一種仲丁醇氣相脫氫生產甲乙酮的裝置的製作方法
2023-05-08 02:17:31 2
本實用新型涉及一種仲丁醇氣相脫氫生產甲乙酮的裝置，尤其涉及一種膜脫水-精餾耦合分離提純工藝，屬膜分離應用領域。
背景技術：
甲乙酮是一種優良的有機溶劑，具有優異的溶解性和乾燥特性，溶解能力與丙酮相當，具有沸點較高、蒸汽壓較低的優點，對各種天然樹脂( 如樟腦、松香等) 、纖維素酯類(如硝化纖維素、醋酸纖維素等) 、合成樹脂(如酚醛樹脂、丙烯酸樹脂、醇酸樹脂等) 具有良好的溶解性能。它還能作為有機合成原料的中間體，用於生產氧化甲乙酮、甲乙酮肟、甲基甲紫羅蘭酮等化工產品，廣泛應用於油漆、塗料、煉油、染料、醫藥、潤滑油脫蠟、磁帶、印刷油墨等領域。
在仲丁醇氣相脫氫生產中，從反應器出來的產品除了甲乙酮外，還有副產物丁烯、水、C8酮類。甲乙酮與水共沸，為了除去粗酮中的水，一般採用共沸精餾的方法，水通過形成共沸物而被除去，使粗酮中的產品達到要求。但加入第三組分進行脫水，能耗較大，操作嚴格，第三組分可能給產品帶來汙染等缺點。
技術實現要素：
本實用新型的目的是提供一種仲丁醇氣相脫氫生產甲乙酮的裝置。
仲丁醇氣相脫氫生產甲乙酮的生產工藝，包括如下步驟：
第1步，原料仲丁醇預熱、蒸發、過熱後進入反應器中進行脫氫反應生成甲乙酮，反應器中的氣相產物經過冷凝之後，再送入至氣液分離器，得到氣相和液相；
第2步，氣相再經過冷凝、吸附之後，主要是氫氣的不凝氣採出，而液相則送入滲透汽化膜進行脫水；
第3步，脫水後得到的甲乙酮粗產品再送入精餾塔進一步精製，塔頂得到甲乙酮產品，塔底得到重組分。
所述的第2步中，滲透汽化膜的料液側的表壓為0～0.4 MPa；滲透側與真空系統相連，滲透側絕壓為100～4000 Pa。
所述的第2步中，滲透汽化膜脫水系統進行脫水時，待脫水的物料可以是以氣相方式脫水，也可以為液相方式脫水。
所述的第2步中，滲透汽化膜採用的膜為優先透水膜，可以為聚乙烯醇、聚醯亞胺、殼聚糖、二氧化矽、無機分子篩膜，最優是分子篩膜。
滲透汽化膜是由1～200個滲透汽化膜分離器串聯、並聯或混聯連接。
所述的第3步中，甲乙酮粗產品是採血氣相或者液相方式進入精餾塔。
所述的第3步中，重組分返回至反應器中進行脫氫反應。
一種仲丁醇氣相脫氫生產甲乙酮的生產裝置，包括有依次連接的預熱器、蒸發器、過熱器和反應器，在蒸發器的底部設置有加熱器，反應器的反應產物出料口通過第一冷凝器與氣液分離器連接，氣液分離器的氣相出口依次與第二冷凝器、吸附塔連接，氣液分離器的液相出口與滲透汽化膜分離機組連接，滲透汽化膜分離機組的截留側與精餾塔連接，滲透汽化膜分離機組的滲透側上連接有第三冷凝器和真空泵；精餾塔的塔頂設置有第四冷凝器，在精餾塔的塔底設置有再沸器。
所述的滲透汽化膜分離機組中採用的膜為優先透水膜，可以為聚乙烯醇、聚醯亞胺、殼聚糖、二氧化矽、無機分子篩膜，最優是分子篩膜。
所述的滲透汽化膜分離機組中安裝的膜是由1～200個滲透汽化膜分離器串聯、並聯或混聯連接而成。
精餾塔的塔底再與反應器連接。
有益效果
1、本實用新型脫水採用滲透汽化膜或蒸汽滲透膜分離裝置，不受共沸限制，工藝過程簡單，自動化程度高，操作簡便，設備佔地面積少，該過程不需要引入第三種組分，避免了第三種組分對環境和產品造成的汙染；
2、本實用新型採用膜脫水-精餾耦合工藝，膜系統出來的產品不經冷凝，以氣相或液相形式進入精製塔，降低系統內的冷熱負荷；
3、本實用新型熱量優化配置，預熱器、過熱器相當於冷凝器，減少了整個系統的固定設備投資。
附圖說明
圖1是本實用新型提供的仲丁醇氣相脫氫製備甲乙酮的工藝流程示意圖。
1、預熱器；2、蒸發器；3、過熱器；4、加熱器；5、反應器；6、第一冷凝器；7、氣液分離器；8、第二冷凝器；9、吸附塔；10、滲透汽化膜分離機組；11、第三冷凝器；12、真空泵；13、精餾塔；14、再沸器；15、第四冷凝器。
具體實施方式
下面通過具體實施方式對本實用新型作進一步詳細說明。但本領域技術人員將會理解，下列實施例僅用於說明本實用新型，而不應視為限定本實用新型的範圍。實施例中未註明具體技術或條件者，按照本領域內的文獻所描述的技術或條件或者按照產品說明書進行。所用試劑或儀器未註明生產廠商者，均為可以通過市購獲得的常規產品。
以範圍形式表達的值應當以靈活的方式理解為不僅包括明確列舉出的作為範圍限值的數值，而且還包括涵蓋在該範圍內的所有單個數值或子區間，猶如每個數值和子區間被明確列舉出。例如，「大約0.1%至約5%」的濃度範圍應當理解為不僅包括明確列舉出的約0.1%至約5%的濃度，還包括有所指範圍內的單個濃度（如，1%、2%、3%和4%）和子區間（例如，0.1%至0.5%、1%至2.2%、3.3%至4.4%）。本實用新型中所述的百分比在無特別說明的情況下，是指重量百分比。
在本說明書中所述及到的「一個實施例」、「另一個實施例」、「實施方式」等，指的是結合該實施例描述的具體特徵、結構或者包括在本申請概括性描述的至少一個實施例中。在說明書中多個地方出現同種表述不是一定指的是同一個實施例。進一步來說，結合任一實施例描述一個具體特徵、結構或者特點時，所要主張的是結合其他實施例來實現這種特徵、結構或者特點也落在本申請所要保護的範圍內。
實施例1
一種仲丁醇氣相脫氫製備甲乙酮的工藝，如圖1所示，包括下列步驟：原料仲丁醇和氫氣經預熱器1加熱後進入蒸發器2、蒸發成氣相後進入過熱器3，從過熱器3出來後進入反應器5，在350℃、0.34MPa反應條件下進行脫氫反應，反應產物經過熱器3、預熱器1、第一冷凝器6三級冷凝後進入氣液分離器7。從氣液分離器7中出來的氣相組分經第二冷凝器8、吸附塔9（填充有活性炭）提純後不凝氣氫氣採出；液相組分加熱至120℃，進入到由10個滲透汽化膜（每個膜組件面積為40 m2）串聯構成的滲透汽化膜分離機組10進行脫水，膜系統中料液側壓力為0.3 MPa，滲透側壓力控制在2000 Pa，滲透側在真空泵12的抽吸下，得到的滲透液經第三冷凝器11冷凝後排掉，原料側經膜組件多級分離後得到含水量低於0.1wt.%的粗品甲乙酮，繼續進入精餾塔13進行進一步精製，塔底得到重組分返回至反應器5中使原料回用，塔頂得到成品甲乙酮。
實施例2
一種仲丁醇氣相脫氫製備甲乙酮的工藝，如圖1所示，包括下列步驟：原料仲丁醇和氫氣經預熱器1加熱後進入蒸發器2、蒸發成氣相後進入過熱器3，從過熱器3出來後進入反應器5，在350℃、0.34MPa反應條件下進行脫氫反應，反應產物經過熱器3、預熱器1、第一冷凝器6三級冷凝後進入氣液分離器7。從氣液分離器7中出來的氣相組分經第二冷凝器8、吸附塔9（填充有活性炭）提純後不凝氣氫氣採出；液相組分加熱至120℃，進入到由8個NaA分子篩滲透汽化膜（每個膜組件面積為10 m2）串聯構成的滲透汽化膜分離機組10進行脫水，膜系統中料液側壓力分別為0.05、0.10、0.15、0.20MPa，滲透側壓力控制在1000 Pa，滲透側在真空泵12的抽吸下，得到的滲透液經第三冷凝器11冷凝後排掉，原料側經膜組件多級分離後得到含水量低於0.1wt.%的粗品甲乙酮，繼續進入精餾塔13進行進一步精製，塔底得到重組分返回至反應器5中使原料回用，塔頂得到成品甲乙酮。
實施例3
一種仲丁醇氣相脫氫製備甲乙酮的工藝，如圖1所示，包括下列步驟：原料仲丁醇和氫氣經預熱器1加熱後進入蒸發器2、蒸發成氣相後進入過熱器3，從過熱器3出來後進入反應器5，在350℃、0.34MPa反應條件下進行脫氫反應，反應產物經過熱器3、預熱器1、第一冷凝器6三級冷凝後進入氣液分離器7。從氣液分離器7中出來的氣相組分經第二冷凝器8、吸附塔9（填充有活性炭）提純後不凝氣氫氣採出；液相組分加熱至120℃，進入到由8個NaA分子篩滲透汽化膜（每個膜組件面積為10 m2）串聯構成的滲透汽化膜分離機組10進行脫水，膜系統中料液側壓力分別為0.05、0.10、0.15、0.20MPa，滲透側壓力控制在1000 Pa，滲透側在真空泵12的抽吸下，得到的滲透液經第三冷凝器11冷凝後排掉，原料側經膜組件多級分離後得到含水量低於0.1wt.%的粗品甲乙酮，繼續進入精餾塔13進行進一步精製，塔底得到重組分棄去，塔頂得到成品甲乙酮。