芳族羧酸生產中回收乙酸和水的方法
2023-05-08 10:57:06 1
專利名稱：芳族羧酸生產中回收乙酸和水的方法
技術領域：
本發明涉及一種在芳族羧酸生產中回收溶劑的方法，特別是涉及一種芳烴羧酸的生產過程中，採用集成的節能分離工藝回收乙酸和水的方法。
背景技術：
傳統的芳烴羧酸生產過程，通常採用高壓下烷基芳烴液相空氣氧化獲得。烷基芳烴液相氧化是在含有低級脂肪羧酸的水相介質和金屬催化劑體系存在下，芳烴上的烷基逐步氧化生成醛和羧酸，最終得到芳烴羧酸。
烷基芳烴的氧化過程將產生大量的熱量，為了保持反應過程溫度的穩定，通常採用含水的低級脂肪羧酸(如乙酸)蒸發方式將熱量移出。移出的低級脂肪羧酸和水的混合物通過塔頂冷凝器冷卻，然後將冷凝後的液體溶劑回流反應器再利用。隨著氧化反應的進行，反應器中水的含量將逐步增加，為保持反應器內水分含量的穩定，通常將反應器上部冷凝的蒸汽一部分回流反應器，一部分進入低級脂肪羧酸和水的分離系統，將低級脂肪羧酸、 水進行分離後，低級脂肪羧酸再循環利用。近年來，隨著節能減排要求的提高，進一步降低低級脂肪羧酸和水的分離用能，提高分離水質量，使更多的水能夠再利用，已經成為人們關注的焦點。
在芳烴羧酸生產過程中，低級脂肪羧酸用作溶劑溶解芳烴羧酸和催化劑，在生產系統中用量較大，因此，低級脂肪羧酸的消耗通常作為控制的指標之一，而為了提高水的利用率，如何更加合理、高效的分離水，使水中有機物的含量滿足循環利用的水平就成為關鍵。
芳烴羧酸生產過程中，低級脂肪羧酸多 數採用直鏈C2-C6單元羧酸，如乙酸、丙酸、丁酸、異丁酸、戊酸和己酸，其中乙酸是最常用的溶劑。但是由於乙酸和水沸點較接近， 當乙酸水混合物中乙酸含量很低時，兩者分離難度急劇增加。目前乙酸和水分離的方法有三種，普通的精餾方法、共沸精餾方法和液-液萃取方法。
在芳烴羧酸生產過程，特別是對苯二甲酸的生產過程中，乙酸和水的精餾分離，通常是不同生產階段的多股物料進入到精餾塔中，進行乙酸和水分離，塔頂理想狀態是獲取純水，而塔底是獲取有價值的乙酸。但是，由於在高水濃度條件下，乙酸、水汽液呈高度非理想特性，因此，為達到高的水純度，傳統的精餾系統需要很多理論板數，導致的能量消耗高。
為實現操作成本的最低化，普通精餾塔的塔頂水中乙酸含量通常控制在大於 O. 8%。這些水中由於含有較高濃度的有機副產物，常常無法進行水的循環再利用，只能作為廢水進入廢水處理廠處理。因此，傳統的精餾系統存在塔板數多，能量消耗大，水的分離純度低，投入建設成本高，操作費用高等問題。
近年來，人們更有意於開發節能精餾新工藝。非均相精餾技術被認為是一種更高效的節能分離方法而受到關注。非均相精餾技術通常包括液-液萃取和共沸精餾的分離方法，液-液萃取工藝分離乙酸、水多見報導，通常它用於分離乙酸濃度在O. 1—20%的水溶液，採用的萃取劑是酯類、胺類、酮類和磷氧類。
液-液萃取工藝US3878241和US5167744都有所描述。US3878241是以1，2_ 二嗎啉乙烷作為萃取劑，用23塊塔板的萃取精餾塔分離50%(wt)的乙酸溶液，塔頂壓力O. 5大氣壓。該專利的最大特點是可以使塔頂產物水中含乙酸控制在O. 01%(wt)。US5167744用二甲基亞碸、環丁碸、二甲基甲醯胺、二甲基丙醯胺、已二腈等含氮或含硫的化合物作為萃取劑，發明的主要特點是選用的含氮化合物具有很高的相對揮發度，用於乙酸水的分離過程中，可以實現分離塔塔頂乙酸含量小於1%的目標。
人們致力於尋找更加高效的分離手段，與傳統的精餾相比，共沸精餾在乙酸的脫水分離中，可節約能量20-40%。共沸精餾工藝用於分離乙酸、水的方法，US2050234, US4250330, CN1907940A, CN101445444A, CN101312936A 都有所描述。專利 GB1576787 認為乙酸正丁酯(沸點126. 2°C)特別適合於乙酸、水的分離，這是由於它可以使共沸精餾塔回流比較小，這樣就減少了分離所需的能量。專利認為，從回流比的角度，不適合採用沸點相對低的共沸物，如乙酸異丁酯(沸點117°C)。
在芳烴羧酸生產過程中，由於精餾塔分離的乙酸部分要回流到羧酸氧化反應系統，因此,最終精餾塔塔底分離的乙酸中可以含有5%左右的水。US4250330考慮這方面的因素，分析認為當塔底組分水含量在5-10%條件下，採用乙酸異丁酯作為共沸劑具有更好的效果。專利US4250330不希望採用乙酸正丙酯(沸點101°C )，專利認為由於乙酸正丙酯的使用，使很多水夾帶在絡合物中，因此，專利優選乙酸異丁酯。
CN101445444A專利是在以乙酸正丙酯為共沸劑精餾塔的基礎上，增設一個萃取塔，使共沸精餾塔塔頂的水相在進入後面的溶劑回收塔前，先進行萃取，以提取其中的酸和酯類。該方法降低了後續溶劑回收塔的分離負荷，節約了能量。
CN101312936專利考慮到進入乙酸水分離的物料流股的組成變化較大，提出了在共沸精餾塔前 部增加萃取塔的工藝方法。採用此方法可以將部分含水濃度較大的物料進行提濃處理，降低了分離過程的操作費用。結合共沸精餾塔和萃取塔，專利優選分離劑是乙酸異丁酯，乙酸正丁酯，乙酸異丙酯，乙酸正丙酯。共沸精餾塔頂水中有機物含量通常為 600-1000ppm，其中乙酸含量在 500_800ppm。
CN1907940考慮到進入精餾塔物料流股中含有的對二甲苯，由於很難在分離過程中清除，導致生產操作費用上升，並且採用系統外的共沸劑增加了對系統的汙染，生產中由於採用酯類共沸劑，使得分離物料中夾帶部分醇類化合物，這些物質在精餾塔內的積累，增加了乙酸水分離的難度和分離的效果。專利認為採用芳烴為共沸劑的分離過程可以很好的解決上述問題。其中專利優選對二甲苯作為乙酸、水分離的共沸劑，但是，由於共沸物與芳烴羧酸生產過程產生的乙酸甲酯等化合物也較易形成共沸物，因此，分離需要採用較高回流比，消耗能量較大，同時，精餾塔頂水中有機物的含量較高，其中乙酸含量將大於O. 5%。
在上述的共沸精餾專利技術中，為了回收利用塔頂水，通常將共沸精餾分離後的水相物料進入溶劑回收系統分離提純。由於水相中含有水、乙酸和共沸劑三個組分，因此， 為達到分離目的，溶劑回收系統需要採用兩塔精餾工藝，每個塔均配備再沸器和冷凝器。首先水相物料進入到溶劑回收前塔中，塔底得到水，而塔頂物料經過冷凝後進入溶劑回收塔， 塔頂得到乙酸甲酯，塔底的到共沸劑。但是，總體上，都存在乙酸回收率低、蒸汽消耗過多以及由於廢水中高濃度的乙酸、乙酸甲酯而產生的高廢水量和高額廢水處理費用等弊端。而且，原料流股中未反應的芳烴進入脫水單元，導致芳烴羧酸的低產率。共沸精餾塔頂水溶液中，乙酸含量也只能夠控制在500-800ppm，無法滿足水循環利用的目標。
目前芳烴羧酸工業化生產中，傾向於氧化反應中採用低水含量溶劑，這就要求反應產生的水更多從反應器中移出，也就意味著進入乙酸、水精餾塔的流股中的水含量將增加，也增加了分離操作費用。因此，需要在降低分離用能量的同時，進一步降低水中有機物的含量，提高水的利用率。發明內容
本發明的目的在於提供一種從芳烴羧酸生產過程中回收乙酸和水的方法，特別是在對苯二甲酸生產過程中，回收利用乙酸和水的方法，本發明方法能夠降低水中有機物的含量，具有低能耗、低操作成本的優勢，可以用於芳烴羧酸生產過程中已有共沸精餾的改造或新型生產裝置的建設。
本發明所採用的技術方案如下一種芳烴羧酸生產中回收乙酸和水的方法，其特徵在於採用四塔組合的分離工藝，包括順序相連的萃取塔、共沸精餾塔、溶劑提取前塔和溶劑提取塔，待分離物料經萃取、共沸精餾和溶劑分離得到水和乙酸；所述的方法包括以下步驟1)水含量>45%的物料經萃取塔進行萃取分離，採用沸點介於乙酸仲丁酯和乙酸正丙酯沸點之間的乙酸酯為萃取劑，塔頂為富積乙酸的萃取劑，進入共沸精餾塔，塔底為富水萃餘物流，進入溶劑提取前塔；2)水含量10-45%的物料直接進入共沸精餾塔，與步驟I)的塔頂物料在共沸精餾塔內進行共沸 精餾分離，共沸精餾塔塔頂冷凝液分相後，有機相部分回流到共沸精餾塔塔頂，部分作為萃取劑循環返回萃取塔，水相與步驟I)萃取塔塔底物料合併後進入溶劑提取前塔; 塔底物料為回收乙酸；3)步驟I)萃取塔塔底物料與步驟2)共沸精餾塔塔頂冷凝液的水相合併後進入溶劑提取前塔，溶劑提取前塔和溶劑提取塔組成溶劑回收塔系統，其中溶劑提取前塔不設冷凝器和再沸器，共用溶劑回收塔的再沸器和冷凝器；溶劑提取前塔塔底物料直接進入溶劑回收塔，與溶劑回收塔內的蒸汽交換熱量後，部分蒸汽進入溶劑提取前塔底部；溶劑提取前塔塔頂蒸汽直接進入溶劑回收塔，與溶劑回收塔內的回流液交換熱量後，部分回流液進入溶劑提取前塔頂部；經溶劑回收塔分離後，塔底回收水。
所述的萃取劑包括乙酸仲丁酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯或乙酸異丁酯中的一種或幾種。
所述的共沸劑採用與萃取劑相同的有機物。
本發明所述的四塔流程的組合工藝，包括萃取塔、共沸精餾塔、溶劑提取前塔和溶劑提取塔。萃取塔的設置主要是用於分離不同的水含量的流股物料，以達到降低生產操作成本，節約分離用能量的目的。
首先將水含量> 45%，通常為45-70%水含量的物料流股進入萃取塔的頂部，並與自萃取塔底部向上流動的萃取劑接觸，萃取其中含有的乙酸、微量反應副產物如乙酸甲酯等有機物，萃取塔底的富水萃餘物流直接進入共沸精餾塔後的溶劑提取塔系統，萃取塔頂部的物料主要為萃取劑，其中含有微量副產物(乙酸甲酯)和乙酸，作為富積乙酸的物料流股進入共沸精餾塔。而水含量為10-45%的流股物料直接進入共沸精餾塔，在共沸精餾塔內通過和共沸劑形成的共沸物，達到較低能量下的乙酸和水的分離。
本發明進一步提高乙酸和水分離效率和降低生產操作成本的方法，是萃取和共沸精餾採用統一的、成本低廉的分離劑，這樣減少了生產過程幹擾，簡化工藝流程和設備，降低了分離的難度；同時，成本低廉的分離劑在相同的消耗用量下，明顯降低操作成本。所述的分離劑(萃取劑和共沸劑)是乙酸仲丁酯、乙酸正丙酯或其它沸點介於乙酸仲丁酯和乙酸正丙酯之間的乙酸酯，如乙酸正丁酯或乙酸異丁酯，優選是乙酸仲丁酯。
所述的共沸精餾塔塔底物料回收乙酸，其水含量為5_10%，可回流到羧酸氧化反應系統循環利用。
本發明進一步提高乙酸和水分離效率的方法是在對經萃取和/或共沸精餾後的乙酸和水混合物進一步分離提純時，採用集成的兩塔組合的溶劑回收塔系統，取消溶劑提取前塔的冷凝器和再沸器。本發明方法是利用溶劑回收塔中上升蒸汽與溶劑提取前塔中的回流液，以及溶劑提取前塔的塔頂蒸汽與溶劑回收塔中的回流液接觸，進行熱量和質量的交換。經溶劑回收塔系統分離後，溶劑提取塔採出分離後的各物料流股，塔底得到高純度的回收水，其中水中有機物的含量降低到IOOppm或更少。
溶劑提取塔有機物組分的採出可採取兩種方式，一種方式是溶劑提取塔塔頂得到有機副產物(如乙酸甲酯)和共沸劑的混合物；另一種方式是溶劑提取塔設置側線出料口， 塔頂得到有機副產物(乙酸甲酯)，中部側線出料口得到共沸劑。溶劑提取塔分離後的共沸劑送至共沸精餾塔循環利用。
本發明再進一步改善分離效果的方法是在共沸精餾塔內，採用高效的規整填料塔內件替代板式填料，這樣塔高明顯降低。如傳統板式精餾塔採用71塊塔板，而用乙酸仲丁酯作為共沸劑、採用規整填料的共沸精餾塔為45塊理論塔板。
本發明的優點如下I)採用四塔工藝組合的工藝，適合於分離水含量為10-70%的流股物料。
2)不同的水含量的流股物料採用不同的處理工藝，其中含水量較高的物料先進行萃取，其中的有機物富集後再進行共沸精餾，含水量較低的物料直接進行共沸精餾，以降低生產操作成本，節約分離用能量。
3)萃取和共沸精餾採用相同的有機物作為萃取劑和共沸劑，並在工藝流程中回收利用。
4)共沸精餾塔塔頂分離得到的萃取劑部分回流到共沸精餾塔塔頂，水相進入兩塔組合的溶劑回收塔系統，溶劑回收塔系統採用集成的節能組合工藝，溶劑回收塔底物料-水中有機物的含量約為lOOppm。
採用本發明分離回收乙酸和水，可以得到芳烴羧酸生產系統接受的乙酸和水，其中水中含有的有機物的量約為IOOppm或更少；同時，生產所採用的共沸劑低成本，使生產操作費用大大降低；再次，與現有技術中的共沸精餾方法相比，大大降低達到分離目標的再沸器和冷凝器所需的能量，在共沸精餾的基礎上能夠進一步節約能量30-50%。
總之，本發明方法分離回收芳烴羧酸生產中的乙酸和水，水中有機物的含量 (lOOppm，與回收乙酸均可在芳烴羧酸生產系統中利用，降低了生產過程的酸耗和廢水排放量；分離劑成本低，工藝合理，分離過程節能、高效，生產過程能量消耗節約20-30%，操作費用降低10-20%。
圖1為本發明的四塔流程分離芳烴羧酸生產中乙酸和水的流程圖之一。
圖2為本發明的四塔流程分離芳烴羧酸生產中乙酸和水的流程圖之二。
具體實施方式
下面結合附圖對本發明進行詳細描述。本發明的保護範圍並不以具體實施方式
為限，而是由權利要求加以限定。
圖1和圖2為本發明的四塔流程的乙酸和水的分離回收方法工藝流程示意圖，分離的原料分別來自於製取芳烴羧酸氧化反應器頂部冷凝液抽出部分，結晶器頂部蒸汽等。
由於在不同階段中產生的待處理的物料中水含量不同，因此，將水含量高的至少一股物料流股I從頂部加入到萃取塔601內，在萃取塔601內通過與來自流股9的萃取劑逆向多級接觸，流股I中的乙酸等有機物逐步在萃取劑內富積，最後在萃取塔601頂部形成主要含有乙酸、萃取劑的物料流股2，其中還包含微量氧化反應的副產物，如對苯二甲酸生產中的乙酸甲酯，然後物料2進入共沸精餾塔602。
萃取塔601底部為富水萃餘物流股10，與來自共沸精餾塔602塔頂水相流股11混合後，進入共沸精餾塔602後的溶劑提取前塔603，進一步分離提純水。
自底部進入萃取塔601的萃取劑流股9是由共沸精餾塔602頂部傾析器8中部分油相流股92和補充的萃取劑93混合 組成。為達到更好的分離效果，混合形成的萃取劑流股9可以是來自流股92和93的兩種不同萃取劑組成，也可以利用共沸精餾塔602內的共沸劑。本發明推薦的方式是利用共沸精餾塔內的共沸劑，所述的共沸劑可以是乙酸正丙酯、 乙酸正丁酯、乙酸異丁酯或乙酸仲丁酯。在實施例中採用了本發明推薦的分離性能較佳的乙酸仲丁酯。
來自芳烴羧酸生產過程中的其它流股3和流股4直接進入共沸精餾塔602。
在共沸精餾塔602中，由於共沸劑與水容易形成低沸點的共沸物，因此，改變了共沸精餾塔602內乙酸和水汽液相中的相對揮發度，從而更加容易地實現了乙酸和水的分離。共沸精餾塔602分離的熱量來自於塔底的再沸器50，通過再沸器50將共沸精餾塔602 塔底液體物料52部分加熱汽化，形成上升蒸汽物料51，加熱熱負荷可由塔底物料5中乙酸分離純度決定。
共沸精餾塔602內上升的蒸汽和塔內回流液逐級接觸，並進行傳熱、傳質過程，最後在共沸精餾塔602塔頂，蒸汽流股6進入頂部冷凝器60進行相變熱量交換。冷凝後流股 7以液體形式進入傾析器8，形成的低沸點共沸物冷凝液在傾析器8內低溫靜置分層，共沸物組分的濃度重新分配，形成明顯分層的油、水兩相。輕組分的油相置於傾析器8上層，主要含有共沸劑、有機副產物，這些液體一部分通過流股91回流至共沸精餾塔602塔頂，另外一部分流股92與補充的萃取劑流股93混合，作為萃取劑流股9從萃取塔601底部進入萃取塔601。
共沸精餾塔602頂部冷凝液中的重組分水相，含有水、有機副產物、少量共沸劑和微量乙酸。為得到有機物含量低的水，並對其中的共沸劑和有機副產物，如乙酸甲酯進行回收利用，本發明採用雙塔組合的溶劑回收塔系統進一步分離。
如圖1所示，首先將重組分的水相流股11和萃取塔601的富水萃餘物流股10混合，然後進入具有幾塊塔板數的溶劑回收前塔603，分離水和有機物。為節約分離用能，溶劑回收前塔603塔底料流股24直接進入溶劑回收塔604，與溶劑回收塔604內的蒸汽交換熱量後，產生的部分蒸汽通過流股23進入溶劑回收前塔603;同樣，為節約分離用能，溶劑回收前塔603塔頂蒸汽流股22不經過原有冷凝器，直接進入溶劑回收塔604，部分冷凝液21 回流溶劑回收前塔603，而溶劑回收前塔603和溶劑回收塔604組成的溶劑回收塔系統整體，共用一臺再沸器61和一臺冷凝器62。溶劑回收塔604底部可以得到流股31，為有機物含量小於IOOppm的水。溶劑回收塔604頂部回收共沸劑和有機副產物，除經過流股33部分回流外，通過流股32進入傾析器8，回流共沸精餾塔602頂部。
溶劑回收塔系統的另一種實施方法，如圖2所示的工藝，將重組分的水相流股11 和經過萃取塔601萃取處理的富水萃餘物流股10混合，然後進入溶劑回收前塔603，經過具有幾塊塔板數的溶劑回收前塔603分離，將進入溶劑回收前塔603物料中水和其它有機物進行分離。為節約分離用能，溶劑回收前塔603塔底料流股15 (富含水)直接進入溶劑回收塔604，與溶劑回收塔604內的蒸汽交換熱量後，產生的部分蒸汽通過流股14進入溶劑回收前塔603 ;同樣，為節約分離用能，溶劑回收前塔603塔頂蒸汽流股13不經過原有冷凝器， 直接進入溶劑回收塔604，部分冷凝液12回流溶劑回收前塔603，而溶劑回收前塔603和溶劑回收塔604組成的溶劑回收塔系統整體，共用一臺再沸器80和一臺冷凝器90。溶劑回收塔604底部可以得到流股18，為有機物含量小於IOOppm的水。為了將不同的有機物按照不同用途回收再利用，在溶劑回收塔604採用側線出料方式，在其中部提取分離得到共沸劑， 這股物料17進入傾析器8回用，而塔頂除經過流股16部分回流外，可以得到有機副產物流股19，如乙酸甲酯，可以直接作為產品外銷，也可以回流到氧化反應器中，抑制氧化過程燃燒反應的進行，從而降低酸耗。
由於其中有機物含量大大低於傳統共沸精餾得到的水中有機物含量 (600-900ppm)水平，因此上述方法分離 得到的水可以在芳烴羧酸的生產系統中循環在利用，從而大大降低水的用量。而且，水中有機化合物乙酸的含量減少，提高了單位生產芳烴羧酸的溶劑使用率，降低了酸耗。
與傳統的共沸精餾技術相比，本發明的乙酸水分離回收的方法，具有如下的優勢 I)生產過程能量消耗將節約20-30%。2)生產所採用的共沸劑，由於低成本使生產操作費用降低10-20% ;3)分離提純的水中有機物的含量降低，不僅使汙水排放量降低15%以上，同時降低了生產過程的酸耗。
以下實例對現有技術中乙酸和水的分離方法與本發明方法進行對比。在對比例的描述中，與本發明相似的部份對照圖1所示的流程和附圖標記進行說明，不同的部分將會在描述中予以指出。
對比例I需要進行乙酸、水分離的三個流股分別來自對苯二甲酸生產系統不同的單元，其中流股1，3，4工藝參數如下表I所示。根據各流股不同的物料狀態和水的濃度，傳統的共沸精餾塔602中各自的進料位置見表I中所示。在共沸精餾塔602塔頂通過流股93 (無萃取塔)進行共沸劑乙酸仲丁酯的補充，塔頂氣相組分經冷凝器60冷凝成液相，然後在傾析器 8內進行非均相液體的靜置與分層，分層後傾析器8內油相全部回流到共沸精餾塔602頂部，而水相物料的35%的回流到共沸精餾塔602頂部，其餘的65%的物料進入兩塔組成的溶劑回收塔系統(雙塔分別設有再沸器和冷凝器)。水相物料先進入塔板數為10塊的板式溶劑回收前塔603，其中進料在第6塊塔板。通過溶劑回收前塔603的分離，塔底得到純度為 99. 8%水，而塔頂產物進入溶劑回收塔604進一步分離以回收萃取劑，進入溶劑回收塔604 在第10塊塔板位置，溶劑回收塔604總塔板數是23塊。在共沸精餾塔602釜底得到質量濃度為95%的乙酸溶液，該股溶液循環到生產系統中進行再利用。
整個系統分離相關數據見表3。
表 I
權利要求
1.一種芳烴羧酸生產中回收乙酸和水的方法，其特徵在於 採用四塔組合的分離工藝，包括順序相連的萃取塔、共沸精餾塔、溶劑提取前塔和溶劑提取塔，待分離物料經萃取、共沸精餾和溶劑分離得到水和乙酸； 所述的方法包括以下步驟 1)水含量>45%的物料經萃取塔進行萃取分離，採用沸點介於乙酸仲丁酯和乙酸正丙酯沸點之間的乙酸酯為萃取劑，塔頂為富積乙酸的萃取劑，進入共沸精餾塔，塔底為富水萃餘物流，進入溶劑提取前塔； 2)水含量10-45%的物料直接進入共沸精餾塔，與步驟I)的塔頂物料在共沸精餾塔內進行共沸精餾分離，共沸精餾塔塔頂冷凝液分相後，有機相部分回流到共沸精餾塔塔頂，部分作為萃取劑循環返回萃取塔，水相與步驟I)萃取塔塔底物料合併後進入溶劑提取前塔；塔底物料為回收乙酸； 3)步驟I)萃取塔塔底物料與步驟2)共沸精餾塔塔頂冷凝液的水相合併後進入溶劑提取前塔，溶劑提取前塔和溶劑提取塔組成溶劑回收塔系統，其中溶劑提取前塔不設冷凝器和再沸器，共用溶劑回收塔的再沸器和冷凝器；溶劑提取前塔塔底物料直接進入溶劑回收塔，與溶劑回收塔內的蒸汽交換熱量後，部分蒸汽進入溶劑提取前塔底部；溶劑提取前塔塔頂蒸汽直接進入溶劑回收塔，與溶劑回收塔內的回流液交換熱量後，部分回流液進入溶劑提取前塔頂部；經溶劑回收塔分離後，塔底回收水。
2.根據權利要求1所述的回收乙酸和水的方法，其特徵在於所述的萃取劑為乙酸仲丁酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯或乙酸異丁酯中的一種或幾種。
3.根據權利要求2所述的回收乙酸和水的方法，其特徵在於所述的萃取劑為乙酸仲丁酯。
4.根據權利要求1所述的回收乙酸和水的方法，其特徵在於所述的共沸劑採用與萃取劑相同的有機物。
5.根據權利要求1所述的回收乙酸和水的方法，其特徵在於所述的共沸精餾塔塔底物料為回收乙酸，其水含量為5-10%。
6.根據權利要求1所述的回收乙酸和水的方法，其特徵在於溶劑提取塔塔底回收水中，有機物的含量彡lOOppm。
7.根據權利要求1所述的回收乙酸和水的方法，其特徵在於溶劑提取塔塔頂採出共沸劑。
8.根據權利要求1所述的回收乙酸和水的方法，其特徵在於溶劑提取塔中部側線採出共沸劑。
9.根據權利要求7或8所述的回收乙酸和水的方法，其特徵在於溶劑提取塔分離後的共沸劑送至共沸精餾塔循環利用。
10.根據權利要求1所述的回收乙酸和水的方法，其特徵在於所述的共沸精餾塔內，採用規整填料塔內件。
全文摘要
一種芳烴羧酸生產中回收乙酸和水的方法，採用四塔組合的分離工藝，包括順序相連的萃取塔、共沸精餾塔、溶劑提取前塔和溶劑提取塔，物料經萃取、共沸精餾和溶劑分離得到水和乙酸；其中含水量較高的物料先萃取後再與其它物料合併進行共沸精餾，萃取和共沸精餾採用相同的乙酸酯分離劑，溶劑回收塔系統採用集成的節能組合工藝。本發明方法分離回收芳烴羧酸生產中的乙酸和水，水中有機物的含量≤100ppm，與回收乙酸均可在芳烴羧酸生產系統中利用，降低了生產過程的酸耗和廢水排放量；分離劑成本低，工藝合理，分離過程節能、高效，能耗節約20-30%，操作費用降低10-20%。
文檔編號C07C53/08GK103012102SQ20111028826
公開日2013年4月3日 申請日期2011年9月27日 優先權日2011年9月27日
發明者劉建新, 劉波, 柏基業, 陳韶輝, 孟海, 邢躍軍, 朱偉, 周永兵, 錢學勤, 肖翔 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石化揚子石油化工有限公司