加壓和超聲輻照下用溶劑萃取法獲得萃取物的方法
2023-04-30 10:44:36
專利名稱：加壓和超聲輻照下用溶劑萃取法獲得萃取物的方法
技術領域：
本發明屬於萃取技術領域，尤其涉及到一種在加壓和超聲輻照下用溶劑萃取法獲 得萃取物的方法。
背景技術：
食品、化工、醫藥、生物等領域通常採用傳統的溶劑萃取法來提取萃取物。溶劑萃 取法是將存在於某一相的物質用溶劑浸取、溶解，轉入溶劑相的分離過程。所述溶劑通常 採用的是水，或是1-99%的乙醇水溶液，或是1-99%的甲醇水溶液，或是1-99%的丙酮水 溶液，或是6號溶劑油，或是乙醚，或是石油醚，或是異丙醇等。傳統溶劑萃取法具有操作簡 單、設備廉價等優點，但主要存在幾個方面的問題(1)從生產工藝方面來說，存在溶劑耗量大、萃取時間長、萃取溫度高、工藝路線長 和萃取率低等缺點。(2)從能耗方面來說，由於採用大量溶劑反覆多次提取，在分離過程中需耗大量的 熱能。(3)從產品質量方面來說，由於萃取溫度高，萃取時間長，因此易導致熱敏性活性 物質的分解或變性，產品質量難以控制。
發明內容
為解決上述問題，本發明提供了一種在加壓和超聲輻照下用溶劑萃取法獲得萃取 物的方法，該方法是在傳統溶劑萃取法的基礎上通過對萃取裝置同時實施加壓和超聲輻 照，加壓可以提高萃取過程的傳質效率，在加壓條件下能使超聲輻照的液體產生空化泡崩 潰過程變得更快和更劇烈，對被萃取物表面產生強烈的衝蝕和破碎作用，加快了萃取過程 中內外擴散傳質過程。為實現上述發明目的，本發明採用如下技術方案所述的加壓和超聲輻照下用溶劑萃取法獲得萃取物的方法，對待萃取物要先進行 除雜、乾燥和粉碎，除雜包括除去待萃取物中的碎石、沙、鐵塊或其它異物，除雜後的待萃取 物經乾燥和粉碎後放入萃取罐中，所述溶劑通常採用的是水，或是1-99 %的乙醇水溶液，或 是1-99%的甲醇水溶液，或是1-99%的丙酮水溶液，或是6號溶劑油，或是乙醚，或是石油 醚，或是異丙醇；本發明的特徵是加入溶劑後對萃取罐實施密封，通過萃取罐的加壓裝置 對密封的萃取罐實施加壓，加壓壓力控制在1. IX IO5 IX IO6Pa,然後開啟超聲輻照裝置， 超聲輻照裝置的超聲頻率控制在16 500kHz，超聲功率控制在10 5000W，超聲聲強控制 在1 lOOOOW/cm2，在萃取溫度20 100°C的範圍內萃取5 300min後即可得到萃取物。由於採用如上所述的技術方案，本發明具有以下優點(1)由於同時採用加壓和超聲輻照技術，一方面加壓可以提高萃取過程的傳質效 率，另一方面在加壓條件下能使超聲輻照的溶劑產生空化泡崩潰過程變得更快和更劇烈， 對被萃取物表面產生強烈的衝蝕和破碎作用，加快了萃取過程的內外擴散傳質。因此，本發明具有萃取速率快、萃取時間短和萃取率高等優點。(2)在加壓和超聲輻照共同作用下，待萃取物的破碎效應顯著增強，提高了物料細 胞壁間的孔隙率和擴大了其孔徑直徑，並且超聲的機械波動效應提高了溶質的溶出速率。 因此，本發明具有萃取溫度低，對熱敏性活性成分影響小，節約能耗，產品質量高等優點。(3)由於超聲設備簡單，工作穩定，價格低，因此易於廣泛推廣，應用潛力較大。
具體實施例方式本發明是在傳統溶劑萃取法的基礎上通過對萃取裝置同時實施加壓和超聲輻照。 一方面，加壓能夠加快溶劑進入待萃取物料內部的速度，提高萃取過程的傳質效率；另一方 面在加壓條件下能使超聲輻照的液體產生空化泡崩潰過程變得更快和更劇烈，對萃取物表 面產生更強烈的衝蝕和破碎作用，加快了萃取過程中內外擴散傳質過程。因此，本發明能夠 縮短萃取時間，降低萃取溫度，減少反覆萃取次數，降低能耗，提高萃取效率和產品的質量。對待萃取物要先進行除雜、乾燥或粉碎，除雜包括除去待萃取物中的碎石、沙、鐵 塊或其它異物，除雜後的待萃取物經乾燥和粉碎後放入萃取罐中，加入溶劑後對萃取罐實 施密封，通過萃取罐的加壓裝置對密封的萃取罐實施加壓，加壓壓力控制在1. 1 X IO5 1 X IO6Pa,然後開啟超聲輻照裝置，超聲輻照裝置的超聲頻率控制在16 500kHz，超聲功率 控制在10 5000W，超聲聲強控制在1 10000W/cm2 ；在萃取溫度20 100°C的範圍內萃 取5 300min後即可得到萃取物。上述所述的溶劑通常採用的是水，或是1-99%的乙醇水溶液，或是1-99%的甲醇 水溶液，或是1-99%的丙酮水溶液，或是6號溶劑油，或是乙醚，或是石油醚，或是異丙醇等。雖然對密封的萃取罐實施加壓是本領域常見的技術手段，但將加壓和超聲輻照同 時並用則在傳統溶劑萃取法中未見報導，這是本發明的一大特點。以下結合實施案例對本發明作進一步說明。實施例1 從菊芋中萃取菊粉取新鮮菊芋，除去表面泥土、沙子或枯枝葉，切成0. 15cm厚的薄片，在50°C下熱風 乾燥4h，然後進行粉碎得菊芋粉，再將菊芋粉原料IOkg放入萃取罐中，加入150L水，密封 萃取罐，對萃取罐加壓到1. IX IO5Pa,開啟超聲輻照裝置，超聲頻率為16kHz，超聲功率為 5000W，超聲聲強為lOOOOW/cm2，在萃取溫度100°C下萃取5min得到萃取菊粉，測得菊粉的 萃取率為97. 8%。在相同重量原料、相同水加入量、相同萃取溫度和萃取時間條件下，採用不加壓 和不加超聲的傳統水萃取法，測得菊粉的萃取率為47.5%。菊粉萃取率的計算公式為
菊粉萃取率=W1/W2xl00%，其中W1是指萃取物中菊粉的質量，W2是指菊芋原料中菊粉的質 量。實施案例2 從葛根中萃取總黃酮取新鮮的葛根，洗淨除去表面泥土和沙子，切成0. IOcm厚的薄片，在50°C下熱風 乾燥6h，然後進行粉碎得葛根粉，將葛根粉原料IOkg放入萃取罐中，加入95 %乙醇100L，密 封萃取罐，對萃取罐加壓到3. 0 X IO5Pa,開啟超聲，超聲頻率為50kHz，超聲功率為25W，超聲聲強為40W/cm2，在萃取溫度60°C下萃取15min得到萃取總黃酮，測得葛根中總黃酮的萃取 率為90. 1%。在相同重量原料、相同95%乙醇加入量、相同萃取溫度和萃取時間條件下，採用不 加壓和不加超聲的傳統95%乙醇萃取法，測得葛根中總黃酮的萃取為58. 3%。葛根中總黃
酮萃取率的計算公式是葛根中總黃酮萃取率=》χ οο%，其中Wi是指萃取物中總黃
階2
酮的質量，W2是指葛根原料中總黃酮的質量。實施案例3 從大豆中萃取油脂取新鮮的大豆，除去表面泥土和沙子，在40°C下熱風乾燥10h，然後進行粉碎得大 豆粉，將大豆粉原料IOkg放入萃取罐中，加入6號溶劑油80L，密封萃取罐，對萃取罐加壓到 IX IO6Pa,開啟超聲，超聲頻率為100kHz，超聲功率為1000W，超聲聲強為1000W/cm2，在萃取 溫度30°C下萃取5min得到萃取油脂，測得大豆中油脂的萃取率為95. 2%。在相同重量原料、相同6號溶劑油加入量、相同萃取溫度和萃取時間條件下，採用 不加壓和不加超聲的傳統6號溶劑萃取法，測得大豆中油脂的萃取率為69. 3%。大豆中油
脂萃取率的計算公式是大豆中油脂萃取率=gxl00%，其中Wi是指萃取物中油脂的
質量，W2是指大豆原料中油脂的質量。實施例4 從人參中萃取人參皂苷取新鮮人參，除去表面泥土、沙子、枯枝葉，切成0. IOcm厚的薄片，在50°C下熱風 乾燥8h，然後進行粉碎得人參原料粉，將人參原料粉IOkg放入萃取罐中，加入120L甲醇，密 封萃取罐，對萃取罐加壓到4X IO5Pa,開啟超聲輻照裝置，超聲頻率為500kHz，超聲功率為 10W，超聲聲強為lW/cm2，在萃取溫度20°C下萃取300min得到萃取人參皂苷，測得人參皂苷 的萃取率為90.4%。在相同重量原料、相同水加入量、相同萃取溫度和萃取時間條件下，採用不加壓和 不加超聲的傳統甲醇萃取法，測得人參皂苷的萃取率為53. 9%。人參皂苷萃取率的計算公
式為入參g苷萃m率二|><100%，其中W1是指萃取物中人參皂苷的質量，W2是指人參
階2
原料中人參皂苷的質量。實施例5 從水飛薊種子的種皮中提取水飛薊素取新鮮水飛薊種子的種皮，除去表面泥土、沙子，在45°C下熱風乾燥4h，然後進行 粉碎得種皮粉，將種皮粉原料IOkg放入萃取罐中，加入100L丙酮，密封萃取罐，對萃取罐加 壓到6 X IO5Pa,開啟超聲輻照裝置，超聲頻率為70kHz，超聲功率為300W，超聲聲強為600W/ cm2，在萃取溫度30°C下萃取40min得到萃取水飛薊素，測得水飛薊素的萃取率為93. 3%。在相同重量原料、相同水加入量、相同萃取溫度和萃取時間條件下，採用不加壓和 不加超聲的傳統丙酮萃取法，測得水飛薊素的萃取率為69. 2%。水飛薊素萃取率的計算公
式為水飛薊素萃取率=》χ100%，其中Wl是指萃取物中水飛薊素的質量，W2是指水飛
…2
薊種子的種皮原料中水飛薊素的質量。實施例6 從油菜籽中提取油脂
取新鮮的油菜籽，除去表面泥土和沙子，在40°C下熱風乾燥8h，然後進行粉碎得 油菜籽粉，將油菜籽粉原料IOkg放入萃取罐中，加入乙醚80L，密封萃取罐，對萃取罐加壓 到IX IO6Pa,開啟超聲，超聲頻率為25kHz，超聲功率為800W，超聲聲強為400W/cm2，在萃取 溫度32°C下萃取Smin得到萃取油脂，測得油菜籽中油脂的萃取率為93. 7%。在相同重量原料、相同乙醚加入量、相同萃取溫度和萃取時間條件下，採用不加壓 和不加超聲的傳統乙醚萃取法，測得油菜籽中油脂的萃取率為67. 4%。油菜籽中油脂萃取
率的計算公式是油菜籽中油脂萃取率=@χ οο%，其中Wi是指萃取物中油脂的質量，
W2是指油菜籽原料中油脂的質量。實施例7 從花生中提取油脂取新鮮的花生，除去表面泥土和沙子，在45°C下熱風乾燥10h，然後進行粉碎得 花生粉，將花生粉原料IOkg放入萃取罐中，加入石油醚90L，密封萃取罐，對萃取罐加壓到 8X IO5Pa,開啟超聲，超聲頻率為45kHz，超聲功率為500W，超聲聲強為450W/cm2，在萃取溫 度34°C下萃取12min得到萃取油脂，測得花生中油脂的萃取率為93. 7%。在相同重量原料、相同石油醚加入量、相同萃取溫度和萃取時間條件下，採用不加 壓和不加超聲的傳統石油醚萃取法，測得花生中油脂的萃取率為69. 3%。花生中油脂萃取
率的計算公式是花生中油脂萃取率二》χ οο%，其中W1是指萃取物中油脂的質量，W2
是指花生原料中油脂的質量。實施例8 從雞蛋黃中提取卵磷脂取新鮮的雞蛋黃，真空冷凍乾燥後得蛋黃粉，將蛋黃粉原料IOkg放入萃取罐中， 加入異丙醇130L，密封萃取罐，對萃取罐加壓到2X IO5Pa,開啟超聲，超聲頻率為90kHz，超 聲功率為100W，超聲聲強為200W/cm2，在萃取溫度38°C下萃取IOmin得到萃取卵磷脂，測得 卵磷脂的萃取率為96.6%。在相同重量原料、相同異丙醇加入量、相同萃取溫度和萃取時間條件下，採用不加 壓和不加超聲的傳統異丙醇萃取法，測得雞蛋黃中卵磷脂的萃取率為71. 4%。雞蛋黃中卵
W
磷脂萃取率的計算公式是雞蛋黃中卵磷脂萃取率100%，其中A是指萃取
物中卵磷脂的質量，W2是指雞蛋黃原料中卵磷脂的質量。
權利要求
一種加壓和超聲輻照下用溶劑萃取法獲得萃取物的方法，對待萃取物要先進行除雜、乾燥和粉碎，除雜包括除去待萃取物中的碎石、沙、鐵塊或其它異物，除雜後的待萃取物經乾燥和粉碎後放入萃取罐中，所述溶劑通常採用的是水，或是1 99％的乙醇水溶液，或是1 99％的甲醇水溶液，或是1 99％的丙酮水溶液，或是6號溶劑油，或是乙醚，或是石油醚，或是異丙醇；其特徵是加入溶劑後對萃取罐實施密封，通過萃取罐的加壓裝置對密封的萃取罐實施加壓，加壓壓力控制在1.1×105～1×106Pa，然後開啟超聲輻照裝置，超聲輻照裝置的超聲頻率控制在16～500kHz，超聲功率控制在10～5000W，超聲聲強控制在1～10000W/cm2，在萃取溫度20～100℃的範圍內萃取5～300min後即可得到萃取物。
全文摘要
一種加壓和超聲輻照下用溶劑萃取法獲得萃取物的方法，對待萃取物進行除雜、乾燥和粉碎，然後放入萃取罐，加入溶劑後對萃取罐實施密封，通過萃取罐的加壓裝置實施加壓，加壓壓力控制在1.1×105～1×106Pa，然後開啟超聲輻照裝置，超聲頻率控制在16～500kHz，超聲功率控制在10～5000W，超聲聲強控制在1～10000W/cm2，在萃取溫度20～100℃的範圍內萃取5～300min後即可得到萃取物。加壓使超聲輻照的溶劑產生空化泡崩潰過程變得更快和更劇烈，對被萃取物表面產生強烈的衝蝕和破碎作用，加快了萃取過程的內外擴散傳質，具有萃取速率快、萃取時間短和萃取率高等優點。
文檔編號B01D11/02GK101920128SQ20101024654
公開日2010年12月22日 申請日期2010年8月6日 優先權日2010年8月6日
發明者何佳, 劉建學, 宗留香, 張敏, 徐寶成, 李佩豔, 李愛江, 李鑫玲, 羅登林, 許威, 辛莉, 鍾先鋒 申請人:河南科技大學