石墨烯/pbo複合纖維的製備方法
2023-04-29 23:46:21 3
專利名稱：石墨烯/pbo複合纖維的製備方法
技術領域：
本發明涉及複合纖維的製備方法。
背景技術：
PBO纖維全名聚對苯撐苯並雙噁唑纖維，是20世紀80年代美國為發展航天航空事業而開發的複合材料用增強材料，其強度為5. 8GPa，模量180GPa，在現有的化學纖維中最高，不僅超過鋼纖維，而且可凌駕於碳纖維之上。耐熱溫度達到600°C，極限氧指數68，在火焰中不燃燒、不收縮、耐熱性和難燃性高於其它任何一種有機纖維，此外，PBO纖維的耐衝
擊性、耐摩擦性和尺寸穩定性均很優異，並且質輕而柔軟，被譽為21世紀超級纖維。主要用於耐熱產業紡織品和纖維增強材料。PBO纖維是由4，6_ 二氨基間苯二酚鹽酸鹽與對苯二甲酸以多磷酸為溶劑進行溶液縮聚、紡絲、水洗、乾燥而製得。目前，PBO纖維的強度低於3. 5GPa，與理論計算還有很大差距。
發明內容
本發明是要解決PBO纖維的強度與理論計算差距大的問題，而提供的石墨烯/PBO複合纖維的製備方法。石墨烯/PBO複合纖維的製備方法，具體是按照以下步驟完成的一、將石墨烯/PBO聚合物加熱到160°C 200°C，然後在真空度為0. 09MPa 0.1OMPa的條件下，真空脫泡沉降12tT72h，製成紡絲液；其中所述的石墨烯/PBO聚合物的製備方法，具體是按照以下步驟完成的A、按照含石墨烯單體複合物與多聚磷酸的質量比為1:1. 3 2，稱取含石墨烯單體複合物和多聚磷酸，將含石墨烯單體複合物和多聚磷酸放入捏合機中，在溫度為30°C 80°C、真空、氮氣保護條件下攪拌2h 3h，再以10°C /h 11°C /h的梯度升溫至100°C 120°C,攪拌4h 5h,控制轉速為45r/min 60r/min,得到混合溶液A ;其中所述的含石墨烯單體複合物按照以下步驟進行製備a、按照對苯二甲酸與NaOH的物質的量之比為1-.2 2. 1，稱取對苯二甲酸和濃度為0. 25mol/L^4mol/L的NaOH水溶液，將稱取的對苯二甲酸和NaOH水溶液混合均勻，製得對苯二甲酸鈉水溶液；b、採用改性的Hummer法製備氧化石墨烯，再將氧化石墨烯分散到去離子水中，其中，分散頻率為40KHz 50KHz，分散時間為30mirT40min，得到質量濃度為0. 27g/L^l. 00g/L的氧化石墨烯水溶液；c、按照步驟a得到的對苯二甲酸鈉水溶液與步驟b得到的氧化石墨烯水溶液的體積比為1:0. 5^1,將對苯二甲酸鈉水溶液和氧化石墨烯水溶液混合均勻，再加熱至40°C 60°C，得到混合溶液B ;d、將4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽溶於通氮氣的去離子水中，配製成濃度為0. 125mol/Llmol/L的4，6- 二氨基間苯二酚鹽酸水溶液；e、按照步驟c得到的混合溶液B與步驟d製成的4，6-二氨基間苯二酚鹽酸水溶液的體積比為1:0. 2^0. 5，向混合溶液B中加入4，6-二氨基間苯二酚鹽酸水溶液，得到混合液，再將混合液在氮氣保護條件下加熱至70°C 95°C，保持10mirT30min，再冷卻至室溫，抽濾，得到濾餅，將濾餅在溫度為_50°C '60°C、真空度為8Pa 10Pa的條件下保持24tT48h，製備得到含石墨烯單體複合物；多聚磷酸中五氧化二磷的質量含量為819^84% ;B、按照五氧化二磷與步驟A得到的混合溶液A的質量比為1. 2^1. 5 :1，稱取五氧化二磷與混合溶液A，將五氧化二磷加入到混合溶液A中，再在氮氣保護條件下升溫至140°C 160°C，保持2tTl0h，得到混合物；C、將步驟B得到的混合物放入捏合機中，升溫至180°C 200°C，控制轉速為35r/mirT45r/min，保持4h 5h，得到石墨烯/PBO聚合物；二、將步驟一得到的紡絲液在溫度為180°C 200°C、壓力為2MPa 5MPa條件下，通過5 10層細度為80、00目的濾網，得到的濾液再經孔徑為0. 15mnT0. 5mm的噴絲板進行噴絲，得到初生絲；三、將初生絲在空氣隙長度為10cnT50cm、拉伸比為5(Tl20的條件下拉絲，再進行凝固浴處理，再經過溫度為60°C 70°C的水洗浴，然後採用卷繞機上塑輥，再用流動的去離子水浸泡72h 75h，再在溫度為60°C 70°C的真空條件下，保持8h 12h，得到石墨烯/PBO複合纖維。
本發明的有益效果是本發明製備的石墨烯/PBO複合纖維的拉伸強度提高至
3.8GPa^4. 2GPa，縮小了 PBO纖維的強度與理論計算的差距，石墨烯的添加能極大的增強PBO纖維的拉伸強度和模量，並且本發明製備的石墨烯/PBO複合纖維的拉伸強度隨著石墨烯加入量的增加而增加。本發明用於製備石墨烯/PBO複合纖維。
圖1為實施例一步驟一中製備的石墨烯/PBO聚合物和對比實驗步驟一中製備的PBO聚合物的紅外光譜圖，其中，曲線「a」代表實施例一步驟一中製備的石墨烯/PBO聚合物的紅外光譜曲線、曲線「b」代表對比實驗步驟一中製備的PBO聚合物的紅外光譜曲線；圖2為實施例一步驟一中製備的含石墨烯單體複合物的掃描電鏡圖；圖3為實施例一步驟一中製備的含石墨烯單體複合物放大5000倍的透射電鏡圖；圖4為實施例一步驟一中製備的含石墨烯單體複合物放大25000倍的透射電鏡圖；圖5為對比實驗步驟一中製備的氧化石墨烯的掃描電鏡圖。
具體實施例方式本發明技術方案不局限於以下所列舉的具體實施方式
，還包括各具體實施方式
之間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式石墨烯/PBO複合纖維的製備方法，具體是按照以下步驟完成的一、將石墨烯/PBO聚合物加熱到160°C 200°C，然後在真空度為0. 09MPa 0.1OMPa的條件下，真空脫泡沉降12tT72h，製成紡絲液；其中所述的石墨烯/PBO聚合物的製備方法，具體是按照以下步驟完成的A、按照含石墨烯單體複合物與多聚磷酸的質量比為1:1.3 2，稱取含石墨烯單體複合物和多聚磷酸，將含石墨烯單體複合物和多聚磷酸放入捏合機中，在溫度為30°C 80°C、真空、氮氣保護條件下攪拌2h 3h，再以10°C /h 11°C /h的梯度升溫至100°C 120°C,攪拌4h 5h,控制轉速為45r/min 60r/min,得到混合溶液A ;其中所述的含石墨烯單體複合物按照以下步驟進行製備a、按照對苯二甲酸與NaOH的物質的量之比為1-.2 2.1，稱取對苯二甲酸和濃度為0. 25mol/L^4mol/L的NaOH水溶液，將稱取的對苯二甲酸和NaOH水溶液混合均勻，製得對苯二甲酸鈉水溶液；b、採用改性的Hummer法製備氧化石墨烯，再將氧化石墨烯分散到去離子水中，其中，分散頻率為40KHz 50KHz，分散時間為30mirT40min，得到質量濃度為0. 27g/L^l. 00g/L的氧化石墨烯水溶液；c、按照步驟a得到的對苯二甲酸鈉水溶液與步驟b得到的氧化石墨烯水溶液的體積比為1:0. 5^1,將對苯二甲酸鈉水溶液和氧化石墨烯水溶液混合均勻，再加熱至40°C 60°C，得到混合溶液B ;d、將4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽溶於通氮氣的去離子水中，配製成濃度為0. 125mol/Llmol/L的4，6- 二氨基間苯二酚鹽酸水溶液；e、按照步驟c得到的混合溶液B與步驟d製成的4，6-二氨基間苯二酚鹽酸水溶液的體積比為1:0. 2^0. 5，向混合溶液B中加入4，6-二氨基間苯二酚鹽酸水溶液，得到混合液，再將混合液在氮氣保護條件下加熱至70°C 95°C，保持10mirT30min，再冷卻至室溫，抽濾，得到濾餅，將濾餅在溫度為_50°C '60°C、真空度
為8Pa IOPa的條件下保持24tT48h，製備得到含石墨烯單體複合物；多聚磷酸中五氧化二磷的質量含量為819^84% ;B、按照五氧化二磷與步驟A得到的混合溶液A的質量比為1.2^1. 5 :1，稱取五氧化二磷與混合溶液A，將五氧化二磷加入到混合溶液A中，再在氮氣保護條件下升溫至140°C 160°C，保持2h 10h，得到混合物；C、將步驟B得到的混合物放入捏合機中，升溫至180°C 200°C,控制轉速為35r/min 45r/min,保持4h 5h,得到石墨烯/PBO聚合物；二、將步驟一得到的紡絲液在溫度為180°C 200°C、壓力為2MPa 5MPa條件下，通過5 10層細度為80、00目的濾網，得到的濾液再經孔徑為0. 15mnT0. 5mm的噴絲板進行噴絲，得到初生絲；三、將初生絲在空氣隙長度為10cnT50cm、拉伸比為5(Tl20的條件下拉絲，再進行凝固浴處理，再經過溫度為60°C 70°C的水洗浴，然後採用卷繞機上塑輥，再用流動的去離子水浸泡72h 75h，再在溫度為60°C 70°C的真空條件下，保持8h 12h，得到石墨烯/PBO複合纖維。本實施方式製備的石墨烯/PBO複合纖維的拉伸強度提高至3. 8GPa"4. 2GPa，石墨烯的添加能極大的增強PBO纖維的拉伸強度和模量，並且本實施方式製備的石墨烯/PBO複合纖維的拉伸強度隨著石墨烯加入量的增加而增加。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中石墨烯/PBO聚合物加熱到170°C 180°C。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟一中真空脫泡沉降24tT48h。其它與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟二中壓力為2.1MPa 3MPa。其它與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟二中濾網的細度為200飛00目。其它與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟二中噴絲板的孔徑為0. 2mnT0. 4mm。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟三中凝固浴由磷酸水溶液構成，分為三組，其中第一組凝固浴的質量濃度為609^70%、溫度為500C 55°C，第二組凝固浴的質量濃度為20%~30%、溫度為45°C 50°C，第三組凝固浴的質量濃度為0. 59T1. 0%、溫度為40°C 45°C。其它與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟三中水洗浴由質量濃度為109^15%的NaHCO3水溶液構成。其它與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至八之一不同的是步驟三中在溫度為62°C 68°C的真空條件下，保持10h。其它與具體實施方式
一至八之一相同。採用以下實施例驗證本發明的有益效果實施例一
本實施例石墨烯/PBO複合纖維的製備方法，具體是按照以下步驟完成的一、將石墨烯/PBO聚合物加熱到160°C，然後在真空度為0. 09MPa的條件下，真空脫泡沉降24h，製成紡絲液；其中所述的石墨烯/PBO聚合物的製備方法，具體是按照以下步驟完成的A、按照含石墨烯單體複合物與多聚磷酸的質量比為1:1. 5，稱取含石墨烯單體複合物和多聚磷酸，將含石墨烯單體複合物和多聚磷酸放入捏合機中，在溫度為30°C、真空、氮氣保護條件下攪拌2h，再以10°C /h的梯度升溫至100°C，攪拌4h，控制轉速為45r/min，得到混合溶液A ;其中所述的含石墨烯單體複合物按照以下步驟進行製備a、按照對苯二甲酸與NaOH的物質的量之比為1:2. 05，稱取對苯二甲酸和濃度為0. 25mol/L的NaOH水溶液，將稱取的對苯二甲酸和NaOH水溶液混合均勻，製得對苯二甲酸鈉水溶液；b、採用改性的Hrnnmer法製備氧化石墨烯，再將氧化石墨烯分散到去離子水中，其中，分散頻率為40KHz，分散時間為30min，得到質量濃度為0. 27g/L的氧化石墨烯水溶液；c、按照步驟a得到的對苯二甲酸鈉水溶液與步驟b得到的氧化石墨烯水溶液的體積比為1:0.5，將對苯二甲酸鈉水溶液和氧化石墨烯水溶液混合均勻，再加熱至40°C，得到混合溶液B ;d、將4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽溶於通氮氣的去離子水中，配製成濃度為0. 125mol/L的4，6- 二氨基間苯二酚鹽酸水溶液；e、按照步驟c得到的混合溶液B與步驟d製成的4，6- 二氨基間苯二酚鹽酸水溶液的體積比為1:0. 5，向混合溶液B中加入4，6- 二氨基間苯二酚鹽酸水溶液，得到混合液，再將混合液在氮氣保護條件下加熱至70°C，保持30min，再冷卻至室溫，抽濾，得到濾餅，將濾餅在溫度為-50°C、真空度為IOPa的條件下保持24h，製備得到含石墨烯單體複合物；多聚磷酸中五氧化二磷的質量含量為84% ;B、按照五氧化二磷與步驟A得到的混合溶液A的質量比為1. 5 :1，稱取五氧化二磷與混合溶液A，將五氧化二磷加入到混合溶液A中，再在氮氣保護條件下升溫至140°C，保持10h，得到混合物；C、將步驟B得到的混合物放入捏合機中，升溫至180°C，控制轉速為35r/min，保持4h，得到石墨烯/PBO聚合物；二、將步驟一得到的紡絲液在溫度為180°C、壓力為2MPa條件下，通過5層細度為800目的濾網，得到的濾液再經孔徑為0. 15mm的噴絲板進行噴絲，得到初生絲；三、將初生絲在空氣隙長度為10cm、拉伸比為50的條件下拉絲，再進行凝固浴處理，再經過溫度為60°C的水洗浴，然後採用卷繞機上塑輥，再用流動的去離子水浸泡72h，再在溫度為60°C的真空條件下，保持12h，得到石墨烯/PBO複合纖維。本實施例製備的石墨烯/PBO複合纖維的拉伸強度為4. OGPa，石墨烯的添加極大的增強PBO纖維的拉伸強度和模量。
對比實驗本對比實驗與實施例一不同的是步驟A中採用改性的Hummer法製備的氧化石墨烯代替石墨烯單體複合物。一、將PBO聚合物加熱到160°C，然後在真空度為0. 09MPa的條件下，真空脫泡沉降24h，製成紡絲液；其中所述的PBO聚合物的製備方法，具體是按照以下步驟完成的A、按照氧化石墨烯與多聚磷酸的質量比為1:1. 5，稱取氧化石墨烯和多聚磷酸，將氧化石墨烯和多聚磷酸放入捏合機中，在溫度為30°C、真 空、氮氣保護條件下攪拌2h，再以10°C /h的梯度升溫至100°C，攪拌4h，控制轉速為45r/min，得到混合溶液A ;其中所述的氧化石墨烯採用改性的Hummer法製備；多聚磷酸中五氧化二磷的質量含量為84% ;B、按照五氧化二磷與步驟A得到的混合溶液A的質量比為1. 5 :1，稱取五氧化二磷與混合溶液A，將五氧化二磷加入到混合溶液A中，再在氮氣保護條件下升溫至140°C，保持10h，得到混合物；C、將步驟B得到的混合物放入捏合機中，升溫至180°C，控制轉速為35r/min，保持4h，得到PBO聚合物；二、將步驟一得到的紡絲液在溫度為180°C、壓力為2MPa條件下，通過5層細度為800目的濾網，得到的濾液再經孔徑為0. 15mm的噴絲板進行噴絲，得到初生絲；三、將初生絲在空氣隙長度為10cm、拉伸比為50的條件下拉絲，再進行凝固浴處理，再經過溫度為60°C的水洗浴，然後採用卷繞機上塑輥，再用流動的去離子水浸泡72h，再在溫度為60°C的真空條件下，保持12h，得到PBO複合纖維。本對比實驗製備的PBO纖維的拉伸強度為3. 2GPa。上述實施例一步驟一中製備的石墨烯/PBO聚合物和對比實驗步驟一中的PBO聚合物的紅外光譜圖如圖1所示，其中，曲線「a」代表實施例一步驟一中製備的石墨烯/PBO聚合物的紅外光譜曲線、曲線「b 」代表對比實驗中的PBO聚合物的紅外光譜曲線，從圖中可以看出，在PBO聚合物的紅外光譜中，1570CHT1附近為苯環骨架振動吸收16000^1為噁唑的C=N吸收；1495011' MlOcnT1為苯環的面內彎曲振動吸收；135001^是卩惡唑環的C-N特徵吸收；1050cm 1 IIOOcm 1 為=C-O-C 的特徵吸收；1144cm \ 1113cm \ 1056cm \ IOlOcm 1 為苯環C-H的面外彎曲振動吸收。以上所有的吸收峰均為PBO的特徵吸收，表明合成了 PBO聚合物。與PBO的紅外光譜相比，在石墨烯/PBO聚合物中，1531 ± IOcnT1為噁唑的C=N吸收，掩蓋了氧化石墨烯的C=C的伸縮振動，並且吸收帶發生了藍移現象，即吸收帶移向短波長方向，這是因為納米微粒的量子尺寸效應，由於顆粒尺寸下降能隙變寬，導致光吸收帶移向短波方向；通過以上分析表明，加入氧化石墨烯後，對PBO的聚合影響較小，成功的合成了石墨烯/PBO聚合物。在石墨烯/PBO聚合物中，複合鹽中羥基和NH基團的伸縮振動峰在3474CHT1附近的吸收峰幾乎消失在PBO分子鏈中，這主要是由活性基團之間的反應引起的，即氧化石墨烯片和4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽。此外，羧酸基團O=C-O引起的伸縮振動在1726CHT1處的特徵峰幾乎消失。同時，在1690CHT1處的吸收峰C=N變得更強，1279cm-1附近的吸收峰代表C-O和1065CHT1的吸收峰代表=C-O-屬於氧化石墨烯。這些結果表明，氧化石墨烯表面上的-OH和-COOH基團與PBO的單體在聚合中反應，同時石墨烯作為PBO聚合物鏈的封端齊U。本發明利用微型捏合機解決了聚合物體系的黏度高、攪拌困難的問題，從而製備了分子量為1. 2 X IO4 3. OX IO4的石墨烯/PBO聚合物。
實施例一步驟一中製備的含石墨烯單體複合物的掃描電鏡圖如圖2所示，製備的含石墨烯單體複合物的透射電鏡圖如圖3、圖4所示，其中圖3為放大5000倍的透射電鏡圖、圖4為放大25000倍的透射電鏡圖，由圖可以看出，形成的含石墨烯單體複合物呈長方形棒狀結構，大小均一，複合鹽在氧化石墨烯側邊和上表面的官能團處形成，阻止了氧化石墨烯的重新堆積，同時複合鹽把是氧化石墨烯包裹起來，更加阻止了氧化石墨烯的堆積。以上說明，通過將氧化石墨烯均勻分散在複合鹽中，使得製備的含石墨烯單體複合物中的氧化石墨烯分散均勻，無堆積結構存在；製備的複合物中石墨烯分散性穩定性好，有利於進行下一步的改性PBO聚合應用。對比實驗步驟一中製備的氧化石墨烯的掃描電鏡圖如圖5所示，從圖中可以看出，氧化石墨烯以片狀的形式存在，並重新堆積在一起，堆積的氧化石墨烯不能充分發揮石墨烯對PBO基體的增強作用。
權利要求
1.石墨烯/PBO複合纖維的製備方法，其特徵在於石墨烯/PBO複合纖維的製備方法，具體是按照以下步驟完成的一、將石墨烯/PBO聚合物加熱到160°C 200°C，然後在真空度為O.09MPa O.1OMPa 的條件下，真空脫泡沉降12tT72h，製成紡絲液；其中所述的石墨烯/PBO聚合物的製備方法，具體是按照以下步驟完成的A、按照含石墨烯單體複合物與多聚磷酸的質量比為1:1. 3^2,稱取含石墨烯單體複合物和多聚磷酸，將含石墨烯單體複合物和多聚磷酸放入捏合機中，在溫度為30°C 80°C、真空、氮氣保護條件下攪拌2h 3h，再以10°C /tTirC /h的梯度升溫至100°C 120°C，攪拌4h 5h，控制轉速為45r/mirT60r/min，得到混合溶液A ;其中所述的含石墨烯單體複合物按照以下步驟進行製備a、按照對苯二甲酸與NaOH的物質的量之比為1:2 2. 1，稱取對苯二甲酸和濃度為O. 25mol/L^4mol/L的NaOH水溶液，將稱取的對苯二甲酸和NaOH水溶液混合均勻，製得對苯二甲酸鈉水溶液；b、採用改性的Hummer法製備氧化石墨烯，再將氧化石墨烯分散到去尚子水中，其中，分散頻率為40KHz 50KHz,分散時間為30mirT40min，得到質量濃度為O. 27g/L^l. 00g/L的氧化石墨烯水溶液；c、按照步驟a得到的對苯二甲酸鈉水溶液與步驟b得到的氧化石墨烯水溶液的體積比為1:0. 5^1, 將對苯二甲酸鈉水溶液和氧化石墨烯水溶液混合均勻，再加熱至40°C 60°C，得到混合溶液B ;d、將4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽溶於通氮氣的去離子水中，配製成濃度為O. 125mol/ L^2mol/L的4，6- 二氨基間苯二酚鹽酸水溶液；e、按照步驟c得到的混合溶液B與步驟d製成的4，6-二氨基間苯二酚鹽酸水溶液的體積比為1:0. 2^0. 5，向混合溶液B中加入4，6-二氨基間苯二酚鹽酸水溶液，得到混合液，再將混合液在氮氣保護條件下加熱至70°C 95°C， 保持10mirT30min，再冷卻至室溫，抽濾，得到濾餅，將濾餅在溫度為_50°C '60°C、真空度為8Pa 10Pa的條件下保持24tT48h，製備得到含石墨烯單體複合物；多聚磷酸中五氧化二磷的質量含量為81°/Γ84% ;Β、按照五氧化二磷與步驟A得到的混合溶液A的質量比為1.2^1. 5 :1，稱取五氧化二磷與混合溶液Α，將五氧化二磷加入到混合溶液A中，再在氮氣保護條件下升溫至140°C 160°C，保持2tTl0h，得到混合物；C、將步驟B得到的混合物放入捏合機中，升溫至180°C 200°C，控制轉速為35r/mirT45r/min，保持4h 5h，得到石墨烯/PBO 聚合物；二、將步驟一得到的紡絲液在溫度為180°C 200°C、壓力為2MPa 5MPa條件下，通過 5 10層細度為8(Γ800目的濾網，得到的濾液再經孔徑為O. 15mnT0. 5mm的噴絲板進行噴絲， 得到初生絲；三、將初生絲在空氣隙長度為10cnT50cm、拉伸比為5(Tl20的條件下拉絲，再進行凝固浴處理，再經過溫度為60°C 70°C的水洗浴，然後採用卷繞機上塑輥，再用流動的去離子水浸泡72tT75h，再在溫度為60°C 70°C的真空條件下，保持8tTl2h，得到石墨烯/PBO複合纖維。
2.根據權利要求1所述的石墨烯/PBO複合纖維的製備方法，其特徵在於步驟一中石墨烯/PBO聚合物加熱到170°C 180°C。
3.根據權利要求2所述的石墨烯/PBO複合纖維的製備方法，其特徵在於步驟一中真空脫泡沉降24h 48h。
4.根據權利要求3所述的石墨烯/PBO複合纖維的製備方法，其特徵在於步驟二中壓力為 2.1MPa 3MPa。
5.根據權利要求4所述的石墨烯/PBO複合纖維的製備方法，其特徵在於步驟二中濾網的細度為200 600目。
6.根據權利要求5所述的石墨烯/PBO複合纖維的製備方法，其特徵在於步驟二中噴絲板的孔徑為O. 2mm^0. 4mm。
7.根據權利要求6所述的石墨烯/PBO複合纖維的製備方法，其特徵在於步驟三中凝固浴由磷酸水溶液構成，分為三組，其中第一組凝固浴的質量濃度為609Γ70%、溫度為 500C 55°C，第二組凝固浴的質量濃度為20%~30%、溫度為45°C 50°C，第三組凝固浴的質量濃度為O. 5% 1. 0%、溫度為400C 45。。。
8.根據權利要求7所述的石墨烯/PBO複合纖維的製備方法，其特徵在於步驟三中水洗浴由質量濃度為10°/Γ15%的NaHC03水溶液構成。
9.根據權利要求8所述的石墨烯/PBO複合纖維的製備方法，其特徵在於步驟三中在溫度為62V 68°C的真空條件下，保持IOh。
全文摘要
石墨烯/PBO複合纖維的製備方法，本發明涉及複合纖維的製備方法。本發明是要解決PBO纖維的強度與理論計算差距大的問題。方法一、製成紡絲液；二、得到初生絲；三、得到石墨烯/PBO複合纖維。本發明製備的石墨烯/PBO複合纖維的拉伸強度提高至3.8GPa～4.2GPa，縮小了PBO纖維的強度與理論計算的差距。本發明用於製備石墨烯/PBO複合纖維。
文檔編號D01D5/12GK103014901SQ201210535339
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月12日 優先權日2012年12月12日
發明者黃玉東, 李豔偉, 宋元軍, 劉麗, 胡楨, 黎俊, 孫德武, 黎菁菁 申請人:哈爾濱工業大學