一種含硫試紙及利用其檢測硫化斑的方法

2023-05-08 02:21:11 2

一種含硫試紙及利用其檢測硫化斑的方法
【專利摘要】本發明公開了一種含硫試紙、促進劑溶液及利用其檢測鍍錫板硫化斑的方法。所述含硫試紙是經硫化合物溶液浸漬的定量濾紙或宣紙，硫化合物溶液中含有1～35g/L硫代硫酸鈉、1-3g/L硫酸銨，1～10mL/L乙醇胺以及1～10mL/L硫脲。促進劑溶液為1～10wt.%氯化鈉、1～15wt.%硝酸以及1～25g/L過硫酸銨的水溶液。將含硫試紙貼在待測鍍錫板表面上，然後在含硫試紙表面滴加促進劑溶液，常溫條件下，1～20分鐘後取下含硫試紙，觀察鍍錫板表面顏色變化，進而通過硫化斑測試結果評價鍍錫板質量。本發明將硫化合物複合在試紙中，配合強腐蝕能力的促進劑，大大縮短常規測試所需時間，促進劑溶液不老化失效，同時該法操作簡單、檢測速度快，準確性高。
【專利說明】一種含硫試紙及利用其檢測硫化斑的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於化學檢測【技術領域】，涉及一種含硫試紙及利用其檢測鍍錫板質量的方法。
【背景技術】
[0002]現有的硫化斑檢測方法比較繁瑣，通常需要將鍍錫板在含硫化物溶液中煮沸2?3小時，能耗高，時間長，配置的溶液也容易失效，實驗結果不能夠及時反映鍍錫板質量，不利於現場生產工藝調整。其它腐蝕檢測方法如掃描開爾文探針及電化學顯微鏡，雖然有很好的結果，但設備昂貴，對操作者要求較高，因此一種便捷檢測鍍錫板硫化斑的方法顯的尤為迫切。

【發明內容】

[0003]為了解決鍍錫板常規硫化斑檢測方法繁瑣、溶液易老化失效的技術問題，，本發明提供了一種含硫試紙及利用其檢測硫化斑的方法，採用了將含硫組份複合在試紙中，輔之強腐蝕性的促進劑溶液，可以用於現場檢測。
[0004]本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
[0005]一種含硫試紙，是經硫化合物溶液浸潰的定量濾紙或宣紙，優選定量濾紙，其形狀為正方形(邊長為2?20釐米)或圓形，乾燥密封保存，硫化物組份穩定。所述的硫化合物溶液中含有I?35g/L硫代硫酸鈉、l-3g/L硫酸銨，I?10mL/L乙醇胺以及I?10mL/L硫脲。
[0006]一種利用上述含硫試紙檢測硫化斑的方法，該方法由含硫試紙與促進劑溶液兩部分組成，將含硫試紙貼在待測鍍錫板表面上，然後在含硫試紙表面滴加一定量促進劑溶液。常溫條件下，I?20分鐘後取下含硫試紙，觀察鍍錫板表面顏色變化，進而通過硫化斑測試結果評價鍍錫板質量。
[0007]所述的促進劑溶液呈高酸性，具有強腐蝕性，且具有一定的絡合能力，其成分為:I?IOwt.%的氯化鈉，I?15wt.%的硝酸以及I?25g/L的過硫酸銨。
[0008]本發明將硫化合物複合在試紙中，配合強腐蝕能力的促進劑，大大縮短常規測試所需時間，促進劑溶液不老化失效，同時該法操作簡單、檢測速度快，準確性高，能夠在生產現場進行，有利於指導現場生產。該方法步驟簡單，檢測耗時短，不存在含硫試紙與促進劑溶液失效等問題，不需要耗能的煮沸條件，室溫下10分鐘，就可得到鍍錫板表面硫化斑檢測結果，該結果同煮沸法比較，兩者檢測結果相吻合，恆溫控制可解決室內溫度波動對其影響。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1是本發明方法的檢測原理示意圖；
[0010]圖2是含硫試紙不意圖；[0011]圖中:1-鍍錫板試片，2-含硫試紙，3-促進劑溶液。
【具體實施方式】
[0012]下面結合附圖對本發明的技術方案作進一步的說明，但並不局限如此，凡是對本發明技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的精神和範圍，均應涵蓋在本發明的保護範圍中。
[0013]【具體實施方式】一:本實施方式提供了一種含硫試紙與促進劑溶液，其中:
[0014]所述含硫試紙，它是硫化物浸潰後的定量濾紙(圖2)，其特點在於含硫試紙形狀為正方形，其邊長為7釐米，硫化物組份穩定。所述硫化物可為I?35g/L硫代硫酸鈉、I?3g/L硫酸銨，1?10mL/L乙醇胺以及I?10mL/L硫脲溶於500mL蒸懼水,充分攪拌搖勻。將定量濾紙浸泡30s，取出平鋪，吹乾，保證上述硫化物完全進入濾紙空隙，密封袋陰涼保存。使用時將其裁剪邊長為7釐米的正方形即可。
[0015]所述促進劑溶液，其特點是由強腐蝕性的酸和具有絡合能力的絡合劑配製而成，促進劑溶液不老化，玻璃瓶密封保存可多次使用。其所含化學物質組成有:1?IOwt.%的氯化鈉、I?15wt.%的硝酸以及I?25g/L的過硫酸銨，使用時移液管量取40mL，均勻加入到含硫試紙上，使用後密封保存，每I個月配置I次。
[0016]如圖1所示，將待測鍍錫板試片平鋪在實驗臺上，附上含硫試紙，加入40mL促進劑溶液，按含硫試紙面積計算為0.08mL/cm2，保證促進劑溶液無溢出，10分鐘後取下含硫試紙，觀察鍍錫板表面顏色變化，進而通過硫化斑測試結果評價鍍錫板質量。
[0017]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:所述含硫試紙為生宣。
[0018]定量濾紙與生宣相比孔隙率大，硫化物吸附多，促進劑溶液鋪展均勻，鍍錫板顯色明顯，顯色時間短。採用定量濾紙的測試效果好。
[0019]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:所述含硫試紙邊長分別為3.0釐米、5.0釐米。
[0020]考慮到試片大小的情況，設計了邊長為3.0釐米和5.0釐米的正方形試紙。由於促進劑溶液的用量與待測試片面積相關，即待測面積決定含硫試紙面積，含硫試紙面積決定促進劑用量，故與試紙的面積大小無關，實驗結果也證明了這一點。正常試片尺寸為8應8釐米，所以含硫試紙用7應7釐米。
[0021]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:所述含硫試紙的形狀為圓形，直徑為7.9釐米，面積與正方形相等。
[0022]考慮到圓形試紙具有十分優秀的邊界條件，促進劑溶液能完整均勻地在試紙上均勻鋪展。由於促進劑用量0.08mL/cm2，促進劑溶液用量較大，含硫試紙上不構成明顯的濃度擴散梯度，邊界層也僅有少量的超額吸收，不影響檢測結果的準確性。
[0023]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:所述促進劑加液分別採用 0.02,0.04,0.06 和 0.lmL/cm2。
[0024]合適的加液量直接決定硫化斑測試結果，測試結果發現0.02,0.04和0.06mL/cm2硫化斑生成時間較長，色澤較淺，此外當促進劑用量為0.02mL/cm2時，強腐蝕物質出現濃度梯度；用量為0.lOmL/cm2時試紙邊界層的促進液超額吸收嚴重，促進劑用量偏多，超過試紙最高飽和限度；0.08mL/cm2的促進劑用量，含硫試紙處於飽和狀態，溶液與鍍錫板試片完全接觸，試片顯色時間短和色澤最佳。
[0025]含硫試紙相對實際試片的覆蓋率，理論上以試紙完全覆蓋試片為最佳，然而實際檢測時，試片經過切割，切口處基底金屬暴露，因切口處與鍍錫板表面潤溼角差異，加入強腐蝕性促進液後，有部分促進液會參與切口基底金屬的腐蝕反應，影響硫化斑生成時間，容易導致錯誤判斷。故而含硫試紙面積大小應小於實際試片面積，含硫試紙到試片切口處距離應控制在I?2釐米。
[0026]本發明方法的原理為，用定量濾紙固定硫化物，該硫化物類似於罐裝食品中含硫蛋白質和實驗室檢測硫化斑所用的溶液；促進劑是為了加速硫化斑顯色，加速試紙中的含硫物質通過酚醛樹脂層與鈍化膜擴散到鍍錫板表面，進而與錫形成硫化錫即硫化斑。塗漆不均勻或者鍍錫板鈍化膜不均勻等因素，導致各處反應活性不同，進而形成硫化斑的時間也不一樣，通過制定相應方法標準就可以及時確定各鍍錫板質量。
【權利要求】
1.一種含硫試紙，其特徵在於所述含硫試紙是經硫化合物溶液浸潰的定量濾紙或宣紙，其中:硫化合物溶液中含有I?35g/L硫代硫酸鈉、I?3g/L硫酸銨，I?10mL/L乙醇胺以及I?10mL/L硫脲。
2.根據權利要求1所述的含硫試紙，其特徵在於所述含硫試紙的形狀為正方形或圓形。
3.根據權利要求2所述的含硫試紙，其特徵在於所述正方形的邊長為2?20釐米。
4.根據權利要求3所述的含硫試紙，其特徵在於所述正方形的邊長為3.0釐米、5.0釐米或7釐米。
5.一種利用權利要求1-4任一權利要求所述的含硫試紙檢測硫化斑的方法，其特徵在於所述方法步驟如下:將含硫試紙貼在待測鍍錫板表面上，然後在含硫試紙表面滴加促進劑溶液，常溫條件下，I?20分鐘後取下含硫試紙，觀察鍍錫板表面顏色變化，進而通過硫化斑測試結果評價鍍錫板質量。
6.根據權利要求5所述的利用含硫試紙檢測硫化斑的方法，其特徵在於所述含硫試紙到待測鍍錫板切口處距離應控制在I?2釐米。
7.根據權利要求5所述的利用含硫試紙檢測硫化斑的方法，其特徵在於所述促進劑溶液中含有I?IOwt.%的氯化鈉、I?15wt.%的硝酸以及I?25g/L的過硫酸銨。
8.根據權利要求5或7所述的利用含硫試紙檢測硫化斑的方法，其特徵在於所述促進劑溶液的用量按含硫試紙面積計算為0.02-0.lmL/cm2。
9.根據權利要求8所述的利用含硫試紙檢測硫化斑的方法，其特徵在於所述促進劑溶液的用量按含硫試紙面積計算為0.08mL/cm2。
【文檔編號】G01N21/78GK103884708SQ201410135739
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年4月4日 優先權日:2014年4月4日
【發明者】黎德育, 王熙禹, 王志登, 王洺浩, 李寧 申請人:哈爾濱工業大學