工業用丙烯含量快速檢測方法
2023-04-30 04:26:16
專利名稱：工業用丙烯含量快速檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種工業用丙烯含量快速檢測方法。
背景技術：
企業生產過程中的丙烯檢測是關係丙烯品質的重要環節，工業用丙烯中烴類雜質及含量的檢測一般按照國標GB/T 3392-2003，採用氣相色譜法進行。工業用丙烯含量國標檢測方法，採用氣相色譜法檢測，氣相色譜檢測條件色譜柱為Al2O3毛細管柱Φ0. 53mmX 50m ；載氣氮氣，氣體純度彡99. 99%，平均線速度為35cm/ s;進樣器溫度150°C;氫火焰檢測器溫度250°C;分流比15 1 ；進樣量ImL ；柱溫操作條件初溫55°C保持3分鐘，以4°C /分鐘的速率升溫至120°C，保持2分鐘，再以20°C /分鐘的速率升溫至170°C，保持2分鐘。利用國標GB/T 3392-2003提供的檢測方法，所需檢測時間較長，每個樣品所需時間約為22分鐘，為了縮短丙烯檢測時間，提高工作效率，我們改進了丙烯檢測方法。
發明內容
本發明提供了一種工業用丙烯含量快速檢測方法，該方法通過改變氣相色譜檢測條件，大大地縮短了樣品的檢測時間，有效地提高了檢測效率。本發明方法具有快速、準確、 簡便、適用，能夠快速準確的檢測丙烯中的雜質成份及含量。本發明工業用丙烯含量檢測方法，採用氣相色譜法檢測，其特徵在於氣相色譜檢測條件如下色譜柱為Al2O3毛細管柱Φ0. 53mmX50m ；載氣氮氣，氣體純度> 99. 99%, 平均線速度為35cm/s ；進樣器溫度210°C ；氫火焰檢測器溫度210°C ；分流比30 1 ；進樣量ImL ；柱溫操作條件初溫50°C保持3分鐘，以10°C /分鐘的速率升溫至80°C，保持4 分鐘，以30°C /分鐘的速率升溫至170°C，保持5分鐘。本發明使用的儀器氣相色譜儀GC-2014。丙烯雜質含量計算按常規方法進行，即在規定的氣相色譜檢測條件下，將丙烯標準氣體和樣品分別按照國標方法和本發明方法進行分析，測試丙烯標準氣體中各個物質的峰面積和樣品中雜質的峰面積，按峰面積的比例，計算每個雜質的含量，樣品中丙烯的濃度由100. 00%減去烴類雜質總量得出。本發明由於改變了氣相色譜檢測條件，樣品檢測所需時間約15分鐘，而利用國標方法樣品檢測所需時間約22分鐘，這樣大大縮短了樣品的檢測時間，有效地提高了檢測效率。本發明的有益效果如下本發明的檢測方法快速、準確、簡便、實用，能夠快速準確地檢測丙烯中的雜質成份及含量，大大地縮短了檢測時間，有效地提高了工作效率。
圖1為採用國標方法檢測丙烯標準氣體的氣相色譜圖。圖2為採用本發明方法檢測丙烯標準氣體的氣相色譜圖。圖3為採用國標方法檢測樣品1的氣相色譜圖。圖4為採用本發明方法檢測樣品1的氣相色譜圖。圖5為採用國標方法檢測樣品2的氣相色譜圖。圖6為採用本發明方法檢測樣品2的氣相色譜圖。圖7為採用國標方法檢測樣品3的氣相色譜圖。圖8為採用本發明方法檢測樣品3的氣相色譜圖。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步描述。實施例中丙烯雜質含量計算按常規方法進行，即將丙烯標準氣體和樣品分別按照國標方法和本發明方法進行分析，測試丙烯標準氣體中各個物質的峰面積和樣品中雜質的峰面積，按峰面積的比例，計算每個雜質的含量，樣品中丙烯的濃度由100.00%減去烴類雜質總量得出。實施例1取丙烯標準氣體，分別採用國標方法和本發明方法檢測，氣相色譜圖如圖1、圖2， 出峰時間和已知的標準氣體含量如表1 採用國標方法檢測色譜柱為Al2O3毛細管柱Φ 0. 53mmX 50m ；載氣氮氣，氣體純度彡99. 99%，平均線速度為35cm/s ；進樣器溫度150°C ；氫火焰檢測器溫度250°C ；分流比15 1 ；進樣量 ImL ；柱溫操作條件初溫55°C保持3分鐘；以4°C /分鐘速率升溫至120°C，保持2分鐘；再以20°C /分鐘速率升溫至170°C，保持2分鐘。採用本發明方法檢測色譜柱為Al2O3毛細管柱Φ 0. 53mmX 50m ；載氣氮氣，氣體純度彡99. 99%，平均線速度為35cm/s ；進樣器溫度210°C ；氫火焰檢測器溫度210°C ；分流比30 1 ；進樣量 ImL ；柱溫操作條件初溫50°C保持3分鐘；以10°C /分鐘速率升溫至80°C，保持4分鐘；以 300C /分鐘速率升溫至170°C，保持5分鐘。表1丙烯標準氣體檢測結果表
權利要求
1. 一種工業用丙烯含量快速檢測方法，採用氣相色譜法檢測，其特徵在於氣相色譜檢測條件如下色譜柱為Al2O3毛細管柱φ 0. 53mm X 50m ； 載氣氮氣，平均線速度為35cm/s ； 進樣器溫度210°C ； 氫火焰檢測器溫度210°C ； 分流比30 1 ； 進樣量:lmL ；柱溫操作條件初溫50°C保持3分鐘，以10°C /分鐘的速率升溫至80°C，保持4分鐘， 以30°C /分鐘的速率升溫至170°C，保持5分鐘。
全文摘要
本發明涉及一種工業用丙烯含量快速檢測方法，採用氣相色譜法檢測，其特徵在於氣相色譜檢測條件如下色譜柱為A12O3毛細管柱Φ0.53mm×50m；載氣氮氣，平均線速度為35cm/s；進樣器溫度210℃；氫火焰檢測器溫度210℃；分流比30∶1；進樣量1mL；柱溫操作條件初溫50℃保持3分鐘，以10℃/分鐘的速率升溫至80℃，保持4分鐘，以30℃/分鐘的速率升溫至170℃，保持5分鐘。本發明的分析方法快速、準確、簡便、適用，能夠快速準確地檢測丙烯中的雜質成份及含量，大大地縮短了檢測時間，有效地提高了工作效率。
文檔編號G01N30/02GK102175781SQ201010604920
公開日2011年9月7日 申請日期2010年12月24日 優先權日2010年12月24日
發明者徐莉莉, 楊霞, 魏衍忠 申請人:山東齊魯石化開泰實業股份有限公司