一種潤滑油降凝劑的製備方法
2023-05-07 03:09:56 2
一種潤滑油降凝劑的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種潤滑油降凝劑的製備方法，其步驟為：1）將季戊四醇、硬脂酸、對甲苯磺酸、二甲苯、沸石加入反應器中，在減壓、微波輻射下反應，得到季戊四醇硬脂酸酯；2）在氮氣保護下，將季戊四醇硬脂酸酯及富馬酸、對甲苯磺酸、二甲苯加入反應器中，加熱至135～145℃，攪拌溶解，將苯乙烯、過氧化苯甲醯-二甲苯溶液分別滴加到反應器中，在135～145℃下反應5～6h，用NaOH水溶液調節pH至中性，再水洗、過濾、乾燥，得到降凝劑。本發明採用微波輻射合成，產率高、產物純度高，操作簡便。
【專利說明】一種潤滑油降凝劑的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種潤滑油添加劑的製備方法，更具體的涉及潤滑油降凝劑的製備方法。
【背景技術】
[0002]潤滑油降凝劑一般為油溶性高分子聚合物，分子中一般含有極性基團(或芳香核)和與石蠟烴結構相似的烷基鏈。當潤滑油中添加降凝劑時，降凝劑分子在蠟表面吸附或共晶，對蠟晶的生長方向和形狀產生作用，阻止晶體微粒相互接近和黏結，防止析出的蠟進一步結合形成三維網狀結晶，從而改變潤滑油的低溫流動性，降低油品的凝固點。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是:提供一種純度高、方法簡便的潤滑油降凝劑的製備方法。
[0004]為解決上述問題，本發明採用的技術方案是:一種潤滑油降凝劑的製備方法，其步驟為:
[0005]I)將季戊四醇、硬脂酸、對甲苯磺酸、二甲苯、沸石加入反應器中，在減壓、微波輻射下反應，反應生成的水在反應過程中不斷被抽出分離，直至整個反應體系不沸騰、沒有水被抽出，停止加熱，冷卻至室溫，過濾除去沸石，濾液經鹼洗至中性，分液、減壓蒸餾，得到季戊四醇硬脂酸酯；
[0006]所述季戊四醇、硬脂酸、`對甲苯磺酸、二甲苯的摩爾比例為1:2.5~3.0:0.1~
0.3:12 ~16 ；
[0007]上述沸石的用量為每Imol季戊四醇加入3~4g ;
[0008]2)在氮氣保護下，將步驟I)所得季戊四醇硬脂酸酯及富馬酸、對甲苯磺酸、二甲苯加入反應器中，加熱至135~145°C，攪拌溶解，將苯乙烯、過氧化苯甲醯-二甲苯溶液分別滴加到反應器中，滴加速度為I~2滴/s，滴加完畢後，在135~145°C下反應5~6h，用NaOH水溶液調節pH至中性，再用去離子水洗滌5~10次，過濾，乾燥，得到降凝劑。
[0009]所述季戊四醇硬脂酸酯、富馬酸、對甲苯磺酸、二甲苯、苯乙烯、過氧化苯甲醯的摩爾比例為 1: 1.3 ~1.7:0.1 ~0.3:12 ~16:3.1 ~4.0:0.06 ~0.08。
[0010]所述過氧化苯甲醯-二甲苯溶液中過氧化苯甲醯與二甲苯溶液摩爾比為1:10~15。
[0011 ] 所述NaOH水溶液的質量百分含量為30~45%。
[0012]本發明的有益效果是:本發明採用微波輻射合成，產率高、產物純度高，操作簡便。
【具體實施方式】
[0013]實施例1
[0014]將Imol季戍四醇、2.6mol硬脂酸、0.1mol對甲苯磺酸、14mol 二甲苯、3g沸石加入圓底燒瓶中，在減壓、微波輻射下合成。反應生成的水在反應過程中不斷被抽出分離，直至整個反應體系不沸騰、沒有水被抽出，停止加熱，冷卻至室溫，過濾除去沸石，濾液經鹼洗至中性，分液、減壓蒸餾，得到季戊四醇硬脂酸酯0.92mol。
[0015]在氮氣保護下，將0.8mol季戊四醇硬脂酸酯、1.12mol富馬酸、0.08對甲苯磺酸、11.2mol 二甲苯加入四口燒瓶中，加熱至135~145°C，攪拌溶解，將2.56mol苯乙烯、
0.048mol過氧化苯甲醯-二甲苯溶液(過氧化苯甲醯、二甲苯溶液摩爾比為1:10)分別滴加到燒瓶中，滴加速度為I~2滴/s，滴加完畢後，在135~145°C下反應5h，用NaOH溶液調節PH至中性，再用去離子水洗滌8次，過濾，乾燥，得到降凝劑0.7mol。
[0016]實施例2
[0017]I)將2mol季戍四醇、5.6mol硬脂酸、0.4mol對甲苯磺酸、30mol 二甲苯、7g沸石加入圓底燒瓶中，在減壓、微波輻射下合成。反應生成的水在反應過程中不斷被抽出分離，直至整個反應體系不沸騰、沒有水被抽出，停止加熱，冷卻至室溫，過濾除去沸石，濾液經鹼洗至中性，分液、減壓蒸餾，得到季戊四醇硬脂酸酯1.83mol。
[0018]2)在氮氣保護下，將1.7mol季戊四醇硬脂酸酯、2.55富馬酸、0.34對甲苯磺酸、25.5mol 二甲苯加入四口燒瓶中，加熱至135~145°C，攪拌溶解，將苯6.46mol乙烯、
0.1lmol過氧化苯甲醯-二甲苯溶液(過氧化苯甲醯、二甲苯溶液摩爾比為1:12)分別滴加到燒瓶中，滴加速度為I~2滴/s，滴加完畢後，在135~145°C下反應6h，用NaOH溶液調節PH至中性，再用去離子水`洗滌10次，過濾，乾燥，得到降凝劑1.58mol。
【權利要求】
1.一種潤滑油降凝劑的製備方法，其步驟為: 1)將季戊四醇、硬脂酸、對甲苯磺酸、二甲苯、沸石加入反應器中，在減壓、微波輻射下反應，反應生成的水在反應過程中不斷被抽出分離，直至整個反應體系不沸騰、沒有水被抽出，停止加熱，冷卻至室溫，過濾除去沸石，濾液經鹼洗至中性，分液、減壓蒸餾，得到季戊四醇硬脂酸酯； 所述季戊四醇、硬脂酸、對甲苯磺酸、二甲苯的摩爾比例為1:2.5~3.0:0.1~.0.3:12 ~16 ； 2)在氮氣保護下，將步驟1)所得季戊四醇硬脂酸酯及富馬酸、對甲苯磺酸、二甲苯加入反應器中，加熱至135~145°C，攪拌溶解，將苯乙烯、過氧化苯甲醯-二甲苯溶液分別滴加到反應器中，滴加速度為1~2滴/s，滴加完畢後，在135~145°C下反應5~6h，用NaOH水溶液調節PH至中性，再用去離子水洗滌5~10次，過濾，乾燥，得到降凝劑； 所述季戊四醇硬脂酸酯、富馬酸、對甲苯磺酸、二甲苯、苯乙烯、過氧化苯甲醯的摩爾比例為 1: 1.3 ~1.7:0.1 ~0.3:12 ~16:3.1 ~4.0:0.06 ~0.08。
2.根據權利要求1所述的一種潤滑油降凝劑的製備方法，其特徵在於:所述過氧化苯甲醯-二甲苯溶液中過氧化苯甲醯與二甲苯溶液摩爾比為1:10~15。
3.根據權利要求1所述的一種潤滑油降凝劑的製備方法，其特徵在於:所述沸石的用量為每1mol季戊四醇加入3~4g。
4.根據權利要求1所述的一種潤滑油降凝劑的製備方法，其特徵在於:所述NaOH水溶液的質量百分含量為30~45%。
【文檔編號】C10M145/16GK103724509SQ201310697739
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月18日 優先權日:2013年12月18日
【發明者】錢惠賢 申請人:張家港市林達外加劑廠