一種合成三苯基醋酸錫新方法
2023-04-30 05:05:16 1
專利名稱：一種合成三苯基醋酸錫新方法
技術領域：
本發明涉及用三苯基氯化錫和無水醋酸鈉為原料一步法合成三苯基醋酸錫的方法。
三苯基醋酸錫通用名薯瘟錫最早是德國Hoechst公司生產的一種保護性殺菌劑目前普遍採用兩步法合成，平衡式為首先將Ph3SnCl轉化成Ph3SnOH相關文獻Japan KoKai76.16.646(Cl C07F7/22)10.Feb.1976Japan KoKai 77.113.950(Cl C07F7/22)24.Sep.1977然後Ph3SnOH與冰HAC作用，合成得到Ph3SnAC，相關文獻J.APPl CHem 1956(6)56Pol 51.771(Cl co7f)oct.15.1966.二步法合成三苯基醋酸錫特點是利用三苯基氯化錫(Ph3SnCl)和氫氧化鈉(NaOH)反應，先獲得三苯基氫氧化錫(Ph3SnOH)和廢渣氯化鈉(NaCl)，用甲醇做溶劑；然後再用三苯基氫氧化錫(Ph3SnOH)做原料與醋酸(HAC)反應生成三苯基醋酸錫和廢液水排放，以己烷為溶劑。其缺點是由於要兩步法合成因此反應路線、時間長，工藝路線複雜，設備投資大，生產能力和收率低，反應時間長導致溶劑消耗量大成本高，由於兩步法合成採用的溶劑分別是甲醇、己烷、原料除三苯基氯化錫外還有氫氧化鈉，醋酸和自我合成的中間體三苯基氫氧化錫六種原料，甲醇沸點低65℃、毒性大，己烷沸點68℃易揮發，NaOH強鹼，腐蝕性大，醋酸有強刺激性臭味，不但對工藝控制條件和設備要求高，而且採購儲存較困難，兩步法中的水是反應後的產物含有很多反應元素如有機溶劑和元素錫等其毒性大，排放後汙染嚴重、處理又很困難。
本發明的目的是針對二步法合成三苯基醋酸錫方法的不足提出了一種較兩步合成法反應路線、時間短；工藝路線簡單、設備投資相對小；生產能力和收率高；溶劑消耗少成本低；原料對工藝和設備要求低，採購儲存較容易；排放物無汙染，好處理的一步法合成三苯基醋酸錫的方法。
本發明的技術方案為在無水條件下，向反應釜內加入0.5-1份甲苯、2-7份異丙醇、1-8份三苯基氯化錫和0.5-3份無水醋酯鈉後開啟反應釜攪拌，同時將反應釜夾套蒸汽加熱伐門打開給反應釜加熱至60℃-100℃溫度之間並保持此溫度範圍2-5小時後停止攪拌，將物料放入用蒸汽加熱至60℃-90℃溫度範圍的壓濾罐中給壓濾罐加壓至0.2MPa並保持這個壓力壓濾2-6小時，即將物料壓入冷卻結晶罐中並攪拌，之後使壓濾罐降至室溫，取出壓濾罐內濾布層上的殘渣(主要成份是NaCl)，壓濾結束的同時將冷卻結晶罐中物料溫度降至30℃-10℃之間，並停止攪拌，靜置2-4小時後，將物料放入過濾罐中，將甲苯和異內醇混合溶劑濾出循環使用，取出三苯基醋酸錫裝盤放入60℃-80℃溫度的烘乾室中烘至加熱減量小於1％為止。在製得的三苯基醋酸錫中按比例加入填料，經過超細粉碎和微細粉碎後，混合製成含三苯基醋酸錫10％-90％的可溼性粉劑。一步法平衡式為本發明與已有二步法合成三苯基醋酸錫方法相比其優點是，一步法的反應路線短是二步法的一半，反應時間也是二步法的一半得出一步法較二步法工藝路線簡單，所需反應設備和生產線也只需二步法一半，節省了設備投資提高生產能力一倍；一步法總收率可大於90％，而兩步法的收率每步均為90％的話總收率只有80％，由於一步法反應時間短，溶劑消耗與兩步法相比可節約1/5，降低成本20％以上，一步法只用四種原料，這些原料採購儲存都較二步法容易得多，而且原料中的溶劑是甲苯，沸點110.6℃低毒性，異丙醇沸點82.3℃無毒，NaAC固體，無味、無毒、穩定，由於所用溶劑是甲苯和異丙醇混合溶劑，沸點在100℃左右，穩定性很好，毒性小，沒有揮發汙染問題。
附圖
為一種合成三苯基醋酸錫新方法工藝方框圖。
下面結合附圖給出本發明最佳實施例在無水條件下，向反應釜內加入甲苯0.5-1份、異丙醇2-7份、三苯基氯化錫1-8份、無水醋酸鈉0.5-3份，然後開啟反應釜攪拌，同時將反應釜夾套蒸汽加熱伐門打開給反應釜加熱，加熱至60℃-100℃之間並保持在此溫度反應2-5小時後停止攪拌，將物料放入事先用蒸汽加熱至60℃-90℃溫度的壓濾罐中，啟動氣泵同時打開壓濾罐進氣伐，保持壓濾罐中壓力為0.2MPa壓濾2-6小時，即將物料壓入冷卻結晶罐中並攪拌，壓濾結束後，打開壓濾罐冷卻水進出口伐使壓濾罐降至室溫，然後打開壓濾罐手孔用爬子將濾布層上的殘渣(主要成份是NaCl)取出，壓濾結束的同時打開冷卻結晶罐冷鹽水進出口閥將冷卻結晶罐中物料溫度降至30℃-10℃之間，並停止攪拌，靜置2-4小時後，把物料放入過濾罐中，並開啟水環真空泵將濾出的甲苯和異內醇混合溶劑抽入回收罐中循環使用，過濾結束後打開過濾罐手孔用爬子將三苯基醋酸錫取出，裝入方盤送入60℃-80℃烘乾室中烘至加熱減量小於1％為止。在製得的三苯醋酸錫中加入填料配製成含三苯基醋酸錫10％-90％的可溼性粉劑。
權利要求
1.一種合成三苯基醋酸錫新方法，其特徵在於在無水條件下，向反應釜內加入0.5-1份甲苯、2-7份異丙醇、1-8份三苯基氯化錫和0.5-3份無水醋酯鈉後開啟反應釜攪拌，同時將反應釜夾套蒸汽加熱伐門打開給反應釜加熱至60℃-100℃溫度之間並保持此溫度範圍2-5小時後停止攪拌，將物料放入用蒸汽加熱至60℃-90℃溫度範圍的壓濾罐中給壓濾罐加壓至0.2MPa並保持這個壓力壓濾2-6小時，即將物料壓入冷卻結晶罐中並攪拌，之後使壓濾罐降至室溫，取出壓濾罐內濾布層上的殘渣，壓濾結束的同時將冷卻結晶罐中物料溫度降至30℃-10℃之間，並停止攪拌，靜置2-4小時後，將物料放入過濾罐中，將甲苯和異內醇混合溶劑濾出循環使用，取出三苯基醋酸錫裝盤放入60℃-80℃溫度的烘乾室中烘至加熱減量小於1％為止，在製得的三苯醋酸錫中按比例加入填料，經過超細粉碎和微細粉碎後，混合製成含三苯基醋酸錫10％-90％的可溼性粉劑。
全文摘要
本發明涉及用三苯基氯化錫和無水醋酸鈉為原料一步法合成三苯基醋酸錫新方法,與已有二步法相比由於一步合成,反應路線、時間短;工藝路線簡單,設備投資相對小,生產能力和收率高;溶劑為甲苯和異丙醇混合溶劑且消耗少、成本低;原料對工藝和設備要求低,採購儲存較容易;排放物無汙染好處理;是較理想的合成三苯基醋酸錫方法。
文檔編號C07C57/00GK1181385SQ96114719
公開日1998年5月13日 申請日期1996年11月1日 優先權日1996年11月1日
發明者汪旺松, 勵畢華, 楊玉林, 高金勝, 姚慶仁, 喬建勳, 張華忠 申請人:雙鴨山市光明精細化工廠