一種有機紅光材料的合成方法
2023-05-07 13:08:16
專利名稱：一種有機紅光材料的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種有機紅光材料的合成方法，屬有機電致發光材料的製備方法與應 用的技術領域。
背景技術：
有機電致發光材料是有機電致發光器件OLED的主要原料，是決定器件顏色的，目 前綠光、藍光有機電致發光材料已達到實用化階段，然而紅光有機電致發光材料的研究相 對落後，其發光效率和螢光壽命較低，成為OLED實現全彩顯示的技術關鍵。純的有機小分子紅光材料具有較大的偶極矩和較長的共軛結構，這種結構具有較 強的η-η相互作用和強的電荷轉移特性，這都會導致材料的螢光量子效率下降，表現為 濃度猝滅效應；針對紅光材料的這一缺陷，合成一種具有推拉電子結構的雙偶極小分子紅 光材料——2，7-二噻吩基-9-芴酮，以富電子基團噻吩作為電子給體，電負性大的芴酮單 元作為電子受體，這種線性對稱的推拉電子結構能加強電荷轉移吸收和螢光發射強度，有 效平衡材料中的空穴與電子遷移速率，另外，此材料中偶極與偶極的相互作用能有效降低 分子偶極矩，減小偶極矩過大導致的濃度猝滅現象，從而提高其發光效率。
發明內容
發明目的本發明的目的就是針對背景技術的不足，用2，7- 二溴芴酮、2-噻吩硼酸等，通過 在四口燒瓶中合成反應、油浴加熱、水循環冷凝、氬氣保護、洗滌、抽濾、乾燥、柱層析提純、 真空乾燥，製備有機紅光材料，使紅光材料的發光強度、發光效率、色純度得到大幅度提高。技術方案本發明使用的化學物質材料為2，7_ 二溴芴酮、2-噻吩硼酸、Ν，Ν_ 二甲基甲醯胺、 碳酸鈉、四三苯基膦鈀、乙醚、石油醚、三氯甲烷、去離子水、油浴油、矽膠、脫脂棉、氬氣，其 組合用量如下以克、毫升、毫米、釐米3為計量單位2，7- 二溴芴酮=C13H6BrO2-噻吩硼酸=C4H5BO2S碳酸鈉=Na2CO3四三苯基膦鈀=C72H6tlP4PdN，N- 二甲基甲醯胺(CH3) 2N(CO) H乙醚C4H10O甲醇CH3OH三氯甲烷CHCl3去離子水H20石油醚CnH2n+2油浴油L_Am5
0. 33g士0. 005g 0. 27g士0. 005g 0. 47g 士 0. 005g 0. 023g 士 0. 0005g 25ml士Iml 200ml士5ml 200ml士5ml 330ml士5ml 4000ml士100ml 600ml士5ml 500ml士IOml矽膠粒徑0. 037mm300g士 IOg
脫脂棉IOg士0. Ig
氬氣Ar400000cm3 士 IOOcm3
合成方法如下 (1)精選化學物質材料
對合成所需的化學物質材料要進行精選，並進行質量純度控制2，7-二溴芴酮固態粉體99.7%
2-噻吩硼酸固態粉體99.7%
碳酸鈉固態粉體99.5%
四三苯基膦鈀固態粉體99.5%
N，N-二甲基甲醯胺液態液體99.5%
乙醚液態液體99.5%
甲醇液態液體99.5%
石油醚液態液體99.5%
三氯甲烷液態液體99.5%
去離子水液態液體99.99%
油浴油液態液體13.5-16
矽膠固態固體99.5%
脫脂棉固態固體99.5%
氣氣氣態氣體99.5% 加入碳酸鈉、四三苯基膦鈀、N，N- 二甲基甲醯胺將碳酸鈉0. 47g士0. 005g、四三苯基膦鈀0. 023g士0. 0005g、N，N-二甲基甲醯胺 12. 5ml士0. 5ml由加液漏鬥依次加入四口燒瓶中；在加熱105°C 士5°C狀態下，繼續攪拌，攪拌時間720min士5min，使其充分混合、溶
解，成五元混合液；在混合溶解過程中，將發生化學反應，反應式如下
CV2H6oP4Pd+(CH3)2(CO)H Br+ 2Na2C03 -；-；----—
C72H60P4Pd+(CH3)2(CO)H
C13H6BrO + 2 C4H5BO2S +2Na2C03 -^
Ar/750min±6min/105 °C ±5 °C
C21H12OS2 + 2 NaBrj+ 2 NaBO21 +2 CO2)式中Br 溴，0 氧，S 硫，B 硼，OH 羥基，C21H12OS2 :2，7_ 二噻吩基 _9_ 芴酮，NaBr 溴 化鈉，NaBO2 偏硼酸鈉，CO2 二氧化碳(3)配置冰水混合物將去離子水IOOml置於冰箱冷凍室內，使其在-10°C下結成冰塊；將去離子水IOOml置於燒杯中，將去離子水冰塊90g置於燒杯中，成冰水混合 物；(4)冰水混合物浸漬將四口燒瓶中的五元混合液趁熱倒入盛有冰水混合物的燒杯中，用攪拌器攪拌，使其沉澱，並析出橙紅色固體；(5)抽濾將三層中速定性濾紙放置於布氏漏鬥內，將混有橙紅色固體的混合液倒入布氏漏 鬥中，進行抽濾，濾紙上留存產物濾餅，廢液抽至濾瓶中；(6)真空乾燥將產物濾餅置於真空乾燥箱中進行乾燥，乾燥溫度40°C 士2°C，真空度20Pa，乾燥 時間720min 士 5min，乾燥後得產物紅色粉末；(7)乙醚洗滌將產物紅色粉末置於燒杯中，加入乙醚100ml，攪拌洗滌，成乙醚混合液；乙醚攪拌洗滌重複進行兩次；(8)抽濾
Ar / 750min±6min/105°C±5°C
+ 2NaBr +2NaB02 U2C02
將三層中速定性濾紙放置於布氏漏鬥內，將乙醚混合液倒入布氏漏鬥中，進行抽 濾，濾紙上留存產物濾餅，廢液抽至濾瓶中；(9)甲醇洗滌將抽濾後的產物濾餅置於燒杯中，加入甲醇100ml，攪拌洗滌，成甲醇混合液；(10)抽濾將三層中速定性濾紙放置於布氏漏鬥內，將甲醇混合液倒入布氏漏鬥中，進行抽 濾，濾紙上留存產物濾餅，廢液抽至濾瓶中；(11)真空乾燥將甲醇洗滌後的產物濾餅置於真空乾燥箱中進行乾燥，乾燥溫度40°C 士2°C，真 空度20Pa，乾燥時間720min士5min，乾燥後得產物紅色粉末；(12)配製三氯甲烷+紅色粉末混合溶液將三氯甲烷30ml 士 Iml置於燒杯中，加入紅色粉末，進行攪拌，使其溶解，成三氯 甲烷+紅色粉末溶液；(13)柱層析提純①用去離子水清洗層析柱、滴液漏鬥，使其潔淨；②在乾燥箱中乾燥層析柱、滴液漏鬥；③將層析柱固定在臺架上，從上至下依次設置滴液漏鬥、控制閥、層析柱、控制閥、 收集容器；④用石油醚潤洗層析柱打開層析柱控制閥，將石油醚IOOml置於層析柱內，進行潤洗，石油醚潤洗重複進 行兩次；⑤將石油醚200ml與矽膠300g在燒杯中混合，攪拌均勻至無氣泡產生；⑥在層析柱下部均勻裝入石油醚+矽膠，石油醚+矽膠的裝柱高度為 150mm士5mm ；⑦在層析柱上部裝入脫脂棉IOg士0. Ig ；⑧將三氯甲烷+紅色粉末混合溶液30ml 士 Iml置於滴液漏鬥中，開啟上控制閥；混合溶液逐漸滴入層析柱內，滴入速度3ml/min，並逐漸分層，上層為紅色，中間層 為黃色，下層為無色；⑨將300ml三氯甲烷液體置於滴液漏鬥中，逐漸滴入層析柱內，滴入速度3ml/ min,當上層紅色開始滴入容器時，置換新容器進行收集，當收集完所有紅色液體，即完成柱 層析提純，容器內為紅色溶液；(14)真空狀態下自然揮發乾燥將盛有紅色溶液的容器置於真空乾燥箱中，使其在潔淨、真空狀態下自然揮發、幹 燥；乾燥溫度40°C 士2°C，真空度20Pa，乾燥時間720min士5min ；三氯甲烷揮發，容器內留存紅色粉末，即最終產物粉末紅色粉末；(15)化驗分析表徵對合成製備的紅色產物粉末的形貌、成分、色澤、色坐標、發光性能進行化驗分析 表徵；
10
用化學成分分析儀進行化學成分結構分析；用光譜輻射分析儀進行色坐標分析；用螢光分光光度計進行螢光光譜分析；結論產物為2，7-二噻吩基-9-芴酮，紅色粉末，發紅光(16)儲存對合成製備的產物紅色粉末置於棕色透明的玻璃容器中避光儲存，要防水、防潮、 防曬、防酸鹼鹽侵蝕，儲存溫度20°C 士2°C，相對溼度彡10%。所述的合成的有機紅光材料2，7- 二噻吩基-9-芴酮，其形貌為紅色粉體。所述的合成的有機紅光材料的色坐標為x = 0. 6571，y = 0. 3426，發紅光。所述的有機紅光材料的製備是在四口燒瓶、油浴、加熱、水循環冷凝、攪拌、氬氣 狀態下完成的，四口燒瓶、油浴缸溫度、合成反應溫度為105°C 士5°C，合成反應時間為 750min士6min。所述的有機紅光材料的製備是在四口燒瓶中進行的，是在電熱、攪拌、水循環冷 凝、油浴、氬氣保護下完成，電熱攪拌器1上設有顯示屏2、指示燈3、控制開關4，電熱攪拌 器1上部為油浴缸5，油浴缸5內為油浴油20，在油浴缸5內置放四口燒瓶6，油浴油20浸 泡四口燒瓶6內的全部液體；在四口燒瓶6上部由左至右依次設置真空管17、氬氣管18、加 液漏鬥12、加液閥13、水循環冷凝管7、出氣閥11、出氣口 8、進水口 9、出水口 10，真空管17 聯接真空閥14、真空泵16，氬氣管18連接氬氣閥15、氬氣瓶19 ；四口燒瓶6內為混合溶液 21、氬氣22、水循環冷凝管7上的進水口 9、出水口 10與外接水源聯接。所述的有機紅光材料的合成製備的提純，是採用柱層析提純的，柱層析提純為支 架30固定聯接滴液漏鬥31、層析柱32，滴液漏鬥31下部伸入層析柱32內，並由控制閥34 控制，層析柱32內下部置放矽膠37，上部置放脫脂棉36，層析柱32下部對準容器33 ；滴液 漏鬥31內置放三氯甲烷+紅色粉末溶液39，並加入層析柱32內，經脫脂棉36、矽膠37過 濾、提純，三氯甲烷+紅色粉末溶液38滴入容器33內；層析柱32、滴液漏鬥31在提純前用 石油醚潤洗。有益效果本發明與背景技術相比，具有明顯的先進性，合成是在四口燒瓶內進行的，並在油 浴、水循環冷凝、電熱、攪拌、氬氣狀態下完成，然後用冰水混合物浸漬、洗滌、抽濾、真空幹 燥、柱層析提純、真空狀態下揮發，最終製得有機紅光材料，產物形貌為固態粉體，色坐標為 x = 0. 6571，y = 0. 3426，色純度好，達98. 57%，產收率高，達89%，最終產物為2，7-二噻 吩基-9-芴酮，是十分理想的有機紅光材料的製備方法。
圖1為有機紅光材料合成狀態2為柱層析提純狀態3為加熱溫度與時間坐標關係4為有機紅光材料產物形貌5為有機紅光材料色坐標6為有機紅光材料產物吸收光譜圖
圖7為有機紅光材料產物螢光光譜8為有機紅光材料產物核磁共振圖譜圖中所示，附圖標記清單如下1、電熱攪拌器，2、液晶顯示屏，3、指示燈，4、控制開關，5、油浴缸，6、四口燒瓶，7、 水循環冷凝管，8、出氣口，9、進水口，10、出水口，11、出氣閥，12、加液漏鬥，13、加液閥，14、 真空閥，15、氬氣閥，16、真空泵，17、真空管，18、氬氣管，19、氬氣瓶，20、油浴油，21、混合溶 液，22、氬氣，30、支架，31、滴液漏鬥，32、層析柱，33、容器，34、控制閥，35、控制閥，36、脫脂 棉，37、矽膠，38、紅色粉末溶液，39、三氯甲烷+紅色粉末混合溶液。
具體實施例方式以下結合附圖對本發明做進一步說明圖1所示，為有機紅光材料合成狀態圖，要嚴格按照工藝流程和工藝參數進行，按 序操作，電熱攪拌器、油浴缸、四口燒瓶、真空泵、氬氣瓶、加液漏鬥、水循環冷凝管等各部位 置、聯接關係要正確、安裝牢固。製備使用的化學物質材料的量值，是按預先設置的範圍確定的，以克、毫升、毫米、 釐米3為計量單位。製備使用的四口燒瓶、燒杯、容器、柱層析管、抽濾瓶等要嚴格用去離子水清洗，使 其潔淨，以防其他雜質介入，以免產生副產物。圖2所示，為柱層析提純狀態圖，臺架與滴液漏鬥、層析柱要牢固，滴液漏鬥、層析 柱、容器、控制閥要位置正確、按序操作。圖3所示，為加熱溫度與時間坐標關係圖，四口燒瓶、油浴缸溫度由20°C升至 1050C 士5°C，在此溫度恆溫保溫750min士6min，即B-C區段。圖4所示，為產物形貌圖，產物為固態粉體，為不規則鬆散堆積。發紅光。圖5所示，為產物色坐標圖，圖中可知x = 0. 6571，y = 0. 3426，發紅光。圖6所示，為有機紅光材料產物吸收光譜圖，在400nm和518nm處具有兩個吸收 峰，為寬譜帶可見光範圍內的吸收。圖7所示，為有機紅光材料產物螢光光譜圖，最大發射峰位於616nm，發射強烈的 紅色螢光。圖8所示，為有機紅光材料產物核磁共振圖譜，1H NMR(300MHz,⑶Cl3) δ (ppm) 7. 111-7. 140 (q, 2H)，7. 334—7. 351 (d, 2H)，7. 399—7. 415 (q, 2H)，7. 526—7. 552 (d, 2H)， 7. 739-7. 77 (q，2H)，7. 936-7. 942 (d，2H)，數據表明，產物結構為 2，7- 二噻吩基 _9_ 芴酮。
1權利要求
一種有機紅光材料的合成方法，其特徵在於本發明使用的化學物質材料為2，7 二溴芴酮、2 噻吩硼酸、N，N 二甲基甲醯胺、碳酸鈉、四三苯基膦鈀、乙醚、石油醚、三氯甲烷、去離子水、油浴油、矽膠、脫脂棉、氬氣，其組合用量如下以克、毫升、毫米、釐米3為計量單位2，7 二溴芴酮C13H6BrO 0.33g±0.005g2 噻吩硼酸C4H5BO2S0.27g±0.005g碳酸鈉Na2CO3 0.47g±0.005g四三苯基膦鈀C72H60P4Pd0.023g±0.0005gN，N 二甲基甲醯胺(CH3)2N(CO)H 25ml±1ml乙醚C4H10O200ml±5ml甲醇CH3OH 200ml±5ml三氯甲烷CHCl3 330ml±5ml去離子水H2O 4000ml±100ml石油醚CnH2n+2 600ml±5ml油浴油L AN15 500ml±10ml矽膠粒徑0.037mm 300g±10g脫脂棉10g±0.1g氬氣Ar400000cm3±100cm3合成方法如下(1)精選化學物質材料對合成所需的化學物質材料要進行精選，並進行質量純度控制2，7 二溴芴酮 固態粉體99.7％2 噻吩硼酸固態粉體99.7％碳酸鈉固態粉體99.5％四三苯基膦鈀 固態粉體99.5％N，N 二甲基甲醯胺 液態液體99.5％乙醚 液態液體99.5％甲醇 液態液體99.5％石油醚液態液體99.5％三氯甲烷 液態液體99.5％去離子水 液態液體99.99％油浴油液態液體13.5 16.5mm2/s矽膠 固態固體99.5％脫脂棉固態固體99.5％氬氣 氣態氣體99.5％(2)合成紅光有機材料產物①合成製備在四口燒瓶中進行，在油浴、加熱、攪拌、氬氣保護、水循環冷凝狀態下完成；②清洗四口燒瓶將去離子水120ml加入四口燒瓶中，攪拌清洗3min，然後倒掉，清洗重複進行6次，使瓶內潔淨；③將四口燒瓶置於油浴缸上，將油浴缸置於電熱攪拌器上；④在四口燒瓶上由左至右依次插入氬氣管、真空管、加液漏鬥、水循環冷凝管，並密閉；⑤在油浴缸中加入油浴油，使油浴油淹沒四口燒瓶全部液體；⑥開啟抽氣泵，抽取四口燒瓶內空氣，抽氣後關閉；⑦開啟氬氣閥、氬氣瓶，向四口燒瓶輸入氬氣，氬氣輸入速度25cm3/min；⑧加入2，7 二溴芴酮、2 噻吩硼酸、N，N 二甲基甲醯胺將2，7 二溴芴酮0.33g±0.005g、2 噻吩硼酸0.27g±0.005g，N，N 二甲基甲醯胺12.5ml±0.5ml，由加液漏鬥依次加入四口燒瓶中；⑨開啟水循環冷凝管和出氣口；⑩開啟電熱攪拌器，油浴缸、四口燒瓶溫度由20℃升至105℃±5℃；在此溫度恆溫、保溫、攪拌，時間30min±1min，使四口燒瓶內三種化學物質充分混合、溶解，成三元混合溶液；加入碳酸鈉、四三苯基膦鈀、N，N 二甲基甲醯胺將碳酸鈉0.47g±0.005g、四三苯基膦鈀0.023g±0.0005g、N，N 二甲基甲醯胺12.5ml±0.5ml由加液漏鬥依次加入四口燒瓶中；在加熱105℃±5℃狀態下，繼續攪拌，攪拌時間720min±5min，使其充分混合、溶解，成五元混合液；在混合溶解過程中，將發生化學反應，反應式如下式中Br溴，O氧，S硫，B硼，OH羥基，C21H12OS22，7 二噻吩基 9 芴酮，NaBr溴化鈉，NaBO2偏硼酸鈉，CO2二氧化碳(3)配置冰水混合物將去離子水100ml置於冰箱冷凍室內，使其在 10℃下結成冰塊；將去離子水100ml置於燒杯中，將去離子水冰塊90g置於燒杯中，成冰水混合物；(4)冰水混合物浸漬將四口燒瓶中的五元混合液趁熱倒入盛有冰水混合物的燒杯中，用攪拌器攪拌，使其沉澱，並析出橙紅色固體；(5)抽濾將三層中速定性濾紙放置於布氏漏鬥內，將混有橙紅色固體的混合液倒入布氏漏鬥中，進行抽濾，濾紙上留存產物濾餅，廢液抽至濾瓶中；(6)真空乾燥將產物濾餅置於真空乾燥箱中進行乾燥，乾燥溫度40℃±2℃，真空度20Pa，乾燥時間720min±5min，乾燥後得產物紅色粉末；(7)乙醚洗滌將產物紅色粉末置於燒杯中，加入乙醚100ml，攪拌洗滌，成乙醚混合液；乙醚攪拌洗滌重複進行兩次；(8)抽濾將三層中速定性濾紙放置於布氏漏鬥內，將乙醚混合液倒入布氏漏鬥中，進行抽濾，濾紙上留存產物濾餅，廢液抽至濾瓶中；(9)甲醇洗滌將抽濾後的產物濾餅置於燒杯中，加入甲醇100ml，攪拌洗滌，成甲醇混合液；(10)抽濾將三層中速定性濾紙放置於布氏漏鬥內，將甲醇混合液倒入布氏漏鬥中，進行抽濾，濾紙上留存產物濾餅，廢液抽至濾瓶中；(11)真空乾燥將甲醇洗滌後的產物濾餅置於真空乾燥箱中進行乾燥，乾燥溫度40℃±2℃，真空度20Pa，乾燥時間720min±5min，乾燥後得產物紅色粉末；(12)配製三氯甲烷+紅色粉末混合溶液將三氯甲烷30ml±1ml置於燒杯中，加入紅色粉末，進行攪拌，使其溶解，成三氯甲烷+紅色粉末溶液；(13)柱層析提純①用去離子水清洗層析柱、滴液漏鬥，使其潔淨；②在乾燥箱中乾燥層析柱、滴液漏鬥；③將層析柱固定在臺架上，從上至下依次設置滴液漏鬥、控制閥、層析柱、控制閥、收集容器；④用石油醚潤洗層析柱打開層析柱控制閥，將石油醚100ml置於層析柱內，進行潤洗，石油醚潤洗重複進行兩次；⑤將石油醚200ml與矽膠300g在燒杯中混合，攪拌均勻至無氣泡產生；⑥在層析柱下部均勻裝入石油醚+矽膠，石油醚+矽膠的裝柱高度為150mm±5mm；⑦在層析柱上部裝入脫脂棉10g±0.1g；⑧將三氯甲烷+紅色粉末混合溶液30ml±1ml置於滴液漏鬥中，開啟上控制閥；混合溶液逐漸滴入層析柱內，滴入速度3ml/min，並逐漸分層，上層為紅色，中間層為黃色，下層為無色；⑨將300ml三氯甲烷液體置於滴液漏鬥中，逐漸滴入層析柱內，滴入速度3ml/min，當上層紅色開始滴入容器時，置換新容器進行收集，當收集完所有紅色液體，即完成柱層析提純，容器內為紅色溶液；(14)真空狀態下自然揮發乾燥將盛有紅色溶液的容器置於真空乾燥箱中，使其在潔淨、真空狀態下自然揮發、乾燥；乾燥溫度40℃±2℃，真空度20Pa，乾燥時間720min±5min；三氯甲烷揮發，容器內留存紅色粉末，即最終產物粉末紅色粉末；(15)化驗分析表徵對合成製備的紅色產物粉末的形貌、成分、色澤、色坐標、發光性能進行化驗分析表徵；用化學成分分析儀進行化學成分結構分析；用光譜輻射分析儀進行色坐標分析；用螢光分光光度計進行螢光光譜分析；結論產物為2，7 二噻吩基 9 芴酮，紅色粉末，發紅光(16)儲存對合成製備的產物紅色粉末置於棕色透明的玻璃容器中避光儲存，要防水、防潮、防曬、防酸鹼鹽侵蝕，儲存溫度20℃±2℃，相對溼度≤10％。FSA00000194302200031.tif,FSA00000194302200041.tif
2.根據權利1所述的一種有機紅光材料的製備方法，其特徵在於所述的合成的有機 紅光材料為2，7- 二噻吩基-9-芴酮，其形貌為紅色粉體。
3.根據權利1所述的一種有機紅光材料的製備方法，其特徵在於所述的合成的有機 紅光材料的色坐標為χ = 0. 6571，y = 0. 3426，發紅光。
4.根據權利1所述的一種有機紅光材料的製備方法，其特徵在於所述的有機紅光材 料的製備是在四口燒瓶、油浴、加熱、水循環冷凝、攪拌、氬氣狀態下完成的，四口燒瓶、油浴 缸溫度、合成反應溫度為105°C 士5°C，合成反應時間為750min士6min。
5.根據權利1所述的一種有機紅光材料的製備方法，其特徵在於所述的有機紅光材 料的製備是在四口燒瓶中進行的，是在電熱、攪拌、水循環冷凝、油浴、氬氣保護下完成，電 熱攪拌器(1)上設有顯示屏(2)、指示燈(3)、控制開關(4)，電熱攪拌器(1)上部為油浴缸 (5)，油浴缸(5)內為油浴油(20)，在油浴缸(5)內置放四口燒瓶(6)，油浴油(20)浸泡四口 燒瓶(6)內的全部液體；在四口燒瓶(6)上部由左至右依次設置真空管(17)、氬氣管(18)、 加液漏鬥(12)、加液閥(13)、水循環冷凝管(7)、出氣閥(11)、出氣口(8)、進水口(9)、出水 口(10)，真空管(17)聯接真空閥(14)、真空泵(16)，氬氣管(18)連接氬氣閥(15)、氬氣瓶 (19)；四口燒瓶(6)內為混合溶液(21)、氬氣(22)、水循環冷凝管(7)上的進水口(9)、出 水口(10)與外接水源聯接。
6.根據權利1所述的一種有機紅光材料的製備方法，其特徵在於所述的有機紅光材 料的提純，是用柱層析提純的，柱層析提純為支架(30)固定聯接滴液漏鬥(31)、層析柱 (32)，滴液漏鬥(31)下部伸入層析柱(32)內，並由控制閥(34)控制，層析柱(32)內下部 置放矽膠(37)，上部置放脫脂棉(36)，層析柱(32)下部對準容器(33)；滴液漏鬥(31)內置 放三氯甲烷+紅色粉末溶液(39)，並加入層析柱(32)內，經脫脂棉(36)、矽膠(37)過濾、提純，三氯甲烷+紅色粉末溶液(38)滴入容器(33)內；層析柱(32)、滴液漏鬥(31)在提 純前用石油醚潤洗。
全文摘要
本發明涉及一種有機紅光材料的合成方法，以2，7-二溴芴酮、2-噻吩硼酸、N，N-二甲基甲醯胺、四三苯基膦鈀、碳酸鈉等為試驗材料，合成是在四口燒瓶內進行的，並在油浴、水循環冷凝、電熱、攪拌、氬氣狀態下完成，然後用冰水混合物浸漬、洗滌、抽濾、真空乾燥、柱層析提純、最終製得有機紅光材料，即2，7-二噻吩基-9-芴酮，產物形貌為紅色粉體，色坐標為x＝0.6571，y＝0.3426，色純度好，達98.57％，產收率高，達89％，是十分理想的有機紅光材料的製備方法。
文檔編號C07D333/22GK101928276SQ201010229278
公開日2010年12月29日 申請日期2010年7月15日 優先權日2010年7月15日
發明者周禾豐, 宋春麗, 張俊萍, 張存, 徐陽, 李娟 , 武鈺鈴, 王 華, 許並社 申請人:太原理工大學