一種製備單壁碳納米管的組合裝置的製作方法
2023-05-08 04:40:16
專利名稱：一種製備單壁碳納米管的組合裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種製備單壁碳納米管的組合裝置，主要包括有電弧真空放電裝 置，屬納米材料製造裝置技術領域。
背景技術：
自1991年發現多壁碳納米管(MWCNTs)和1993年發現單壁碳納米管 (SWCNTs)以後，製備碳納米管的方法主要有電弧放電法、雷射蒸發法和化學氣相沉
積法(CVD)。目前報導中，雷射蒸發法能製備出高純、高結晶性單壁碳納米管，但是 設備成本高；CVD法設備簡單，可以大批量製備碳納米管，但是製備的碳納米管結晶性 差，使得碳納米管的很多優點無法顯示出來。目前電弧放電法設備相對簡單，製備出的 碳納米管與碳納米雜質不易分開，而且納米級別的灰塵很容易進入大氣中，從而汙染空 氣。中國專利CN 1463919A公開了製備碳納米管的方法，其中陰極與陽極成30_80 度的角；中國專利CN 2475983Y和CN 1712350A均提出了要對爐壁進行溫控的加熱方 法。這些設備都能生產碳納米管，但是沒有提出對於碳納米管進行分離收集以及對納米 級別的灰塵的捕集。本發明專利提出了通過樣品收集裝置(旋轉的籠子)將生成的大部分單壁碳 納米管蜘蛛網物收集，使微小的碳納米顆粒雜質經出氣口流出，達到收集與提高純度兩 個目的。同時，再通過過濾室和冷阱將幾乎所有的碳納米顆粒雜質以及逃逸的碳納米管 完全捕集，避免其進入大氣汙染空氣。
發明內容
本發明的目的是提供一種可提高收集率，提高純度及防止汙染環境的單壁碳 納米管的組合裝置。本發明的一種製備單壁碳納米管的組合裝置，包括電弧放電真空爐、籠式收 集裝置、過濾室、冷阱及附屬裝置，其特徵在於電弧放旨真空爐、籠式收集裝置、過 濾室、冷阱，通過管道前後相互連接；各部分裝置的結構及其設備方式如下
a.電弧放電真空爐圓筒形的電弧放電真空爐的同壁為雙層水冷不鏽鋼腔壁；在 同壁等距離設置有5個電極安裝窗口以及在電弧真空爐後壁設置的1個電極安裝窗口；六 個電極安裝窗口可滿足陽極和陰極電極在同一平面或不同平面成不同角度進行安裝；在 電弧真空爐的腔室內上部設置有一收集籠；收集籠有管道通向過濾室；在電弧真空爐的 腔室下部，通過電極安裝窗口分別安裝有陽極和陰極；在電弧真空爐同壁底部開有一氣 體進氣口；電弧真空爐設有一爐門，爐門上設有上下兩個觀察窗口，觀察窗口為雙層結 構，即電弧防護窗和觀察玻璃窗；觀察窗口內各設有窗刷，以清理觀察玻璃窗上沉積的 顆粒雜物；在電弧放電真空爐雙層水冷不鏽鋼腔壁上開設有一冷卻水進水口和出水口， 以冷卻腔室內的高溫氣氛及冷卻爐壁；b.籠式收集裝置籠式收集裝置即收集籠，它是由多根不鏽鋼組成的中空圓柱形 骨架，可連續旋轉，以捕集單壁碳納米管；
C.過濾室過濾室與收集籠之間有管道相連，過濾室的室腔中設有一網狀內膽， 以過濾碳納米管；
d.冷阱冷阱的下部與過濾室下部有管連通；其內部為一設有封頭的內膽，其上 部設有液氮進料管和出料管，以保證納米粉體被吸附在內膽外壁上，壁免進入空氣造成 汙染；在冷阱的上部一側有一抽氣管口，抽氣管口與真空泵相連接，以保證該系統的氣 流運送方向及真空狀態。所述的陰極和陽極，在其電極連接處有銅夾具，它為圓形或方形開口；陰極 端部設有可使其連續轉動的附屬裝置；陽極端部採用焊接波紋管結構，使電極前後、上 下、左右可作移動和微調；陰陽電極為長碳電極棒，除圓形或方形外，還可使用其他形 狀。所述的電弧爐周壁底部開設的進氣口送入的惰性氣體為氦氣或氫氬混合氣 體。本發明組合裝置的運作情況如下所述設於電弧放電真空爐真空腔室內的含 催化劑陽極碳電極棒，與另一陰極電極之間放電弧，陽極電極棒被蒸發生成的絲狀單壁 碳納米管產物在真空腔室中由特設的籠式收集裝置收集；籠式收集裝置為一中空骨架， 絲狀單壁碳納米管被掛在骨架上；通過連接的管道，被氣流送入過濾室，過濾室將大部 分沒有收集到的單壁碳納米管及納米顆粒雜質進行收集，接著物流和氣流進入與過濾室 相連接的冷阱，冷阱將納米級別的爐塵捕集於其中的內膽外壁；在冷阱後設置的機械真 空泵提供氣體的流動和真空需求。本發明的特點是在收集單壁碳納米管時，不再像以往裝置那樣讓其自然沉 積於水冷腔壁上，而是通過籠式收集裝置捕集，這樣可提高收集率，而且能將單壁碳納 米管和碳納米顆粒雜質分開，提高了產品純度。另外，採用了過濾室，將大部分碳納米 顆粒及漏收殘餘的單壁碳納米管捕集後再通過冷阱，可以將幾乎所有的納米顆粒雜質完 全收集，以避免其進入空氣汙染大氣。本發明另一特點是電極的布置不僅可以實現同一平面上不同角度進行放 電，而且可以實現不同平面不同角度進行放電。
圖1為本發明組合裝置的背面視圖示意圖； 圖2為爐門打開狀態時的電弧真空爐的正面視圖； 圖3為電弧顛空爐的側面視圖4為電極端部銅夾具的開口形狀圖； 圖5為爐門設置示意圖； 圖6為爐門觀察窗內的刷子立體示意圖。
具體實施例方式現將本發明組合裝置的具體實施例進一步詳細說明於後。
實施例1:參見圖1、圖2、圖3。本實施例中，製備單壁碳納米管的組合裝置， 包括電弧放電真空爐、籠式收集裝置、過濾室、冷阱及附屬裝置，其特徵在於電弧放 旨真空爐、籠式收集裝置、過濾室、冷阱，通過管道前後相互連接；各部分裝置的結構 及其設備方式如下
(1)、電弧放電真空爐圓筒形的電弧放電真空爐的同壁為雙層水冷不鏽鋼腔壁； 在同壁等距離設置有5個電極安裝窗口 21、22、23、24、25以及在電弧真空爐後壁設置 的1個電極安裝窗口 26 ；六個電極安裝窗口可滿足陽極和陰極電極在同一平面或不同平 面成不同角度進行安裝(如45°、90°、135°、180° )；在電弧真空爐的腔室內上部 設置有一收集籠1;收集籠1有管道通向過濾室5;在電弧真空爐的腔室下部，通過電極 安裝窗口 23、25分別安裝有陽極12和陰極11;在電弧真空爐同壁底部開有一惰性氣體 進氣口 2;電弧真空爐設有一爐門13 (參見圖5)，爐門13上設有上下兩個觀察窗口 14、15，觀察窗口 14、15為雙層結構，即電弧防護窗14a、15a和觀察玻璃窗16、19;觀 察窗口 14、15內各設有窗刷17、18，以清理觀察玻璃窗上沉積的顆粒雜物；在電弧放電 真空爐雙層水冷不鏽鋼腔壁上開設有一冷卻水進水口 3和出水口 4，以冷卻腔室內的高溫 氣氛及冷卻爐壁；
(2)、籠式收集裝置籠式收集裝置即收集籠1，它是由多根不鏽鋼組成的中空圓 柱形骨架，可連續旋轉，以捕集單壁碳納米管；
(3)、過濾室過濾室5與收集籠1之間有管道相連，過濾室5的室腔中設有一網 狀內膽6，以過濾碳納米管；
(4)、冷阱冷阱7的下部與過濾室下部有管連通；其內部為一設有封頭的內膽 8，其上部設有液氮進料管10和出料管9，以保證納米粉體被吸附在內膽外壁上，壁免進 入空氣造成汙染；在冷阱7的上部一側有一抽氣管口 20，抽氣管口 20與真空泵相連接， 以保證該系統的氣流運送方向及真空狀態。所述的陰極11和陽極12，在其電極連接處有銅夾具(參見圖4)，它為圓 形或方形開口；陰極端部設有可使其連續轉動的附屬裝置；陽極端部採用焊接波紋管結 構，使電極前後、上下、左右可作移動和微調；陰陽電極為長碳電極棒，除圓形或方形 外，還可使用其他形狀。所述的電弧爐周壁底部開設的進氣口 2送入的惰性氣體為氦氣或氫氬混合氣 體。本實施例中，電弧放電真空爐中，電弧放電方法可以採用直流電弧放電，或 採用交流電弧放電，或採用交直流混合電弧放電。
權利要求
1.一種製備單壁碳納米管的組合裝置，包括電弧放電真空爐、籠式收集裝置、過濾 室、冷阱及附屬裝置，其特徵在於電弧放旨真空爐、籠式收集裝置、過濾室、冷阱， 通過管道前後相互連接；所述的電弧放電真空爐的結構為圓筒形的電弧放電真空爐的同壁為雙層水冷不鏽 鋼腔壁；在同壁等距離設置有5個電極安裝窗口(21、22、23、24、25)以及在電弧真 空爐後壁設置的1個電極安裝窗口(26)；六個電極安裝窗口可滿足陽極和陰極電極在 同一平面或不同平面成不同角度進行安裝；在電弧真空爐的腔室內上部設置有一收集籠(I)；收集籠(1)有管道通向過濾室(5)；在電弧真空爐的腔室下部，通過電極安裝 窗口(23、25)分別安裝有陽極(12)和陰極(11)；在電弧真空爐同壁底部開有一氣 體進氣口(2)；電弧真空爐設有一爐門(13)，爐門(13)上設有上下兩個觀察窗口(14、15)，觀察窗口(14、15)為雙層結構，即電弧防護窗(14a、15a)和觀察玻璃 窗(16、19)；觀察窗口(14、15)內各設有窗刷(17、18)，以清理觀察玻璃窗上沉 積的顆粒雜物；在電弧放電真空爐雙層水冷不鏽鋼腔壁上開設有一冷卻水進水口(3) 和出水口(4)，以冷卻腔室內的高溫氣氛及冷卻爐壁；所述的籠式收集裝置的結構為籠式收集裝置即收集籠(1)，它是由多根不鏽鋼 組成的中空圓柱形骨架，可連續旋轉，以捕集單壁碳納米管；所述的過濾室的結構為過濾室(5)與收集籠(1)之間有管道相連，過濾室(5)的室腔中設有一網狀內膽(6)，以過濾碳納米管；所述的冷阱的結構為冷阱(7)的下部與過濾室下部有管連通；其內部為一設 有封頭的內膽(8)，其上部設有液氮進料管(10)和出料管(9)，以保證納米粉體 被吸附在內膽外壁上，避免進入空氣造成汙染；在冷阱(7)的上部一側有一抽氣管口(20)，抽氣管口(20)與真空泵相連接，以保證該系統的氣流運送方向及真空狀態。
2.根據權利要求1所述的一種製備單壁碳納米管的組合裝置，其特徵是所述的陰極(II)和陽極(12)，在其電極連接處有銅夾具，它為圓形或方形開口；陰極端部設有 可使其連續轉動的附屬裝置；陽極端部採用焊接波紋管結構，使電極前後、上下、左右 可作移動和微調；陰陽電極為長碳電極棒，除圓形或方形外，還可使用其他形狀。
3.根據權利要求1所述的一種製備單壁碳納米管的組合裝置，其特徵是所述的電弧爐 周壁底部開設的進氣口(2)送入的氣體為氦氣或氫氬混合氣體。
全文摘要
本發明涉及一種製備單壁碳納米管的組合裝置，主要包括有電弧真空放電裝置，屬納米材料製造裝置技術領域。本發明的組合裝置包括有電弧放電真空爐、籠式收集裝置、過濾室、冷阱及附屬裝置，其特徵是這些裝置通過管道前後相互串聯連接。電弧放電真空爐的爐壁為一雙層水冷不鏽鋼腔壁，該腔壁上接一定角度開有6個可以放置電極的窗口，可在同一平面或不同平面安置調節兩電極的相對位置。本發明在真空腔室內設置了籠式收集裝置，另外還設置了過濾室、冷阱，可有利於大部分碳納米管的收集，可提高產物的收集率，並提高了產物的純度；同時可保證納米粒子雜質不進入空氣中汙染大氣。
文檔編號C01B31/02GK102009974SQ201010561468
公開日2011年4月13日 申請日期2010年11月28日 優先權日2010年11月28日
發明者安康, 張巖峰, 盛雷梅, 趙新洛, 鬱黎明 申請人:上海大學