粘結釹鐵硼永磁體及其製造方法
2023-05-08 17:08:46 1
專利名稱：：粘結釹鐵硼永磁體及其製造方法
技術領域：
：本發明涉及一種稀土永磁體及其製造方法，尤指一種具有高動平衡性能的粘結釹鐵硼永磁體及其製造方法。
背景技術：
：粘結釹鐵硼永磁體具有優良的磁性能，尺寸公差小，廣泛使用在電腦硬碟，光碟機，遊戲機，印表機，汽車微電機，磁傳感器中。其製備方法一般為，將釹鐵硼永磁粉和粘結樹脂等組分按照一定的比例混練，然後將混練好的磁粉按照一定的加工方法壓製成型，再經過固化、研磨、塗裝工藝後成為一定形狀的磁體，其主要成分包含提供磁性能的釹鐵硼磁粉和作為粘結劑的熱固性樹脂，以及固化劑、促進劑、偶聯劑、潤滑劑等加工助劑。粘結釹鐵硼永磁體的參數中，磁體的不平衡量是一個非常重要的參數，其數值越小，磁體的動平衡性能越好，磁體在驅動器中的運轉越平穩。電腦硬碟驅動器是粘結釹鐵硼磁體的最主流，也是最高端的應用。眾所周知，電子信息產業技術發展迅速，電腦中使用的硬碟，其轉速由前幾年的4200rpm，提高到5400rpm，到現在最常用的7200rpm，甚至出現了高端的伺服器組中使用的15000rpm轉速的硬碟。硬碟轉速提高，對使用在其中的驅動器磁體提出了更高的要求，如果磁體的動平衡性能差，磁體在驅動器中會晃動，硬碟工作時就會出現很大的噪音，而且很可能會造成磁頭刮擦磁片，從而縮短電腦硬碟的使用壽命。目前，硬碟驅動器中使用的粘結釹鐵硼永磁體，其不平衡量的數值普遍在1020mg*cm(測試條件磁體轉速為5400rpm)，只能使用在普通轉速的硬碟驅動器中，對於轉速高於7200rpm的硬碟驅動器，不能滿足硬碟長時間無故障運轉的要求。提高磁體的密度均勻性是大幅度的提高磁體的動平衡性能的最有效的辦法。常規的粘結釹鐵硼磁體的生產中，對磁體的不平衡量的控制並沒有太多更好的辦法。日本專利申請"H11-045816"中，通過添加一些潤滑劑如硬脂酸鋅、硬脂酸鈣為代表的金屬皂，以增強粉末的流動性，提高磁體的成型性，並且可以使粉末密度在一定程度上增加，但產品的機械強度將由於上述金屬皂的加入明顯劣化；通過控制壓製成形工藝，比如利用雙向浮動壓制技術來減少磁體的錐度，以提高磁體密度的均勻性，只能在一定程度上改善磁體的不平衡性能。因此，為了滿足磁存儲技術的快速發展，適用於高轉速硬碟驅動器的粘結釹鐵硼永磁體應該有更好的動平衡性能。
發明內容本發明要解決的技術問題是提供一種粘結釹鐵永硼磁體及其製造方法，解決現有技術的粘結釹鐵永硼磁體動平衡性能差的技術問題。為解決以上技術問題，本發明提供一種粘結釹鐵硼永磁體，包含NdFeB磁粉，熱固性樹脂，固化劑，潤滑劑，偶聯劑，還包含有納米氧化鋁粉末，重量為磁粉重量的0.01%本發明的進一步改進在於，所述的納米氧化鋁粉末，重量為磁粉重量的0.05%0.3%，平均粒徑為10100nm，比表面積為80250m7g。本發明的進一步改進在於，NdFeB磁粉的平均粒度範圍為72300目。本發明的進一步改進在於，所述的熱固性樹脂選自雙酚A型環氧樹脂、苯酚甲醛型多環氧樹脂、鄰甲酚甲醛型多環氧樹脂、間苯二酚型環氧樹脂、間苯二酚_甲醛型環氧樹脂、四酚基乙烷型環氧樹脂、三羥苯基甲烷型環氧樹脂中的至少其中一種，所述的熱固性樹脂的重量為磁粉重量的0.510%。本發明的進一步改進在於，所述的固化劑選自脂肪胺、脂環胺、芳香胺、聚醯胺、酸酐、樹脂類、叔胺及雙氰胺類潛伏固化劑中的至少其中一種；所述的固化劑的重量為磁粉重量的0.010.1%。本發明的進一步改進在於，所述的潤滑劑是硬脂酸鋅為代表的金屬皂，其重量佔磁粉重量的0.011%。本發明的進一步改進在於，所述的偶聯劑為KH-550矽烷偶聯劑，其重量為納米氧化鋁粉末重量的3%。本發明還提供一種製造粘結釹鐵硼永磁體的方法，包括將熱固性樹脂、固化劑以及重量為樹脂重量14倍的丙酮混合均勻；然後將利用矽烷偶聯劑KH-550對納米氧化鋁粉末進行表面處理，然後將經矽烷偶聯劑KH-550表面處理過的納米氧化鋁粉末加入到熱固性樹脂_固化劑_丙酮的混合懸濁液中，形成納米氧化鋁_熱固性樹脂_固化劑_丙酮的懸濁液；利用大功率超聲波發生器對納米氧化鋁粉末進行分散處理，然後乾燥；利用大型混合機將乾燥後混有納米氧化鋁粉末的熱固性樹脂和磁粉混合均勻，最後再加入潤滑劑充分混合均勻，形成含有NdFeB磁粉、熱固性樹脂、固化劑、潤滑劑、偶聯劑、重量為磁粉重量的0.01%1%納米氧化鋁粉末的混合物；將含有NdFeB磁粉、熱固性樹脂、固化劑、潤滑劑、偶聯劑、重量為磁粉重量的0.01%1%納米氧化鋁粉末的混合物由壓縮成型機成生坯，將生坯在15022(TC下固化1560min，形成磁體。本發明的進一步改進在於，所述利用矽烷偶聯劑KH-550對納米氧化鋁粉末進行表面處理，包括，將納米氧化鋁粉末乾燥，之後將乾燥後的納米氧化鋁粉末放入乙醇水溶液中，攪拌，得到納米氧化鋁粉末的懸濁液，然後加入重量比為3%的矽烷偶聯劑KH-550，攪拌後乾燥。本發明的進一步改進在於，所述的分散處理方法是將納米氧化鋁-熱固性樹脂_固化劑_丙酮的懸濁液先超聲震蕩30s，停頓30s，反覆10次。本發明在熱固性樹脂中添加一定量的納米氧化鋁粉末，利用納米氧化鋁粉末優異的分散性，使得磁體粉末均勻性高，一致性好，從而可以有效提高磁體的密度均勻性，明顯提高磁體的不平衡性能，確保磁體在驅動器中高速旋轉時穩定性高，震動小，更好的滿足技術需求。另外，納米粒子增強增韌的作用，可以提高粘結釹鐵硼磁體的機械強度以達到減少磁體在後續工藝及運輸過程中的斷裂的目的。利用本發明製造的磁體，產品的不平衡量為05mg化m，大大優於現在普通硬碟驅動器使用的磁體，可以充分滿足磁存儲技術的需要。無具體實施例方式為了使本領域的技術人員可以更清楚、準確的理解本發明的精神，下面結合具體實施例對本發明的具體實施方式做詳細說明。本發明的粘結釹鐵硼永磁體，包含NdFeB磁粉，熱固性樹脂，潤滑劑，偶聯劑，還包含有納米氧化鋁粉末，其重量為磁粉重量的0.01%1%，優選為0.05%0.3%。NdFeB磁粉的平均粒度範圍為72300目，優選為100200目，本發明的具體實施例使用MQP-B磁粉。所述的熱固性樹脂選自雙酚A型環氧樹脂、苯酚甲醛型多環氧樹脂、鄰甲酚甲醛型多環氧樹脂、間苯二酚型環氧樹脂、間苯二酚_甲醛型環氧樹脂、四酚基乙烷型環氧樹脂、三羥苯基甲烷型環氧樹脂中的其中至少一種，優選環氧當量為200800的雙酚A型環氧樹脂。本發明具體實施例選用的環氧樹脂是GT6071，D.E.R.663U和GT6063。熱固性樹脂的重量為磁粉重量的0.510%，優選為14.5%。所述的固化劑選自脂肪胺、脂環胺、芳香胺、聚醯胺、酸酐、樹脂類、叔胺及雙氰胺類潛伏固化劑中的其中至少一種，優選雙氰胺固化劑、有機酸酐、芳香胺固化劑。效果最好的是雙氰胺固化劑。本發明具體實施例選用的固化劑是HT2844，HY2969和HT3380，固化劑的重量為磁粉重量的0.010.1%，優選為0.040.1%。所述的潤滑劑是以硬脂酸鋅為代表的金屬皂，含量佔磁粉重量的0.011%，優選0.030.5%。所述的納米氧化鋁，平均粒徑為10100nm，比表面積為80250m7g。所述的偶聯劑為KH-550矽烷偶聯劑，其用量為納米氧化鋁粉末重量的3%。本發明還提供一種用於製造上述粘結釹鐵硼磁體的方法，包括將熱固性樹脂、固化劑以及重量為樹脂重量廣4倍的丙酮混合均勻；然後將利用矽烷偶聯劑KH-550對納米氧化鋁粉末進行表面處理，然後將經矽烷偶聯劑KH-550表面處理過的納米氧化鋁粉末加入到熱固性樹脂_固化劑_丙酮的混合懸濁液中，形成納米氧化鋁_熱固性樹脂_固化/劑_丙酮的懸濁液；利用大功率超聲波發生器對納米氧化鋁粉末進行分散處理，然後乾燥；利用大型混合機將乾燥後混有納米氧化鋁粉末的熱固性樹脂和磁粉混合均勻，最後再加入潤滑劑充分混合均勻，形成含有NdFeB磁粉、熱固性樹脂、固化劑、潤滑劑、偶聯劑、重量為磁粉重量的0.01%1%納米氧化鋁粉末的混合物；將含有NdFeB磁粉、熱固性樹脂、固化劑、潤滑劑、偶聯劑、重量為磁粉重量的0.01%1%納米氧化鋁粉末的混合物由壓縮成型機成生坯，將生坯在150220下固化1560min，形成磁體。生坯的規格為小(19-17.1)X3.6實施例1:100目的MQP-B磁粉lOkg，D.E.R.663U環氧樹脂100g，HT2844雙氰胺固化劑3.5g，硬脂酸鋅3g，納米氧化鋁5g，KH-550偶聯劑0.15g。將熱固性樹脂、固化劑以及重量為樹脂重量廣4倍的丙酮混合均勻；然後將經矽烷偶聯劑KH-550表面處理後的納米氧化鋁粉末加入環氧樹脂_固化劑_丙酮的混合懸濁液中；利用大功率超聲波發生器對納米氧化鋁粉末進行分散處理，然後乾燥；利用大型混合機將乾燥後混有納米氧化鋁粉末的樹脂和磁粉混合均勻；最後再加入潤滑劑充分混合均勻，得到本發明的磁粉混合物。利用壓塊成型機製成直徑10單位、高度8單位(小10*8)的圓柱壓塊，利用HT610磁測儀測量壓塊的磁性能；利用S-20A型20T壓機在13ton/cm2壓力下成形規格為小(19-17.1)X3.6的磁體，將該磁體在18(TC溫度下固化30分鐘；利用SV-52-0-50M引張壓縮試驗機來得到磁體的壓環強度；利用PHY動平衡測試儀來測量磁環高速轉動時的不平衡量。實施例2:100目的MQP-B磁粉lOkg，D.E.R.663U環氧樹脂100g，HT2844雙氰胺固化劑3.5g，硬脂酸鋅3g，納米氧化鋁20g，KH-550偶聯劑0.6g。粘結釹鐵硼永磁體的製備方法及各項性能測試方法同實施例1。實施例3:100目的MQP-B磁粉lOkg，D.E.R.663U環氧樹脂100g，HT2844雙氰胺固化劑3.5g，硬脂酸鋅3g，納米氧化鋁30g，KH-550偶聯劑0.9g。粘結釹鐵硼永磁體的製備方法及各項性能測試方法同實施例1。對比例1:100目的MQP-B磁粉10kg，D.E.R.663U環氧樹脂100g，HT2844氰胺固化劑3.5g，硬脂酸鋅3g。粘結釹鐵硼永磁體的製備方法及各項性能測試方法同實施例1。實施例4:150目的MQP-B磁粉10kg，GT6063環氧樹脂300g，HY2969芳香胺固化劑6g，硬脂酸鋅25g，納米氧化鋁5g，KH-550偶聯劑0.15g。粘結釹鐵硼永磁體的製備方法及各項性能測試方法同實施例1。實施例5:150目的MQP-B磁粉10kg，GT6063環氧樹脂300g，HY2969芳香胺固化劑6g，硬脂酸鋅25g，納米氧化鋁20g，KH-550偶聯劑0.6g。粘結釹鐵硼永磁體的製備方法及各項性能測試方法同實施例1。實施例6:150目的MQP-B磁粉10kg，GT6063環氧樹脂300g，HY2969芳香胺固化劑6g，硬脂酸鋅25g，納米氧化鋁30g，KH-550偶聯劑0.9g。粘結釹鐵硼永磁體的製備方法及各項性能測試方法同實施例1。對比例2:150目的MQP-B磁粉10kg，GT6063環氧樹脂300g，HY2969芳香胺固化劑6g，硬脂酸鋅25g。粘結釹鐵硼永磁體的製備方法及各項性能測試方法同實施例1。實施例7:200目的MQP-B磁粉10kg，GT6071環氧樹脂450g，HT3380有機酸酐固化劑10g，硬脂酸鋅50g，納米氧化鋁5g，KH-550偶聯劑0.15g。粘結釹鐵硼永磁體的製備方法及各項性能測試方法同實施例1。實施例8:200目的MQP-B磁粉10kg，GT6071環氧樹脂450g，HT3380有機酸酐固化劑10g，硬脂酸鋅50g，納米氧化鋁20g，KH-550偶聯劑0.6g。粘結釹鐵硼永磁體的製備方法及各項性能測試方法同實施例1。實施例9:200目的MQP-B磁粉10kg，GT6071環氧樹脂450g，HT3380有機酸酐固化劑lOg，硬脂酸鋅50g，納米氧化鋁30g，KH-550偶聯劑0.9g。粘結釹鐵硼永磁體製備方法及各項性能測試方法同實施例1。對比例3:200目的MQP-B磁粉10kg，GT6071環氧樹脂450g，HT3380有機酸酐固化劑10g，硬脂酸鋅50g。粘結釹鐵硼永磁體粉的製備方法及各項性能測試方法同實施例1。以下是實施例19及對比例13混合物的磁性能，以及磁體的壓環強度和動平衡參數數據。tableseeoriginaldocumentpage7tableseeoriginaldocumentpage8注轉子在某一平面上高速旋轉時不平衡量的量值大小用不平衡質量和其質心至轉子軸線的距離的乘積來表徵。本發明在熱固性樹脂中添加一定量的納米氧化鋁粉末，利用納米氧化鋁粉末優異的分散性，使得磁體粉末均勻性高，一致性好，從而可以有效提高磁體的密度均勻性，明顯提高磁體的不平衡性能，確保磁體在驅動器中高速旋轉時穩定性高，震動小，更好的滿足技術需求。另外，納米粒子增強增韌的作用，可以提高粘結釹鐵硼磁體的機械強度以達到減少磁體在後續工藝及運輸過程中的斷裂的目的。利用本發明製造的磁體，產品的不平衡量為05mg化m，大大優於現在普通硬碟驅動器使用的磁體，可以充分滿足磁存儲技術的需要。由上表可見，在原有配方中加入0.050.3%的納米氧化鋁粉末，對磁性能幾乎沒什麼影響。但它的加入明顯提高了磁體的壓環強度，磁體在動平衡測試中的不平衡量也明顯減小，即磁體的動平衡性能有很大的提高。當磁體被安裝在電機中高速旋轉時，運行平穩性高，震動小。可以理解的是，上述實施例的詳細說明是為了闡述和解釋本發明的原理而不是對本發明的保護範圍的限定。在不脫離本發明的主旨的前提下，本領域的一般技術人員通過對上述技術方案的所教導的原理的理解可以在這些實施例基礎上做出修改，變化和改動。因此本發明的保護範圍由所附的權利要求以及其等同來限定。權利要求一種粘結釹鐵硼永磁體，包含NdFeB磁粉，熱固性樹脂，固化劑，潤滑劑，偶聯劑，其特徵在於還包含有納米氧化鋁粉末，重量為磁粉重量的0.01％~1％。2.如權利要求l所述的粘結釹鐵硼永磁體，其特徵在於所述的納米氧化鋁粉末，重量為磁粉重量的0.05%0.3%，平均粒徑為1(Tl00nm，比表面積為80250m7g。3.如權利要求l所述的粘結釹鐵硼永磁體，其特徵在於NdFeB磁粉的平均粒度範圍為72300目。4.如權利要求1所述的粘結釹鐵硼永磁體，其特徵在於所述的熱固性樹脂選自雙酚A型環氧樹脂、苯酚甲醛型多環氧樹脂、鄰甲酚甲醛型多環氧樹脂、間苯二酚型環氧樹脂、間苯二酚-甲醛型環氧樹脂、四酚基乙烷型環氧樹脂、三羥苯基甲烷型環氧樹脂中的至少其中一種，所述的熱固性樹脂的重量為磁粉重量的0.510%。5.如權利要求l所述的粘結釹鐵硼永磁體，其特徵在於所述的固化劑選自脂肪胺、脂環胺、芳香胺、聚醯胺、酸酐、樹脂類、叔胺及雙氰胺類潛伏固化劑中的至少其中一種；所述的固化劑的重量為磁粉重量的0.010.1%。6.如權利要求1所述的粘結釹鐵硼永磁體，其特徵在於所述的潤滑劑是硬脂酸鋅為代表的金屬皂，其重量佔磁粉重量的0.011%。7.如權利要求1所述的粘結釹鐵硼永磁體，其特徵在於所述的偶聯劑為KH-550矽烷偶聯劑，其重量為納米氧化鋁粉末重量的3%。8.製造權利要求l所述的粘結釹鐵硼永磁體的方法，其特徵在於將熱固性樹脂、固化劑以及重量為樹脂重量廣4倍的丙酮混合均勻；然後將利用矽烷偶聯劑KH-550對納米氧化鋁粉末進行表面處理，然後將經矽烷偶聯劑KH-550表面處理過的納米氧化鋁粉末加入到熱固性樹脂_固化劑_丙酮的混合懸濁液中，形成納米氧化鋁_熱固性樹脂_固化劑_丙酮的懸濁液；利用大功率超聲波發生器對納米氧化鋁粉末進行分散處理，然後乾燥；利用大型混合機將乾燥後混有納米氧化鋁粉末的熱固性樹脂和磁粉混合均勻，最後再加入潤滑劑充分混合均勻，形成含有NdFeB磁粉、熱固性樹脂、固化劑、潤滑劑、偶聯劑、重量為磁粉重量的0.01%1%納米氧化鋁粉末的混合物；將含有NdFeB磁粉、熱固性樹脂、固化劑、潤滑劑、偶聯劑、重量為磁粉重量的0.01%1%納米氧化鋁粉末的混合物由壓縮成型機成生坯，將生坯在15022(TC下固化1560min，形成磁體。9.如權利要求8所述的粘結釹鐵硼永磁體的製造方法，其特徵在於所述利用矽烷偶聯劑KH-550對納米氧化鋁粉末進行表面處理，包括，將納米氧化鋁粉末乾燥，之後將乾燥後的納米氧化鋁粉末放入乙醇水溶液中，攪拌，得到納米氧化鋁粉末的懸濁液，然後加入重量比為3%的矽烷偶聯劑KH-550，攪拌後乾燥。10.如權利要求8所述的粘結釹鐵硼永磁體的製造方法，其特徵在於所述的分散處理方法是將納米氧化鋁_熱固性樹脂_固化劑_丙酮的懸濁液先超聲震蕩30s，停頓30s，反覆10次。全文摘要一種粘結釹鐵硼永磁體及其製造方法，該永磁體包含NdFeB磁粉，熱固性樹脂，固化劑，潤滑劑，偶聯劑，還包含有納米氧化鋁粉末，重量為磁粉重量的0.01％~1％。該方法包括將熱固性樹脂、固化劑以及重量為樹脂重量1~4倍的丙酮混合均勻；然後將利用矽烷偶聯劑KH-550對納米氧化鋁粉末進行表面處理；利用大功率超聲波發生器對納米氧化鋁粉末進行分散處理，然後乾燥；利用大型混合機將乾燥後混有納米氧化鋁粉末的熱固性樹脂和磁粉混合均勻，最後再加入潤滑劑充分混合均勻；由壓縮成型機成生坯，將生坯在150~220℃下固化15~60min形成磁體。明顯提高磁體的不平衡性能，確保磁體在驅動器中高速旋轉時穩定性高，震動小，更好的滿足技術需求。文檔編號B22F3/02GK101710518SQ20091020153公開日2010年5月19日申請日期2009年12月21日優先權日2009年12月21日發明者盧馮昕,李綱,郭曉燕,陳巍強,饒曉雷申請人:上海愛普生磁性器件有限公司;北京中科三環高技術股份有限公司