環烷酸—異辛醇—煤油混合物中異辛醇含量的測定方法
2023-04-30 06:20:56
專利名稱：環烷酸—異辛醇—煤油混合物中異辛醇含量的測定方法
技術領域：
本發明涉及一種化學分析方法，更具體地說，它涉及一種對環烷酸一異辛醇一煤油混合物中異辛醇含量的測定方法。
背景技術：
在萃取分離提純氧化釔工藝中，所採用的萃取有機相為環烷酸一異辛醇一煤油混合物，環烷酸(以下簡寫為HA)需要加入一定量極性溶劑異辛醇(以下簡寫ROH)，ROH起到助溶作用，以防止HA在有機相中聚合，增加HA在有機相中的溶解度，減少粘度，改善有機相流動性。但是ROH水溶性大，運轉一段時間後需要補充，否則影響萃取過程的順利進行。許多稀土萃取分離工廠由於沒有簡捷易行的方法來分析有機相中ROH含量，補加量一般憑經驗或搖漏鬥實驗確定，不易準確控制。有機混合物中ROH分析可以使用氣相色譜法和比色法等，前者需要專用儀器設備，後者考慮到工業HA成份相當複雜，要完全消除幹擾，不是很容易的事情，比色時存在可比性差，分析結果誤差大。因此建立環烷酸一異辛醇一煤油混合物中ROH含量的測定方法，對於萃取分離提純氧化釔來說，是十分必要和重要的。
發明內容
本發明針對現有技術存在的不足，提供一種既簡便又快速，測定結果準確性，環烷酸一異辛醇一煤油混合物中異辛醇含量的測定方法。本發明提供的技術方案是這樣的，該環烷酸一異辛醇一煤油混合物中異辛醇含量的測定方法，依次包括下述步驟( I)樣品與試樣的預處理；(2)取5ml樣品放置於乾燥的碘量瓶中，重量標記為用移液管吸取5ml醋酸酐一吡啶混合溶液加入該碘量瓶中，蓋上瓶蓋，放入60± 10°C恆溫水浴上加熱40-50分鐘後，加入IOmlH2O混合，再繼續加熱1-3分鐘，冷卻，加入IOml正丁醇和3滴混合指示劑，用標準NaOH —乙醇標準溶液滴定，終點為灰蘭色，所消耗NaOH —乙醇標準溶液體積為;(3)取5ml煤油放置於乾燥的碘量瓶中，取5ml醋酸酐一吡啶混合溶液加入該碘量瓶中，蓋上瓶蓋，放入60± 10°C恆溫水浴上加熱40-50分鐘後，加入IOmlH2O混合，再繼續加熱1-3分鐘後冷卻，加入IOml正丁醇和3滴混合指示劑，用標準NaOH—乙醇標準溶液滴定，終點為灰蘭色，所消耗NaOH —乙醇標準溶液體積為Vse ;(4)吸取5ml樣品加入IOml正丁醇,加3滴指示劑,用標準NaOH—乙醇標準溶液滴定，所消耗NaOH —乙醇標準溶液體積為Vhass ；(5)結果計算設HA — ROH—煤油混合物中ROH消耗NaOH標準溶液體積為A，則A為A=V Sg— (V樣品一 Vha 空白)ROH重量百分含量為
權利要求
1.一種環烷酸一異辛醇一煤油混合物中異辛醇含量的測定方法，其特徵在於，依次包括下述步驟(1)樣品與試樣的預處理；(2)取5ml樣品放置於乾燥的碘量瓶中，重量標記為W#,取5ml醋酸酐一吡啶混合溶液加入該碘量瓶中，蓋上瓶蓋，放入60± 10°C恆溫水浴上加熱40-50分鐘後，加入IOmlH2O混合，再繼續加熱1-3分鐘，冷卻，加入IOml正丁醇和3滴混合指示劑，用標準NaOH —乙醇標準溶液滴定，終點為灰蘭色，所消耗NaOH —乙醇標準溶液體積為V#s ；(3)取5ml煤油放置於乾燥的碘量瓶中，取5ml醋酸酐一吡啶混合溶液加入該碘量瓶中，蓋上瓶蓋，放入60± 10°C的恆溫水浴上加熱40-50分鐘後，加入IOmlH2O混合，再繼續加熱1-3分鐘後冷卻，加入IOml正丁醇和3滴混合指示劑，用標準NaOH —乙醇標準溶液滴定，終點為灰蘭色，所消耗NaOH —乙醇標準溶液體積為Vse ;(4)吸取5ml樣品加入IOml正丁醇,加3滴指示劑,用標準NaOH—乙醇標準溶液滴定，所消耗NaOH —乙醇標準溶液體積為Vhass ；(5)結果計算設HA — ROH—煤油混合物中ROH消耗NaOH標準溶液體積為A，則A為A=v空白一vHASe)ROH重量百分含量為
2.根據權利要求I所述的環烷酸一異辛醇一煤油混合物中異辛醇含量的測定方法，其特徵在於，步驟I)所述的預分離是將環烷酸、異辛醇、煤油或HA — ROH—煤油混合物用濃度為3mol/L的HCl洗滌3次，再用純水水洗至近中性，離心除去水份。
3.根據權利要求I所述的環烷酸一異辛醇一煤油混合物中異辛醇含量的測定方法，其特徵在於，醋酸酐一吡啶混合溶液按醋酸酐吡啶體積比為I : 3混合。
4.根據權利要求I所述的環烷酸一異辛醇一煤油混合物中異辛醇含量的測定方法，其特徵在於，所述的碘量瓶瓶蓋用吡啶潤溼後蓋上，加熱過程中因吡啶揮發應每5分鐘用滴管補滴加I滴，使瓶蓋有較好的密封性。
5.根據權利要求I所述的環烷酸一異辛醇一煤油混合物中異辛醇含量的測定方法，其特徵在於，所述的混合指示劑為甲酚紅一百裡酚藍混合指示劑，甲酚紅和百裡酚藍先分別配成O. 1%溶液，用NaOH溶液中和至中性後按甲酚紅百裡酚藍體積比為I : 3混合使用。
全文摘要
本發明公開了一種環烷酸—異辛醇—煤油混合物中異辛醇含量的測定方法，旨在提供一種簡單易行、準確的異辛醇含量測定的方法；其技術方案的要點包括下述步驟1)樣品與試樣的預處理；2)取5ml樣品放置於乾燥的碘量瓶中，取5ml醋酸酐—吡啶混合溶液加入該碘量瓶中，放入60±10℃恆溫水浴上加熱，加入10ml H2O混合，再繼續加熱，冷卻後加入10ml正丁醇和3滴混合指示劑，用標準NaOH—乙醇標準溶液滴定，終點為灰蘭色，消耗體積為V樣品；3)取5ml煤油放置於乾燥的碘量瓶中重複步驟2)消耗體積為V空白，4)吸取5ml樣品加入10ml正丁醇，加3滴指示劑，用標準NaOH—乙醇標準溶液滴定，消耗體積為VHA空白；5)結果計算；屬於分析化學技術。
文檔編號G01N21/79GK102928428SQ20121043447
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月2日 優先權日2012年11月2日
發明者凌誠, 楊金華, 韓旗英, 鍾德強 申請人:廣東富遠稀土新材料股份有限公司