球形無團聚釔鋁石榴石納米微粉的製備方法
2023-05-07 17:57:26 1
專利名稱：球形無團聚釔鋁石榴石納米微粉的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種球形無團聚釔鋁石榴石(YAG)納米微粉的製備方法，屬於納米材料技術領域。
背景技術：
釔鋁石榴石屬於等軸晶系，具有光學均勻性，無雙折射效應，是廣泛使用的雷射和發光基礎材料。稀土摻雜的YAG超細粉體，可作為超短餘輝螢光粉用於陰極射線管屏幕和高分辨投影電視顯示器等，YAG微粉也可用於製備大尺寸高功率固體雷射器工作物質所需的YAG透明陶瓷，從而取代難於生產的YAG單晶材料，還可用於製備YAG高溫結構材料。研究證明，球形顆粒、粒徑分布窄、無團聚的YAG納米微粉將更有利於改善屏幕和顯示器的解析度和透明陶瓷的燒結，因此如何製備球形無團聚顆粒分布均勻的YAG納米微粉已引起人們的廣泛關注。目前的製備方法有溶膠凝膠法、化學共沉澱法、燃燒法、水熱法等，但是用現有方法製備的YAG微粉多具有顆粒形狀不規則，粒徑分布寬。團聚嚴重，且合成溫度高，工藝複雜，成本高等缺點，應用效果較差，難於推廣應用。
發明內容
為了解決現有技術存在的上述問題，本發明設及了一種利用混合溶劑通過溼化學反應在低溫低壓下製備球形無團聚釔鋁石榴石納米微粉的工藝。
本發明是由如下技術方案實現的用含Al和Y的原料先製備出Al和Y的水合物，經洗滌後加入適當分散劑和晶形控制劑並分散於有機溶劑的水溶液中，然後在密閉容器內加熱合成YAG納米微粉，具體製備步驟如下(1)含Al、Y的原料溶於去離子水或酸中，按化學計量比混合均勻後製備無定形Al和Y的水合物，然後(2)用去離子水洗滌Al和Y水合物，除去有害離子，再加入分散劑攪拌陳化0.5～12小時後脫水，然後(3)將脫水水合物按0.05～6mol/L濃度分散於有機溶劑的水溶液中，有機溶劑與水的體積比例0.1～1∶0～0.9，然後加入晶形控制劑並攪拌0.5～4小時後，將溶液裝入密閉的反應容器中，填充度為25％～90％，在不斷攪拌下加熱至150℃～350℃保溫1～8小時，而後(4)待反應完成後，降至室溫，經離心分離並用去離子水洗滌，在60℃～80℃下乾燥1～2小時，即可得到呈球形顆粒且分散效果好的YAG納米微粉。
含Al和Y的原料可以是碳酸鹽、醋酸鹽、氯酸鹽、檸檬酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、氫氧化物、氧化物。
分散劑為生物多糖類、纖維素類、樹脂類有機物中至少一種，加入量為0.005～0.2wt％。
有機溶劑至少是醚類、酯類、酮類、烷烴類、醇類、醛類、胺類中之一種。
晶形控制劑為酸、鹼、胺類、醚類、酯類、滷代烴類中至少一種，加入量為0.01～4wt％。
採用本發明方法，反應物濃度越高，得到的YAG微粉顆粒越大，顆粒分布越寬，所需反應時間越長，反之亦然。混合溶劑中有機溶劑含量越高，要求反應溫度和壓力越低，反之亦然。另外，分散劑、晶形控制劑的種類和用量對顆粒分散效果和形狀有重要影響。本發明方法的優點就在於使用廉價的原材料，利用混合溶劑液相反應，在較低溫度和壓力下合成了YAG納米微粉，顆粒近球形，粒徑分布範圍窄，分散效果好，製備成本低。
用本發明製備的YAG納米微粉可用作螢光等發光基礎材料和製備YAG雷射陶瓷材料，也可用於製備耐高溫耐腐蝕的結構材料。
本發明具有工藝簡單，反應溫度和壓力低，顆粒呈近球形，粒徑分布較均勻，分散效果好，製備成本低等優點。
具體實施方式
實施例1.
將200ml 0.6mol/L硝酸釔水溶液和200ml 1.0mol/L硝酸鋁溶液於800ml燒杯中混合均勻，用1M碳酸氫氨溶液滴定使混合液pH值達到5，以形成水合沉澱物。用去離子水洗滌至中性並除去有害離子，加入0.05wt％的生物多糖，攪拌陳化8小時後抽濾脫水，將此水合物按0.2mol/L濃度分散於乙二醇的水溶液中，並加入0.8wt％二乙醇胺，攪拌1小時後裝入反應釜中，填充度為85％，用氮氣衝洗釜內空氣後封閉。將反應釜加熱至310℃保溫2小時，自然冷卻至室溫後離心分離並反覆用水洗滌2次，於70℃下乾燥2小時，即得YAG納米微粉。
實施例2.
將150ml 0.5mol/L氯化釔水溶液和250ml 0.5mol/L氯化鋁水溶液於800ml燒杯中混合均勻，用濃度10％的氨水滴定使混合液pH達到6，以形成水合沉澱物。用去離子水洗滌至中性並除去有害離子，加入0.05wt％的生物多糖，攪拌陳化8小時後抽濾脫水，按0.2mol/L濃度分散於乙二醇和丙二醇的水溶液中，並加入1wt％二乙醇胺，攪拌1小時後裝入反應釜中，填充度為85％，用氮氣衝洗釜內空氣後封閉。將反應釜加熱至300℃保溫2小時，自然冷卻至室溫後離心分離並用水洗滌2次，於60～80℃下乾燥2小時，即得YAG納米微粉。
實施例3.
如實施例1所述，所不同的是有機溶劑為丙二醇，反應溫度為350℃。
實施例4.
如實施例1所述，所不同的是有機溶劑為丙二醇和乙二醇的混合物，反應溫度為330℃。
實施例5.
如實施例2所述，所不同的是反應物的濃度為0.6mol/L，反應溫度為330℃，反應時間為5小時。
權利要求
1.一種球形無團聚釔鋁石榴石納米微粉的製備方法，其特徵是製備步驟如下(1)將含Al、Y的原料溶於去離子水或酸中，按化學計量比混合均勻後製備無定形Al和Y的水合物，然後(2)用去離子水洗滌Al和Y水合物，除去有害離子，再加入分散劑攪拌陳化0.5～12小時後脫水；然後(3)將脫水水合物按0.05～6mol/L濃度分散於有機溶劑的水溶液中，有機溶劑與水的體積比例0.1～1∶0～0.9，然後加入晶形控制劑並攪拌0.5～4小時後，將溶液裝入密閉的反應容器中，填充度為25％～90％，在不斷攪拌下加熱至150℃～350℃保溫1～8小時，而後(4)待反應完成後，降至室溫，經離心分離並用去離子水洗滌，在60℃～80℃下乾燥1～2小時，即可得到呈球形顆粒且分散效果好的YAG納米微粉。
2.根據權利要求1所述的球形無團聚YAG納米微粉的製備方法，其特徵是含Al和Y的原料可以是碳酸鹽、醋酸鹽、氯酸鹽、檸檬酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、氫氧化物、氧化物。
3.根據權利要求1所述的球形無團聚YAG納米微粉的製備方法，其特徵是分散劑至少是生物多糖類、纖維素類、樹脂類有機物中之一種，加入量為0.005～0.2wt％。
4.根據權利要求1所述的球形無團聚YAG納米微粉的製備方法，其特徵是有機溶劑至少是醚類、酯類、酮類、烷烴類、醇類、醛類、胺類中之一種。
5.根據權利要求1所述的球形無團聚YAG納米微粉的製備方法，其特徵是晶形控制劑為酸、鹼、胺類、醚類、酯類、滷代烴類中至少一種，加入量為0.01～4wt％。
全文摘要
本發明涉及一種球形無團聚釔鋁石榴石(YAG)納米微粉的製備方法，屬於納米材料技術領域。它解決了現有技術存在的工藝複雜、合成溫度高、顆粒團聚嚴重且形狀不規則以及成本高等問題。本發明的主要內容是利用廉價的含鋁和釔原料先製備成鋁和釔的水合物，經洗滌後加入適量分散劑和晶形控制劑並分散於有機溶劑的水溶液中，然後在密閉容器內加熱至150℃～350℃合成YAG納米微粉。本發明具有工藝簡單，反應溫度和壓力低，顆粒呈近球形，粒徑分布較均勻，分散效果好，製備成本低等優點。
文檔編號C30B29/10GK1442364SQ03112160
公開日2003年9月17日 申請日期2003年4月15日 優先權日2003年4月15日
發明者張旭東, 劉宏, 何文, 王繼揚, 李霞 申請人:山東大學