幹液體、製備幹液體的方法和設備的製作方法
2023-05-07 15:26:16 1
專利名稱：幹液體、製備幹液體的方法和設備的製作方法
技術領域：
本發明涉及幹液體、製備幹液體(dry liquid)的方法和設備。
US 3,393,155中公開了幹液體，特別是幹水(dry water)。
它們包含平均粒徑不超過50毫微米、表面具有疏水性的熱解製備的二氧化矽，並且它們包含5-10倍的微囊劑形式(encapsulated form)的液體。
儘管大部分是水，但是粉末(幹水)具有粉狀的外觀。
可以通過將液體分成細的液滴並且使用高能輸入將這些細的液滴與斥水的熱解製備的二氧化矽混合，使得液滴完全被斥水的二氧化矽所包圍來製備已知的乾粉(US 3,393,155)。
此外，已知可以通過在高剪切條件下使水與疏水的熱解製備的二氧化矽混合併結合來製備鑽井液(drilling fluid)組分，獲得可流動的、幹的、粉狀的固體產品。
可以在高剪切條件下進行混合。因此，在實驗室中可以使用高速泵或者分散器。在較大規模上，可以使用具備葉片的旋轉攪拌器、適於向混合物引入高剪切能的混合泵或者任何其它混合器(US3,951,824)。
此外，已知幹水可以通過與水一起攪拌二氧化矽來製備並且可以用作滅火劑。幹水可以在低溫下儲存，因為既使在非常低的溫度下它也不會作為粉末喪失其流動性(US 5,342,597和US 4,008,170)。
此外，已知幹水還可以通過使用「搖動混合器」或者振蕩設備作為使混合物高速運動的設備來製備(US 2004/0028710 A1)。
已知的方法的缺點在於都只能製備相對少量的幹水。
此外，已知的幹液體都只具有有限的儲存穩定性。
因此，本發明目的是開發一種不具有所述缺點的幹液體。另外，打算開發一種可以製備較大量幹水的方法。
本發明涉及包含疏水的熱解製備的二氧化矽的幹液體，其特徵在於各個液滴尺寸小於5μm。
優選，各個液滴尺寸可以在1-4.5μm的範圍內。
本發明還涉及包含疏水的熱解製備的二氧化矽的幹液體，其特徵在於下面的物理化學參數粒徑分布(團塊尺寸分布)(累積篩下物)D10％80-140μmD50％140-200μmD90％190-340μm堆積密度DIN 53912kg/m3400-500夯實密度DIN ISO 787 kg/m3500-600固體含量DIN 53 198 ％ 4-10。
本發明還涉及幹液體的製備方法，其特徵在於將所述液體和疏水的熱解製備的二氧化矽引入容器中並且通過高強度攪拌器在那裡混合，壁-溝流攪拌器(wall-channelling stirrer)同時運動和高強度攪拌器在其軸向上運動。
根據本發明，通過高強度攪拌器，任選地通過剪切產生液滴。
使這些液滴與疏水的熱解製備的二氧化矽接觸。攪拌器可以是壁-溝流慢旋轉攪拌器，通過該攪拌器，將材料從不會發生由高強度攪拌器混合的盲區(dead zone)傳輸到高強度攪拌器的剪切區域。
通過軸向運動，舉例來說如向上和向下運動，可以保證在軸向上發生徹底的混合。
容器可以是圓柱狀、球狀、具備圓錐的圓柱狀或者具備球形的圓柱狀。
可以使用齒-盤攪拌器作為高強度攪拌器。
液體應理解為意指水、鹽的水溶液、甘油的水溶液和藥劑、化妝品等中的相似的水可混溶的液體組分。
本發明還涉及實施所述幹液體製備方法的設備，其特徵在於它包括高強度攪拌器(1)、容器(3)和壁-溝流攪拌器(10)，布置所述高強度攪拌器(1)，使之在軸向上可以運動。
本發明的優點在於開發了具有良好儲存穩定性的幹液體。
參照附圖更詳細地解釋並說明根據本發明的方法和根據本發明的設備。
根據圖1，作為高強度攪拌器在12-45m/s的圓周速度下操作齒-盤攪拌器1。齒-盤攪拌器1具有鋸齒盤2並且順時針方向旋轉。容器3具有圓柱形部分4和圓錐形部分5。圓柱4與圓錐5的直徑比為1至0.3。圓錐5與高強度攪拌器的比例為0.9至0.3。圓柱4的高度與直徑比為1至2。圓錐5的高度與直徑比為1至3。
高強度攪拌器1的旋轉導致下面的運動和產物流—··—··—··—·· 徑向產物流(6)……………………………… 軸向產物流(7)— — — — — —高強度混合裝置的運動(8)—·—·—·—·—· 清洗臂的運動(9)產物流6和7由高強度攪拌器1的旋轉產生，從運動(movement)8的角度上看它可以是軸向的，即豎直運動。
當只在一個豎直面中單獨操作高強度攪拌器1時，因為液滴的形成隨著粉末形成的增加而改變，所以在容器壁上形成水的局部積聚。由於變化的流動特性，形成盲區。
壁-溝流錨式攪拌器(wall-channelling anchor stirrer)10的清洗壁的運動9阻止形成水的局部積聚和盲區。發生均勻的徹底混合。錨式攪拌器10的清洗壁的運動可以是0.2-2m/s。
實施例使用如圖1所示的根據本發明的設備製備幹液體每種條件表示在表1中
表1
表2
各個液滴的尺寸與圓周速度的關係以圖片表示在圖2中。
通過對冷凍乾燥的(冷凍製備的)幹液體進行TEM分析(bred分析)確定各個液滴的粒徑。
如下進行冷凍製備。
在冷凍製備中，首先用液氮將冷凍製備室冷卻至大約100K。當打開製備室時，熱量使N2蒸發，從而在幹N2氣氛中進行製備。通過將液N2引入持器的杜瓦瓶中，將製劑持器(preparation holder)同樣冷卻至大約100K。
對於製劑1，將「幹水」撒到塗有薄聚合物層的製備載體網上並且放到冷卻至低溫的製備室中的一片濾紙上並且冷凍。
對於製劑2，在銅容器中液化乙烷。將撒有「幹水」的小片網浸入所述乙烷中。由於液化乙烷較高的熱容量，通常水會被突然冷凍成無定形形式，這與製劑1的情況形成對照。與製劑1相比，樣品在冷卻時不會再改變。
然後，將冷凍的製劑轉移到製劑持器中，並且轉移到透射電子顯微鏡中。因為持器被冷卻至低溫，所以在TEM中可以在冷凍狀態下分析製劑。
通過購自RETSCH GmbH Co.KG，D-42781 Haan的Camsizer確定團塊的粒徑分布。
圖1所示為根據本發明的幹液體製備設備。
圖2所示為各個液滴的尺寸與圓周速度的關係。
權利要求
1.包含疏水的熱解製備的二氧化矽的幹液體，其特徵在於各個液滴尺寸小於5μm。
2.根據權利要求1的包含疏水的熱解製備的二氧化矽的幹液體，其特徵在於下面的物理化學參數粒徑分布(團塊尺寸分布)(累積篩下物)D10％ 80-140μmD50％ 140-200μmD90％ 190-340μm堆積密度DIN 53912kg/m3400-500夯實密度DIN ISO 787kg/m3500-600固體含量DIN 53 198％ 4-10。
3.根據權利要求1或2的幹液體的製備方法，其特徵在於將液體和疏水的熱解製備的二氧化矽引入容器中並且通過高強度攪拌器在那裡混合，壁-溝流攪拌器同時運動並且所述高強度攪拌器在其軸向上運動。
4.實施根據權利要求3的方法的設備，其特徵在於它由高強度攪拌器(1)、容器(3)和攪拌器(10)組成，布置所述高強度攪拌器(1)，使之在軸向上可以運動。
全文摘要
本發明涉及幹液體及其製備方法和製備設備。在本發明方法中，通過高強度攪拌器混合液體和疏水二氧化矽來製備各個液滴尺寸小於5μm的包含疏水的熱解製備的二氧化矽的幹液體，壁－溝流攪拌器同時運動並且所述高強度攪拌器在其軸向上運動。
文檔編號C01B33/18GK101070160SQ20061016030
公開日2007年11月14日 申請日期2006年11月16日 優先權日2005年11月16日
發明者霍爾格·皮奇, 約瑟夫·皮羅斯, 託馬斯·裡德曼, 海克·裡德曼, 安·格雷, 弗蘭克·迪特爾·休尼格 申請人:德古薩股份公司