一種陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒及其檢測方法
2023-04-29 21:20:31 2
專利名稱：一種陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒及其檢測方法
技術領域：
本發明涉及化學成分檢測技術領域，尤其是環保水與廢水檢測、衛生標準中餐具洗滌劑檢測技木，具體的說，是ー種陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒及其檢測方法。
背景技術：
陰離子表面活性劑又稱陰離子洗滌劑，主要指直鏈烷基苯磺酸鈉和烷基磺酸鈉類物質。洗滌劑的汙染會造成水面產生不易消失的泡沫，並消耗水中的溶解氧。目前，陰離子表面活性劑常用亞甲藍分光光度法(GB/T5750. 4-2006，GB7494-87)進行測定，也有使用鹽酸副玫瑰苯胺、鹼性品紅、孔雀綠等其他染料作為顯色劑的文獻報導，但是現有方法測定低濃度樣品一般都需經過氯仿等有機溶劑萃取，萃取劑對於操作人員及環境有一定危害。
此外，申請公布號CN102353668A的陰離子表面活性劑方法雖然對原方法進行了一定的改進，但是震蕩時間對於結果的影響挺大；最終的測試步驟仍需要將氯仿層溶液放入比色皿中進行比色，沒有從根本上解決操作人員與有毒萃取劑的接觸問題。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對上述技術現狀，而提供能避免操作人員與萃取齊U的直接接觸，同時增加測試速度、環保無汙染的一種陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒及其檢測方法。本發明解決上述技術問題所採用的技術方案為
一種陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒，其中，包括陰離子專用試劑預製管、洗滌液、破乳棒、試管靜置架及移液器，陰離子專用試劑預製管中預設置有相應比例的氯仿及亞甲藍顯色劑，且由氯仿形成的氯仿層高度至少高於光度計檢測ロ高度I毫米；所述的亞甲藍顯色劑形成有水封層，所述的水封層位於氯仿層上。為優化上述技術方案，採取的具體措施還包括
上述的陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒包括有空白對照管、陽性對照管、定位夾與環保密封袋。上述的移液器為巴氏吸管。上述的陰離子專用試劑預製管為ー種具防止漏液的墊片且與分光光度計孔徑相適應的帶蓋圓底螺ロ試管。上述的試管靜置架為與陰離子專用試劑預製管相適應孔徑的多孔試管架；破乳棒為竹籤；環保密封袋為雙面八絲自封袋。ー種利用陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒檢測陰離子表面活性劑的方法，包括以下步驟
步驟一、採集樣品，將樣品進行pH調節；
步驟ニ、將pH調節完成的水樣稀釋至適當濃度，然後取5毫升水樣置於陰離子專用試劑預製管中；步驟三、將加入水樣的陰離子專用試劑預製管在漩渦混勻儀上處理，使陰離子專用試劑預製管內產生漩渦，水相與氯仿相充分混勻；
步驟四、將充分混勻的陰離子專用試劑預製管靜置I分鐘；
步驟五、用移液器緩慢吸出陰離子專用試劑預製管內適當體積的上層水相，井向陰離子專用試劑預製管內補充洗滌液，重複步驟三和步驟四；
步驟六、若陰離子專用試劑預製管內有乳化情況發生，使用破乳棒機械攪拌破乳；破乳後將破乳棒提離氯仿層，且破乳棒與氯仿層接觸部分應留在上層水相中，防止氯仿暴露在 空氣中揮發，使用定位夾對破乳棒進行固定，繼續靜置30秒；
步驟七、若陰離子專用試劑預製管內無乳化現象或經步驟四破乳，使用具相應比色槽的分光光度計，以空白對照管為對照，在652nm處測定吸光值；
步驟八、廢物回收；將破乳棒於定位夾以上的部分折斷，並移去定位夾，使破乳棒下部沒入試管中，保證氯仿在整個操作過程中被完全隔離在水層之下，旋上螺ロ試管蓋，將使用過的陰離子專用試劑預製管及移液器放入環保密封袋中封存並處理。上述的步驟ニ中水樣稀釋至O. 05毫克每升至2. 5毫克每升。上述的步驟三中陰離子專用試劑預製管在漩渦混勻儀上以2500轉每分鐘的速度處理30秒。上述的步驟四及步驟五中陰離子專用試劑預製管放置在試管靜置架上靜置。與現有技術相比，本發明的一種陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒，其中，包括陰離子專用試劑預製管、洗滌液、破乳棒、試管靜置架及移液器，陰離子專用試劑預製管中預設置有相應比例的氯仿及亞甲藍顯色劑，且由氯仿形成的氯仿層高度至少高於光度計檢測ロ高度I毫米；所述的亞甲藍顯色劑形成有水封層，所述的水封層位於氯仿層上。本發明的一種陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒的基本分析原理與國標方法一致，以保證數據的可比性與更廣泛的應用價值。其檢測原理為陽離子染料與陰離子表面活性劑作用，生成藍色的離子對化合物，這類能與亞甲藍作用的物質統稱亞甲藍活性物質(MBAS)。生成的顯色物可被三氯甲烷(氯仿)萃取，其652nm下氯仿相吸光度與陰離子表面活性劑濃度成正比。陰離子專用試劑預製管中的氯仿與亞甲藍顯色劑會形成分層，氯仿層在下，亞甲藍顯色劑層在上，有效防止有毒氯仿的揮發，在整個操作過程中也不會將氯仿帶出亞甲藍顯色劑層，保證操作人員與有毒萃取劑接觸。在使用本發明的一種陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒檢測陰離子表面活性劑時，採用漩渦混勻儀對陰離子專用試劑預製管進行混勻處理，漩渦混勻器萃取原理在高速離心力作用下，在試管中間產生漩渦，使分子間碰撞機率大幅度増加，下層的氯仿相與上層的含亞甲藍活性物質的水相充分混勻後快速達到平衡。比現有技術中常用的手動混勻效率更高，更加科學。本發明減少了水樣和試劑的取用量，同時將氯仿水封在亞甲藍溶液之下，避免其揮發，同時採用測試管直接比色的方法，避免了操作人員與氯仿的接觸。該方法具有準確、快速、方便、環保等特點，可廣泛適用於地表水、廢水及餐具中陰離子表面活性劑的檢測。
圖I是本發明的結構示意 圖2是環保密封袋結構示意圖；圖3是破乳棒結構不意 圖4是空白對照管結構不意 圖5是陽性對照管結構示意 圖6是陰離子專用試劑預製管結構示意 圖7是移液器結構示意 圖8是定位夾結構示意 圖9是本發明的漩渦振蕩法與現有技術中振蕩法混勻效果對比 圖10是洗漆液不意圖。
具體實施例方式以下結合附圖對本發明的實施例作進ー步詳細描述。圖I至圖10所示為本發明的結構示意圖。其中的附圖標記為陰離子專用試劑預製管I、墊片11、破乳棒2、環保密封袋3、試管靜置架4、移液器5、空白對照管6、陽性對照管7、定位夾8，洗滌液9。如圖I至圖10所示，本發明的
一種陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒，其中，包括陰離子專用試劑預製管I、破乳棒
2、試管靜置架4、移液器5及洗滌液9，陰離子專用試劑預製管I中預設置有相應比例的氯仿及亞甲藍顯色劑，且由氯仿形成的氯仿層高度至少高於光度計檢測ロ高度I毫米；所述的亞甲藍顯色劑形成有水封層，所述的水封層位於氯仿層上。該陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒包括有空白對照管6、陽性對照管7、定位夾8與環保密封袋3。移液器5為巴氏吸管。陰離子專用試劑預製管I為ー種具防止漏液的墊片11且與分光光度計孔徑相適應的帶蓋圓底螺ロ試管。試管靜置架4為與陰離子專用試劑預製管相適應孔徑的多孔試管架；破乳棒2為竹籤；環保密封袋3為雙面八絲以上自封袋。ー種利用陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒檢測陰離子表面活性劑的方法，包括以下步驟
步驟一、採集樣品，將樣品進行PH調節；
步驟ニ、將PH調節完成的水樣稀釋至適當濃度，然後取5毫升水樣置於陰離子專用試劑預製管I中；
步驟三、將加入水樣的陰離子專用試劑預製管I在漩渦混勻儀上處理，使陰離子專用試劑預製管I內產生漩渦，水相與氯仿相充分混勻；
步驟四、將充分混勻的陰離子專用試劑預製管I靜置I分鐘；
步驟五、用移液器5緩慢吸出陰離子專用試劑預製管I內適當體積的上層水相，並向陰離子專用試劑預製管I內補充洗滌液9，重複步驟三和步驟四；
步驟六、若陰離子專用試劑預製管I內有乳化情況發生，使用破乳棒2機械攪拌破乳；破乳後將破乳棒2提離氯仿層，且破乳棒2與氯仿層接觸部分應留在上層水相中，防止氯仿暴露在空氣中揮發，使用定位夾8對破乳棒2進行固定，繼續靜置30秒；步驟七、若陰離子專用試劑預製管I內無乳化現象或經步驟四破乳，使用具相應比色槽的分光光度計，以空白對照管6為對照,在652nm處測定吸光值；
步驟八、廢物回收；將破乳棒2於定位夾8以上的部分折斷，並移去定位夾8，使破乳棒2下部沒入試管中，保證氯仿在整個操作過程中被完全隔離在水層之下，旋上螺ロ試管蓋，將使用過的陰離子專用試劑預製管I及移液器5放入環保密封袋3中封存並處理。步驟ニ中水樣稀釋至O. 05毫克每升至2. 5毫克每升。步驟三中陰離子專用試劑預製管I在漩渦混勻儀上以2500轉每分鐘的速度處理30秒；步驟四及步驟六中陰離子專用試劑預製管I放置在試管靜置架4上靜置。步驟五明離子專用試劑預製管I中剰餘水相至少保留I毫升。
本發明的一種陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒的基本分析原理與國標方法一致，以保證數據的可比性與更廣泛的應用價值。其檢測原理為陽離子染料與陰離子表面活性劑作用，生成藍色的離子對化合物，這類能與亞甲藍作用的物質統稱亞甲藍活性物質(MBAS)。生成的顯色物可被三氯甲烷(氯仿)萃取，其652nm下氯仿相吸光度與陰離子表面活性劑濃度成正比。陰離子專用試劑預製管I中的氯仿與亞甲藍顯色劑會形成分層，氯仿層在下，亞甲藍顯色劑層在上，有效防止有毒氯仿的揮發，在整個操作過程中也不會將氯仿帶出亞甲藍顯色劑層，保證操作人員與有毒萃取劑接觸。在使用本發明的一種陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒檢測陰離子表面活性劑時，採用漩渦混勻儀對陰離子專用試劑預製管進行混勻處理，漩渦混勻器萃取原理在高速離心力作用下，在試管中間產生漩渦，使分子間碰撞機率大幅度増加，下層的氯仿相與上層的含亞甲藍活性物質的水相充分混勻後快速達到平衡。漩渦混勻萃取方法與申請公布號CN102353668A震蕩方法相比，由於漩渦作用，極大地増加了氯仿相與上層水相接觸面積，從而達到更快速充分萃取的目的，對比效果見圖9。陰離子專用試劑預製管I :15ml外徑16mm的圓底螺ロ試管(具墊片11，防止漏液)。試管內裝有2ml氯仿、1.5ml亞甲藍顯色劑(兩者比例可以根據需要進行調整，但氯仿層高度不應低於光度計檢測ロ高度，一般設置檢測ロ光斑上沿2mm以上；亞甲藍按照國標方法進行配置)；本試劑盒採用螺ロ試管而不用平ロ試管是防止在運輸過程中因試管顛倒而產生試劑洩漏問題。破乳棒2 :發生乳化現象時攪動，以破除乳化；一般使用在一定時間(以破乳時間20s計)內不與待測物質反應，且不吸附亞甲藍活性物質(MBAS)的材料；其長度應高於試管長度20mm以上；為減少環境汙染，材料應易折斷；出於成本考慮，本試劑盒使用符合實驗要求的竹籤；
環保密封袋3 :用於回收測試完的試劑預製管以及其他實驗過程中產生廢物；使用八絲以上PE材料，保證一定的承重強度，本試劑盒使用雙面八絲的14cmX20cm自封袋。空白對照管6 :試劑預製管中加入5ml去離子水配置而成。用作實驗測試的空白對照，比色前按說明進行漩渦混勻與靜止，穩定時間I個月以上；
陽性對照管7 :試劑預製管中加入5ml的lmg/L左右陰離子標準溶液配置而成，比色前按說明進行漩渦混勻與靜止，穩定時間I個月以上。用於實驗的質量控制或校正實驗數據。試管靜置架4 :用於預製管的陳列以及漩渦混勻後的靜置分層步驟，孔徑與試管外徑相適應，本試劑盒使用16mm孔徑的50孔試管架。
移液器5 :米用5ml巴氏吸管,精度O. Olml,用於樣品移取,特別適用於現場操作(由於成本較低，可一次性使用，避免交叉汙染)；實驗室為提高精度，可以使用A級移液管。定位夾8 :用於在靜置和比色時固定破乳棒2 ;可以用小的夾子，也可用回形針代替，其大小應與靜置架相適應。洗滌液9 :用於去除實驗液體中直鏈烷基苯磺酸鈉以外的陰離子表面活性物質；使實驗數據真實可靠。實驗一標準曲線及標準樣品測定 實驗儀器與材料
DR2800可攜式分光光度計 Wiggens旋渦混勻儀(TM-1F) 陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒
LAS 標準溶液(GBW(E)081639 1104，1000mg/L±2%)
LAS 標準樣品(GSB07-1197-2000 204420，I. 35mg/L±0. 11)
實驗步驟
(1)將LAS 標準溶液稀釋成 Omg/L, O. 2mg/L, O. 4mg/L, O. 6mg/L, 0. 8mg/L, I. Omg/L,I. 5mg/L, 2. Omg/L, 2. 5mg/L, 3. Omg/L的標準系列溶液；並把LAS標準樣品按要求配置成I. 35mg/L±0. 11 ；
(2)分別取5ml稀釋完的LAS標準系列溶液置於陰離子專用試劑預製管I;同時取5ml配置完的LAS標準樣品(GSB07-1197-2000 204420)置於陰離子專用試劑預製管1，並對標準樣品做6次平行測試；
(3)將加入水樣的陰離子專用試劑預製管I在漩渦混勻儀上以2500r/min的速度處理30秒；
(4)靜置一分鐘，用巴氏吸管緩慢吸出陰離子專用試劑預製管I內5ml至5.5ml的上層水相，並至少留Iml作為水封層，同時向陰離子專用試劑預製管I內補充5ml洗滌液9，再將陰離子專用試劑預製管I在漩渦混勻儀上以2500r/min的速度處理30秒；
(5)靜置I分鐘，使用具有16mm比色孔的DR2800可攜式分光光度計，以空白(O濃度管)為對照，在652nm處測定吸光值。(6)廢物回收；將破乳棒2於定位夾8以上的部分折斷，並移去定位夾8，使破乳棒2下部沒入試管中，保證氯仿在整個操作過程中被完全隔離在水層之下，旋上螺口試管蓋，將使用過的陰離子專用試劑預製管I及巴氏吸管放入環保密封袋3中封存，交專門公司處理。標準曲線
表I陰離子表面活性劑標準曲線
序號|l |2 |3 |4 |5|6|7 |8 |9 IlO
LAS (mg/L)~0Γ00Γ2~ O. 4 O. 6 O. 8I. OI. 5 2. O ~5 3. O A-An |θ |θ. 162 |θ. 326 |θ. 507 |θ. 657 |θ. 777 |l. 137 |l. 549 |l. 881 |l. 946
由上表數據可知，當 LAS 濃度 Omg/L 至 2. 5mg/L 時 LAS= (A-A0-O. 0265)/0. 7508*n，
r=0. 9994對樣品陰離子表面活性劑濃度進行計算(A為以空白為參照的氯仿相吸光度值；
LAS-陰離子洗漆劑濃度，mg/L ；n-稀釋倍數)。當濃度超過2. 5mg/L,達到3. 0mg/L時,吸
光度明顯回落，按上述曲線計算得LAS值為2. 56mg/L。所以，為增加結果的準確性，測試值最好落在0-2. 5mg/L範圍內。標準樣品測試
使用本試劑盒對LAS標準樣品(GSB07-1197-2000 204420)進行6次測試，測試結果分別為 I. 24，I. 27，I. 25，I. 31，I. 28，I. 27mg/L。測試均值 I. 27mg/L,相對偏差 I. 9%。6 次測試值均在標準限值範圍內，測試均值的相對誤差為5. 9%。實驗說明該方法的精密度和準確度均較高，能滿足實驗要求。 實驗二 地表水和廢水中陰離子洗滌劑的測定 實驗儀器與材料
DR2800可攜式分光光度計 Wiggens旋渦混勻儀(TM-1F)
陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒 某水庫樣品 某河道樣品
某焊接設備廠樣品(進水、出水)
某汙水廠樣品(進水、出水)
實驗步驟
(1)樣品採集後，按照GB7494-87要求進行pH調節(未經pH調節的水樣，如果其組分中含有直鏈烷基苯磺酸鈉以外的陰離子表面活性物質，可能造成結果偏差)；
(2)取5ml預處理完的水樣(高濃度樣品需預先稀釋)置於陰離子專用試劑預製管I
中；
(3)將加入水樣的陰離子專用試劑預製管I在漩渦混勻儀上以2500r/min的速度處理30秒；
(4)靜置一分鐘，用巴氏吸管緩慢吸出陰離子專用試劑預製管I內5ml至5.5ml的上層水相，並至少留Iml作為水封層，同時向陰離子專用試劑預製管I內補充5ml洗滌液9，再將陰離子專用試劑預製管I在漩渦混勻儀上以2500r/min的速度處理30秒，靜置I分鐘，由於某焊接設備廠水樣在漩渦混勻後有乳化情況發生，使用破乳棒2機械攪動破乳；破乳後將破乳棒2提離氯仿層(與氯仿層接觸部分應留在上層水相中)，使用定位夾8對破乳棒進行固定，繼續靜置30秒左右。(5)對於無乳化現象或破乳後的陰離子專用試劑預製管1，使用具有16_比色孔的DR2800可攜式分光光度計，以空白為對照，在652nm處測定吸光值。(6)使用實例一中得到的標準曲線LAS (mg/L) = (A-A0-O. 0265) /0. 7508*n對樣品陰離子表面活性劑濃度進行計算(A為以空白為參照的氯仿相吸光度值；LAS(mg/L)-陰離子洗漆劑濃度，mg/L ；n-稀釋倍數)
(7)廢物回收；將破乳棒2於定位夾8以上的部分折斷，並移去定位夾8，使破乳棒2下部沒入試管中，保證氯仿在整個操作過程中被完全隔離在水層之下，旋上螺口試管蓋，將使用過的陰離子專用試劑預製管I及移液器5放入環保密封袋3中封存，交專門公司處理。實驗結果
使用本試劑盒對不同水樣進行分析，其結果與國標方法測試結果比較如下
表2地表水和廢水中陰離子表面活性劑測試比較
權利要求
1.一種陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒，其特徵是包括陰離子專用試劑預製管(I)、破乳棒(2)、試管靜置架(4)、移液器(5)及洗滌液(9)，所述的陰離子專用試劑預製管(1)中預設置有相應比例的氯仿及亞甲藍顯色劑，且由所述的氯仿形成的氯仿層高度至少高於光度計檢測ロ高度I毫米；所述的亞甲藍顯色劑形成有水封層，所述的水封層位於氯仿層上。
2.根據權利要求I所述的ー種陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒，其特徵是該陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒包括有空白對照管出)、陽性對照管(7)、定位夾(8)與環保密封袋⑶。
3.根據權利要求2所述的ー種陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒，其特徵是所述的移液器(5)為巴氏吸管。
4.根據權利要求3所述的ー種陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒，其特徵是所述的陰離子專用試劑預製管(I)為ー種具防止漏液的墊片(11)且與分光光度計孔徑相適應的帶蓋圓底螺ロ試管。
5.根據權利要求4所述的ー種陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒，其特徵是所述的試管靜置架(4)為與陰離子專用試劑預製管(I)相適應孔徑的多孔試管架；所述的破乳棒(2)為竹籤；所述的環保密封袋(3)為雙面八絲以上自封袋。
6.ー種利用如權利要求I所述的陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒檢測陰離子表面活性劑的方法，其特徵是包括以下步驟 步驟一、採集樣品，將樣品進行PH調節； 步驟ニ、將PH調節完成的水樣稀釋至適當濃度，然後取5毫升水樣置於陰離子專用試劑預製管⑴中； 步驟三、將加入水樣的陰離子專用試劑預製管(I)在漩渦混勻儀上處理，使陰離子專用試劑預製管(I)內產生漩渦，水相與氯仿相充分混勻； 步驟四、將充分混勻的陰離子專用試劑預製管(I)靜置I分鐘； 步驟五、用移液器(5)緩慢吸出陰離子專用試劑預製管(I)內適當體積的上層水相，並向陰離子專用試劑預製管(I)內補充洗滌液(9)，重複步驟三和步驟四； 步驟六、若陰離子專用試劑預製管⑴內有乳化情況發生，使用破乳棒⑵機械攪拌破乳；破乳後將破乳棒(2)提離氯仿層，且破乳棒(2)與氯仿層接觸部分應留在上層水相中，防止氯仿暴露在空氣中揮發，使用定位夾(8)對破乳棒(2)進行固定，繼續靜置30秒； 步驟七、若陰離子專用試劑預製管(I)內無乳化現象或經步驟四破乳，使用具相應比色槽的分光光度計，以空白對照管(6)為對照，在652nm處測定吸光值； 步驟八、廢物回收；將破乳棒(2)於定位夾(8)以上的部分折斷，並移去定位夾(8)，使破乳棒(2)下部沒入試管中，保證氯仿在整個操作過程中被完全隔離在水層之下，旋上螺ロ試管蓋，將使用過的陰離子專用試劑預製管(I)及移液器(5)放入環保密封袋(3)中封存並處理。
7.根據權利要求6所述的ー種檢測陰離子表面活性劑的方法，其特徵是所述的步驟ニ中水樣稀釋至O. 05暈克姆升至2. 5暈克姆升。
8.根據權利要求6所述的ー種檢測陰離子表面活性劑的方法，其特徵是所述的步驟三中陰離子專用試劑預製管(I)在漩渦混勻儀上以2500轉每分鐘的速度處理30秒；所述的步驟四及步驟六中陰離子專用試劑預製管(I)放置在試管靜置架(4)上靜置。
9.根據權利要求6所述的ー種檢測陰離子表面活性劑的方法，其特徵是所述的步驟五明離子專用試劑預製管(I)中剰餘水相至少保留I毫升。
全文摘要
本發明的一種陰離子表面活性劑快速檢測試劑盒，包括陰離子專用試劑預製管、破乳棒、洗滌液、試管靜置架及移液器，陰離子專用試劑預製管中預設置有相應比例的氯仿及亞甲藍顯色劑，且由氯仿形成的氯仿層高度至少高於光度計檢測口高度1毫米。通過本發明的快速檢測試劑盒及其檢測方法能避免操作人員與萃取劑的直接接觸，同時增加測試速度、環保無汙染，可廣泛適用於地表水、廢水及餐具中陰離子表面活性劑的檢測。
文檔編號G01N21/31GK102692412SQ20121018924
公開日2012年9月26日 申請日期2012年6月11日 優先權日2012年6月11日
發明者盧珊青, 趙建平, 趙洋甬 申請人:寧波市環境監測中心