離子交換工藝中基片表面的保護方法
2023-04-30 01:39:01 1
專利名稱：離子交換工藝中基片表面的保護方法
技術領域：
本發明涉及離子交換工藝，特別是利用離子交換法製備集成光波導器件和對玻璃或晶體材料等基片表面進行改性處理的離子交換工藝中基片表面的保護方法。
背景技術：
近年來，隨著集成光學技術的迅速發展，人們對光波導器件設計製作的研究越來越深入。目前光波導的製作主要是在Si、InP、GaAs、LiNbO3、玻璃等襯底材料上完成的，主要的製備工藝有火焰水解法、化學氣相沉澱法、濺射法、溶膠凝膠法、離子交換法等。其中利用離子交換法製備玻璃光波導器件具有製作工藝簡單、成本低廉、所製備的玻璃波導器件具有傳輸損耗低、折射率及模場分布與光纖匹配良好、便於集成等優點，在光通信、光傳感器及其他需要對光信號進行處理和控制的領域中有著廣闊的應用前景。
利用離子交換法製備玻璃波導的基本原理是將玻璃基片浸入具有一定溫度的熔鹽中(如AgNO3、KNO3等)，由於熱擴散作用，玻璃中金屬陽離子(如Na+)與熔鹽中的金屬陽離子(如Ag+或K+)進行交換，熔鹽中的陽離子進入到玻璃中，玻璃中的陽離子被置換出來，從而引起交換處折射率的改變。通過控制熔鹽中交換離子的濃度以及離子擴散的時間和溫度，可以控制折射率的改變量和折射率分布，從而製備出符合要求的玻璃波導器件。
隨著材料科學的發展，用於製備光波導的襯底材料越來越多。尤其是特種玻璃，如稀土摻雜的磷酸鹽玻璃、鍺摻雜的光敏性玻璃等，多種光學晶體材料等，具有各種不同的優點和特性。但是，一些特種玻璃和晶體在離子交換過程中，由於高溫熔鹽的作用，表面會受到侵蝕，大大影響光波導器件和光學元件的性能。同時，不少特種玻璃和晶體材料在應用中也需要利用離子交換工藝進行表面離子改性，以增強機械和化學性能。因此離子交換工藝中基片表面的保護是一個需要解決的重要的技術問題。
發明內容
本發明的目的就是提供一種離子交換工藝中基片表面的保護方法，以解決基片表面被熔鹽侵蝕的問題。
本發明的實驗基礎在常規的離子交換工藝中，往往採用硝酸銀作為熔鹽中的可交換離子源。實踐表明，它對於矽酸鹽玻璃，如K8玻璃、K9玻璃沒有侵蝕作用。已經可以利用K9玻璃生產離子交換光波導器件。對於稀土摻雜的磷酸鹽玻璃，其主要原料成分是P2O5、Al2O3、BaO、Na2O等以及稀土元素。P2O5具有很強的吸溼作用。即使在熔煉成為玻璃材料後，仍然容易受到水分的影響。離子交換時，熔鹽一般由硝酸銀和硝酸鈉混合構成，雖然硝酸銀成分的比例不高，僅僅百分之幾的量，但是由於硝酸銀為強酸弱鹼性物質，在熔鹽中具有較強的酸性，會對磷酸鹽玻璃的表面產生侵蝕作用。而直接在K9玻璃上做同樣熔鹽的離子交換工藝之後，表面形貌沒有什麼變化。
本發明的技術解決方案如下一種離子交換工藝中基片表面的保護方法，該方法的實質是易被熔鹽侵蝕的基片在進行離子交換之前，利用一種含有與基片相同的可交換離子但具有抗熔鹽侵蝕能力的保護材料，採用鍍膜的方法澱積在基片表面上，形成一薄膜保護層。
所述的基片是由稀土摻雜的磷酸鹽玻璃或稀土摻雜晶體製成的。
所述的保護材料和薄膜厚度的基本要求是(1)能透過所交換的離子；(2)對熔鹽具有抗侵蝕作用；(3)同基片具有良好的粘附性；(4)具有相近的熱膨脹係數。
所述的保護材料是K9玻璃、K8玻璃或矽酸鹽玻璃。
所述的鍍膜方法為高頻濺射、磁控濺射或熱蒸發。
所述的離子交換工藝中基片表面的保護方法，其特徵在於該方法包括下列具體步驟(1)將磷酸鹽玻璃或晶體材料經切割、加工、拋光製成所需要的工件；
(2)選定鍍膜方法和設備；(3)選定保護材料製成相應的靶；(4)對需要保護的工件進行鍍保護膜；(5)配製熔鹽，將所述的工件置於熔鹽中，在一定的工藝條件下進行離子交換處理；(6)取出離子交換後的工件，清洗其表面的熔鹽，得到離子交換處理後的樣品。
本發明的優點是材料成本低廉、採用的技術成熟的鍍膜和光刻等工藝，工藝簡單易行、效果良好。
圖1為基片表面保護層示意圖1—基片，2—薄膜保護層圖2為對基片進行離子交換處理的工藝流程具體實施方式
下面結合實施例和附圖對本發明作進一步說明。
本發明方法的實質是利用一種含有與基片相同的可交換離子且具有抵抗熔鹽侵蝕能力的玻璃材料，採用鍍膜方法澱積在基片的表面上，然後再對基片進行離子交換處理，達到在離子交換過程中防止熔鹽侵蝕的作用。結構示意圖如圖1所示。圖中1為要進行離子交換處理的基片，如磷酸鹽玻璃基片，或者其他易受熔鹽侵蝕的特種玻璃和晶體材料；2為薄膜保護層，厚度在亞微米量級，可以是K9玻璃、K8玻璃或矽酸鹽玻璃等。由於磷酸鹽玻璃和K9玻璃中的鈉離子在高溫下具有遷移性；同時銀離子在高溫下也具有一定的遷移性，因此就會發生擴散和交換。雖然兩種材料的擴散係數有一定的差別，但是離子交換過程完全可以透過K9玻璃保護層，進入磷酸鹽雷射玻璃材料，圖1右邊是銀離子濃度分布曲線。
圖2為對基片進行離子交換處理的工藝流程。首先將需要進行離子交換和保護的光學元件的成形和拋光。比如拋光的平板磷酸鹽玻璃，需要表面改性的透鏡、稜鏡等。本發明採用鍍膜的方法製備保護層薄膜，鍍膜方法可以是高頻濺射、磁控濺射和熱蒸發等。對於高頻濺射鍍膜工藝，要選擇和加工好作為保護材料的靶材，比如K9玻璃圓板。根據工藝實驗，控制射頻功率、真空度、濺射時間等工藝參量在光學元件表面澱積一定厚度的保護膜。接著就可以進行離子交換工藝。如果需要做選擇圖形離子交換，就在做好掩蔽圖案後再進行離子交換。
本發明的保護材料要具有基本的性能要求，一是能夠透過所交換的離子；二是對於熔鹽具有抗侵蝕作用；三是同基片具有良好的粘附性，具有相近的熱膨脹係數。對於磷酸鹽玻璃來說，K9玻璃能夠很好地滿足這幾個條件。
本發明方法的一個具體實施例基片材料為摻鉺的磷酸鹽玻璃，保護材料採用K9玻璃。利用高頻濺射鍍膜技術，在摻鉺磷酸鹽玻璃基片上澱積厚度約為100nm的K9玻璃薄膜。再濺射厚度約為150nm的鈦金屬掩蔽膜。在鈦金屬膜上旋塗光刻膠，光刻、顯影，然後利用溼法腐蝕方法得到鈦金屬掩蔽圖案。去光刻膠、清洗後進行離子交換。熔鹽為AgNO3∶NaNO3＝2∶98(mol％)，離子交換溫度為340℃，時間為3小時。離子交換後，清洗掉表面熔鹽、溼法腐蝕去除鈦掩蔽。對離子交換後的玻璃基片進行端面的切割、拋光，最終得到性能良好的離子交換波導器件樣品。
權利要求
1.一種離子交換工藝中基片表面的保護方法，其特徵在於該方法的實質是易被熔鹽侵蝕的基片在進行離子交換之前，利用一種含有與基片相同的可交換離子但具有抗熔鹽侵蝕能力的保護材料，採用鍍膜的方法澱積在所述的基片表面上，形成一薄膜保護層。
2.根據權利要求1所述的離子交換工藝中基片表面的保護方法，其特徵在於所述的基片是由稀土摻雜的磷酸鹽玻璃或稀土摻雜晶體製成的。
3.根據權利要求1所述的離子交換工藝中基片表面的保護方法，其特徵在於所述的保護材料和薄膜厚度的基本要求是(1)能透過所交換的離子；(2)對熔鹽具有抗侵蝕作用；(3)同基片具有良好的粘附性；(4)具有相近的熱膨脹係數。
4.根據權利要求1所述的離子交換工藝中基片表面的保護方法，其特徵在於所述的保護材料是K9玻璃、K8玻璃或矽酸鹽玻璃。
5.根據權利要求1所述的離子交換工藝中基片表面的保護方法，其特徵在於所述的鍍膜方法為高頻濺射、磁控濺射或熱蒸發。
6.根據權利要求1所述的離子交換工藝中基片表面的保護方法，其特徵在於該方法包括下列具體步驟(1)將磷酸鹽玻璃或晶體材料經切割、加工、拋光製成所需要的工件；(2)選定鍍膜方法和設備；(3)選定保護材料製成相應的靶；(4)對需要保護的工件進行鍍保護膜；(5)配製熔鹽，將所述的工件置於熔鹽中，在一定的工藝條件下進行離子交換處理；(6)取出離子交換後的工件，清洗其表面的熔鹽，得到離子交換處理後的樣品。
全文摘要
一種離子交換工藝中基片表面的保護方法，該方法的實質是利用一種含有與基片相同的可交換離子且具有抵抗熔鹽侵蝕能力的玻璃材料，採用鍍膜的方法澱積在基片的表面上，達到在離子交換過程中防止熔鹽侵蝕的作用。本發明離子交換工藝中基片表面的保護方法材料成本低廉、工藝簡單易行、效果良好。
文檔編號G03F7/20GK1800893SQ200610023418
公開日2006年7月12日 申請日期2006年1月18日 優先權日2006年1月18日
發明者韓秀友, 方祖捷, 龐拂飛, 初鳳紅, 蔡海文, 瞿榮輝 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所