濁液;③減壓蒸餾:對步驟②所得懸濁液進行減壓蒸餾,收集110~115℃下的餾分;④灌裝:將步驟③所得餾分在氮氣的保護下灌裝。下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明。實施例1:①在10kg乙二醇粗品中加入粗品100g環氧乙烷和粗品200g多聚磷酸,並在50℃溫度下攪拌2小時,環氧乙烷能保護乙二醇不被氧化,多聚磷酸能奪去粗品中的水分生成磷酸結晶,其他含金屬雜質的非油溶性成分也會因為失去溶劑水而一併沉澱,所以就能得到低金屬雜質的有機溶液;②在步驟①所得有機溶液中加入100g抗氧化劑鋅粉,攪拌均勻得懸濁液;③減壓蒸餾:對步驟②所得懸濁液在0.09mpa低壓下進行減壓蒸餾,收集110~115℃下的餾分;④灌裝:將步驟③所得餾分在氮氣的保護下將純化乙二醇灌裝。實施例2:①在10kg乙二醇粗品中加入粗品200g環氧乙烷和粗品300g多聚磷酸,並在70℃溫度下攪拌1.5小時,環氧乙烷能保護乙二醇不被氧化,多聚磷酸能奪去粗品中的水分生成磷酸結晶,其他含金屬雜質的非油溶性成分也會因為失去溶劑水而一併沉澱,所以就能得到低金屬雜質的有機溶液;②在步驟①所得有機溶液中加入200g抗氧化劑鋅粉,攪拌均勻得懸濁液;③減壓蒸餾:對步驟②所得懸濁液在0.09mpa低壓下進行減壓蒸餾,收集110~115℃下的餾分;④灌裝:將步驟③所得餾分在氮氣的保護下將純化乙二醇灌裝。實施例3:①在10kg乙二醇粗品中加入粗品150g環氧乙烷和粗品250g多聚磷酸,並在60℃溫度下攪拌1.8小時,環氧乙烷能保護乙二醇不被氧化,多聚磷酸能奪去粗品中的水分生成磷酸結晶,其他含金屬雜質的非油溶性成分也會因為失去溶劑水而一併沉澱,所以就能得到低金屬雜質的有機溶液;②在步驟①所得有機溶液中加入150g抗氧化劑鋅粉,攪拌均勻得懸濁液;③減壓蒸餾:對步驟②所得懸濁液在0.09mpa低壓下進行減壓蒸餾,收集110~115℃下的餾分;④灌裝:將步驟③所得餾分在氮氣的保護下將純化乙二醇灌裝。對實施例1~3所得乙二醇按照gb/t7714-2005《工業用乙二醇》的實驗方法檢測乙二醇的純度以及酸度。對照例:在10kgkg乙二醇粗品加入無水硫酸鈉乾燥,然後常壓精餾。對對照例所得乙二醇按照gb/t7714-2005《工業用乙二醇》的實驗方法檢測乙二醇的純度以及酸度。實施例1~3所得乙二醇與對照例所得乙二醇對比情況見表1。表1:實施例1實施例2實施例3對照例純度/%99.999.899.899.5酸度/%0.00040.00040.00050.001由表1可知,本工藝能夠獲得純度達99.8%以上的高純度乙二醇,達到gb/t7714-2005優等品標準,同時酸度極低,優於優等品標準。這就意味著所得乙二醇既能防止金屬離子殘留電子產品上,也能減少乙二醇酸化而腐蝕金屬材料,符合精密電子行業的使用需求,具有更好的市場競爭力。以上所述的僅是本發明的一些實施方式。對於本領域的普通技術人員來說,在不脫離本發明創造構思的前提下,還可以做出若干變形和改進,這些都屬於本發明的保護範圍。當前第1頁12

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