一種苯達松二甲胺鹽原藥的製備方法
2023-05-22 03:05:26 2
一種苯達松二甲胺鹽原藥的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種苯達松二甲胺鹽原藥的製備方法，包括在反應器中加入二甲胺水溶液和苯達松，其中苯達松與二甲胺水溶液中的二甲胺的摩爾比為1︰1～1.3，溫度控制在30～60℃，充分攪拌反應1～2小時；反應結束後，反應液進行減壓濃縮，然後將濃縮液降溫至-5℃～10℃，抽濾得到苯達松二甲胺鹽溼品；烘乾等步驟得到苯達松二甲胺鹽原藥。本發明提供了一種新的苯達松製劑方向，並且其製備工藝簡單，得到的產品純度高，而且有利於配製高低各種濃度的水劑，而且可以和其他原藥復配做成高含量的固體製劑，降低包裝和運輸成本，提高社會經濟效益。
【專利說明】一種苯達松二甲胺鹽原藥的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於除草劑合成【技術領域】，涉及一種苯達松二甲胺鹽原藥的製備方法。
【背景技術】
[0002]苯達松是一種廣譜性觸殺型苗後除草劑，用於雜草苗期莖葉處理。主要用於水稻、大豆、花生、小麥等作物，防除闊葉雜草和莎草科雜草，對禾本科雜草無效。苯達松純品為無色結晶粉末，在水中溶解度非常小。通常苯達松製劑產品是其鈉鹽水劑，沒有其它的製劑，其鈉鹽水劑含量不能太高，不然會有晶體析出，苯達松由於在水中溶解度小，又不能直接做成水劑，且低濃度的水劑增加了包裝和運輸成本。
[0003]比如:申請號為200910036180.8的中國專利公開了一種含毒莠定與苯達松的增效除草組合物及其應用，該除草組合物以毒莠定與苯達松為主要有效成分，毒莠定與苯達松的質量比為I?70: I?80。又如:申請號為201010198901.8的中國專利申請中公開了一種以苯達松和雙草醚為有效成分的水田除草劑組合物。該除草劑組合物含有10% -92%(重量)的苯達松和雙草醚，其中苯達松與雙草醚的重量比為15: I至50: I ;農業上可接受的0-5% (重量)的粘合劑、0-5% (重量)的穩定劑、0-3% (重量)的助溶劑、2-5%(重量)的增效劑和5-10% (重量)表面活性劑；餘量為農業上可接受的載體或水和鹼的混合。以上技術方案均是通過苯達松與其他組分配成複合顆粒劑、可溼性粉劑或水劑，仍然存在難以提高苯達松有效成分濃度，無法降低包裝和運輸成本的技術問題。
[0004]苯達松二甲胺鹽在水中溶解性極好，有利於做成各種濃度的水劑，也可以和其他原藥復配做成固體製劑(如水分散粒劑)，這樣大大減少了包裝和運輸成本，提高了經濟效益。據查閱大量文獻資料，目前有關苯達松二甲胺鹽原藥的製備方法還未報導。本發明提供了一種製備苯達松二甲胺鹽原藥的方法，可以用於製備高含量的製劑產品，同時也可以跟其他產品復配得到其他固體製劑產品，使用方便，市場潛力巨大。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種苯達松二甲胺鹽原藥的製備方法，所得的苯達松二甲胺鹽原藥可用於製備高含量的製劑產品，同時也可以跟其他產品復配得到固體製劑產品。本方法具有製備過程簡單，產品純度高、收率高等特點。
[0006]為解決技術問題，本發明採用如下技術方案:
[0007]一種苯達松二甲胺鹽原藥的製備方法，其製備過程包括:
[0008]步驟一、在反應器中加入二甲胺水溶液和苯達松，其中苯達松與二甲胺水溶液中的二甲胺的摩爾比為1:1?1.3，溫度控制在30?60°C，充分攪拌反應I?2小時；
[0009]步驟二、反應結束後，反應液進行減壓濃縮，然後將濃縮液降溫至_5°C?10°C，抽濾得到苯達松二甲胺鹽溼品；
[0010]步驟三、烘乾得到苯達松二甲胺鹽原藥。
[0011]苯達松的有效成分主要通過雜草的葉片吸收和傳導，在旱田主要通過雜草幼苗的莖葉吸收，而在水田使用，既能通過葉片和葉梢滲透，又能通過根部吸收，因此，噴藥時必須充分溼潤雜草莖葉，噴藥後8小時內不應降雨，否則影響藥效。水田使用苯達松，施藥前應將田水排乾，使雜草全部露出水面，然後噴藥於雜草莖葉上，用藥後12天，再灌水入田，恢復正常管理。高溫、晴朗的天氣有利與藥效的發揮，故應搶高溫晴天處理；反之，在陰天或氣溫低時，則效果欠佳，在極度乾旱或水澇的田塊，不宜使用苯達松，以防藥害。苯達松對棉花、蔬菜等作物較為敏感，應避免接觸。二甲胺是一種有機化合物，分子式(CH3)2ML這種仲胺是一種無色易燃氣體，具有氨味和魚腥味。二甲胺是農藥的重要中間體，最常見的是二甲胺的40%水溶液。將苯達松與二甲胺水溶液製成苯達松二甲胺鹽原藥可以得到高含量的製劑產品，大大降低包裝和運輸成本，提高社會經濟效益。
[0012]優選的，所述步驟一中，二甲胺水溶液中的二甲胺按質量分數計為20?50%。
[0013]優選的，所述步驟二中，減壓濃縮條件為:真空度O?0.2MPa，溫度60?115°C。減壓濃縮時的餾出液母液可循環回用於下一批苯達松二甲胺鹽原藥的製備。
[0014]優選的，所述步驟二中，苯達松二甲胺鹽溼品中的含水量按質量分數計為5?15%。
[0015]優選的，所述步驟二中，抽濾所使用的濾膜為0.45 μπι濾膜。
[0016]優選的，所述步驟二中，降溫是採用冰水浴降溫或雷射降溫。雷射降溫是採用雷射冷水機進行降溫，將濃縮液放入雷射冷水機中I?5min即可，雷射降溫是基於光的都卜勒效應、原子能級量子化、光具有動量等原理，通過減緩樣品中原子的運動而達到降溫目的，可以在極短時間內實現樣品的溫度迅速下降，使得樣品的有效成分來不及流失或變化，可以有效保持濃縮液原有的藥效，同時避免冷卻過程中水分或其他雜質成分的加入影響了藥性。
[0017]優選的，所述步驟三中，烘乾溫度為60?80°C，相對溼度為10?30%，烘乾時間為0.5?2ho
[0018]與現有技術相比，本發明具有以下有益效果:
[0019]1、本發明提供了一種新的苯達松製劑方向，並且其製備工藝簡單，得到的產品純度高。
[0020]2、本發明有利於配製高低各種濃度的水劑，而且可以和其他原藥復配做成高含量的固體製劑(如水分散粒劑)，降低包裝和運輸成本，提高社會經濟效益。
[0021]下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步描述:
【具體實施方式】
[0022]本發明一種苯達松二甲胺鹽原藥的製備方法實施例1，製備方法如下:
[0023]步驟一、在500ml反應器中加入112.5g質量分數為40%的二甲胺水溶液和260g含量為96%的苯達松原藥，其中苯達松與二甲胺水溶液中的二甲胺的摩爾比為1:1?1.3，溫度控制在30?60°C，充分攪拌反應I?2小時；
[0024]步驟二、反應結束後，反應液進行減壓濃縮，減壓濃縮條件為:真空度O?0.2MPa，溫度60?115°C，然後將濃縮液降溫至_5°C?10°C，降溫是採用冰水浴降溫或雷射降溫，抽濾得到苯達松二甲胺鹽溼品，苯達松二甲胺鹽溼品中的含水量按質量分數計為5?15%，抽濾所使用的濾膜為0.45 μ m濾膜；
[0025]步驟三、烘乾:烘乾溫度為60?80°C，相對溼度為10?30%，烘乾時間為0.5?2h，得到苯達松二甲胺鹽原藥265.3g，含量為98.5%。
[0026]本發明一種苯達松二甲胺鹽原藥的製備方法實施例2，製備方法如下:
[0027]步驟一、在500ml反應器中加入105.5g質量分數為40%的二甲胺水溶液和260g含量為96%的苯達松原藥，其中苯達松與二甲胺水溶液中的二甲胺的摩爾比為1:1?
1.3，溫度控制在55?60°C，充分攪拌反應1.5小時；
[0028]步驟二、反應結束後，反應液進行減壓濃縮，負壓蒸餾脫溶，然後將濃縮液降溫至0°c，抽濾得到苯達松二甲胺鹽溼品；
[0029]步驟三、烘乾得到苯達松二甲胺鹽原藥262.5g，含量為98.6%。
[0030]本發明一種苯達松二甲胺鹽原藥的製備方法實施例3，製備方法如下:
[0031 ] 步驟一、在100ml反應器中加入220g質量分數為40 % 二甲胺水溶液和520g含量為96%的苯達松原藥，其中苯達松與二甲胺水溶液中的二甲胺的摩爾比為1:1?1.3，溫度控制在55?60°C，充分攪拌反應I小時；
[0032]步驟二、反應結束後，反應液進行減壓濃縮，負壓蒸餾脫溶，在負壓0.09Mpa下進行減壓蒸餾，然後將濃縮液降溫至_5°C?10°C，抽濾得到苯達松二甲胺鹽溼品；
[0033]步驟三、烘乾得到苯達松二甲胺鹽原藥524.6g，含量為98.4%。
[0034]本發明一種苯達松二甲胺鹽原藥的製備方法實施例4，製備方法如下:
[0035]步驟一、在2000ml反應器中加入220g質量分數為40%二甲胺水溶液和520g含量為96%的苯達松原藥，其中苯達松與二甲胺水溶液中的二甲胺的摩爾比為1:1?1.3，並將實施例3過濾得到的母液也回用到反應中，溫度控制在55?60°C，充分攪拌反應I小時；
[0036]步驟二、反應結束後，反應液進行減壓濃縮，負壓蒸餾脫溶，在負壓0.09Mpa下進行減壓蒸餾，然後將濃縮液降溫至0°C，抽濾得到苯達松二甲胺鹽溼品；
[0037]步驟三、烘乾得到苯達松二甲胺鹽原藥615.2g，含量為98.5%。
[0038]經分析得到的含量可知，本發明得到的產品純度高達98.5%左右，而且有利於配製高低各種濃度的水劑，而且可以和其他原藥復配做成高含量的固體製劑(如水分散粒劑)，降低包裝和運輸成本，提高社會經濟效益。
[0039]以上所述僅為本發明的具體實施例，但本發明的技術特徵並不局限於此，任何本領域的技術人員在本發明的領域內，所作的變化或修飾皆涵蓋在本發明的專利範圍之中。
【權利要求】
1.一種苯達松二甲胺鹽原藥的製備方法，其特徵在於:其製備過程包括: 步驟一、在反應器中加入二甲胺水溶液和苯達松，其中苯達松與二甲胺水溶液中的二甲胺的摩爾比為1:1?1.3，溫度控制在30?60°C，充分攪拌反應I?2小時； 步驟二、反應結束後，反應液進行減壓濃縮，然後將濃縮液降溫至_5°C?10°C，抽濾得到苯達松二甲胺鹽溼品； 步驟三、烘乾得到苯達松二甲胺鹽原藥。
2.如權利要求1所述的一種苯達松二甲胺鹽原藥的製備方法，其特徵在於:所述步驟一中，二甲胺水溶液中的二甲胺按質量分數計為20?50%。
3.如權利要求1所述的一種苯達松二甲胺鹽原藥的製備方法，其特徵在於:所述步驟二中，減壓濃縮條件為:真空度O?0.2MPa，溫度60?115°C。
4.如權利要求1所述的一種苯達松二甲胺鹽原藥的製備方法，其特徵在於:所述步驟二中，苯達松二甲胺鹽溼品中的含水量按質量分數計為5?15%。
5.如權利要求1所述的一種苯達松二甲胺鹽原藥的製備方法，其特徵在於:所述步驟二中，抽濾所使用的濾膜為0.45 μ m濾膜。
6.如權利要求1所述的一種苯達松二甲胺鹽原藥的製備方法，其特徵在於:所述步驟二中，降溫是採用冰水浴降溫或雷射降溫。
7.如權利要求1所述的一種苯達松二甲胺鹽原藥的製備方法，其特徵在於:所述步驟三中，烘乾溫度為60?80°C，相對溼度為10?30%，烘乾時間為0.5?2h。
【文檔編號】C07C209/00GK104478829SQ201410635046
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年11月12日 優先權日:2014年11月12日
【發明者】王濤, 葉炳賢, 熊攀, 陳璐, 尹明衛 申請人:浙江中山化工集團股份有限公司