一種粒徑可控銀納米粒子的製備方法
2023-04-30 11:31:41 3
一種粒徑可控銀納米粒子的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種粒徑可控銀納米粒子的製備方法，包括以下步驟：1）將硝酸銀和表面活性劑溶於乙二醇中配成溶液A；將氯化鈉溶於去離子水中配成溶液B；2）將溶液A和溶液B兩種溶液混合作為反應溶液並轉移到錐形瓶中，進行微波照射反應，得到銀納米粒子；通過控制反應條件，可控制銀納米粒子的直徑在100~250nm之間；本發明具有原料易得、設備簡易、成本低廉、操作簡單、高效快捷等特點，製備的銀納米粒子形貌規整、粒徑分布均勻、分散性好、尺寸可控、產率高、穩定性好，適合大規模工業生產；本發明製備的銀納米材料在微電子、光電子、催化、磁性器件、信息存儲、醫藥等領域日益顯示出重要的應用價值，其製備和性能的研究成為人們關注的熱點。
【專利說明】一種粒徑可控銀納米粒子的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於納米材料製備【技術領域】，具體涉及一種粒徑可控銀納米粒子的製備方法。
【背景技術】
[0002]金屬納米粒子由於具有表面效應、體積效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應，並具有奇特的電性、磁性、光學性質等，在催化、發光材料、磁性材料、半導體材料和納米器件等領域得到了廣泛的應用。金屬銀納米粉體是一種重要的貴金屬納米材料，由於其具有較高的熱導電性、光學特性、抗菌性和催化性等優異性質，在微電子、光電子、催化、磁性器件、信息存儲、醫藥等領域日益顯示出重要的應用價值，其製備和性能的研究成為人們關注的熱點。
[0003]目前銀納米粉體材料的製備方法很多，如化學沉澱法、微波輻射法、高溫固相還原法、溶膠-凝膠法、微乳液法、水熱合成法、噴霧熱解法和超聲合成法等。這些方法在一定程度上存在不足，譬如產物尺寸、形貌難於控制；易團聚；產率不高；高溫反應條件苛刻或是製備過程比較複雜、成本相對較高等。因此，如何製備高產率、高分散、尺寸可控、形貌規整的鈷納米材料仍然是一個關鍵的問題。
【發明內容】
[0004]有鑑於此，本發明提供了一種粒徑可控銀納米粒子的製備方法，製備的銀納米粒子形貌規整、粒徑分布均勻、分散性好、產率高、穩定性好。
[0005]本發明的銀納米粒子的製備方法，包括以下步驟:
1)將硝酸銀和表面活性劑溶於乙二醇中配成溶液A;將氯化鈉溶於去乙二醇中配成溶液B ；
2)將溶液和溶液B兩種溶液混合作為反應溶液，轉移到錐形瓶中，進行微波照射反應，得到銀納米粒子。
[0006]進一步，所述溶液A中，硝酸銀的摩爾濃度為0.01?0.05 mol/L ；
進一步，所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮；
進一步，所述溶液A中，表面活性劑的用量為0.1?0.5 g/100 ml ；
進一步，所述溶液B中，氯化鈉的摩爾濃度為0.01?0.05 mol/L ；
進一步，所述反應溶液中，硝酸銀與氯化鈉的摩爾比為1:1?1: 5;
進一步，所述微波照射反應的溫度為室溫(25 °C)，反應時間為0.5^1小時；
進一步，還包括以下步驟:
3)微波照射反應後，將懸濁反應液進行離心分離，然後用去離子水和無水乙醇洗滌沉澱物；
4)將沉澱物放在真空乾燥箱內40?60°C下乾燥，烘乾時間為4?6小時，最終得到黑色銀粉末。
[0007]本發明的有益效果在於:本發明以常見的硝酸銀及氯化鈉為反應原料，在表面活性劑的輔助下進行微波照射反應，得到銀納米粒子；通過控制反應條件，可控制銀納米粒子的直徑在100?250 nm之間；因此，本發明具有原料易得、設備簡易、成本低廉、操作簡單、高效快捷等特點，製備的銀納米粒子形貌規整、粒徑均一、分散性好、產率高、穩定性好，適合大規模工業生產；本發明製備的銀納米材料在微電子、光電子、催化、磁性器件、信息存儲、醫藥等領域具有廣闊的應用前景。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0008]為了使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合附圖對本發明作進一步的詳細描述，其中:
圖1為本發明實施例1製備的銀納米粒子的掃描電鏡圖；
圖2為本發明實施例2製備的銀納米粒子的掃描電鏡圖；
圖3為本發明實施例3製備的銀納米粒子的掃描電鏡圖；
圖4為本發明實施例3製備的銀納米粒子的掃描電鏡圖圖5為本發明實施例4製備的銀納米粒子的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0009]以下將參照附圖，對本發明的優選實施例進行詳細的描述。
[0010]實施例1
本實施例銀納米粒子的製備方法，包括以下步驟:
1)稱取0.169 g硝酸銀和0.15 g聚乙烯吡咯烷酮溶於50 ml乙二醇中配成溶液A ;稱取0.0175 g氯化鈉溶於20 ml乙二醇中配成溶液B ；
2)將50ml溶液A和20 ml溶液B混合作為反應溶液並轉移到錐形瓶中，置於微波中照射反應0.5小時，得到銀納米粒子；
3)微波照射反應後，將懸濁反應液進行離心分離，然後用去離子水和無水乙醇洗滌沉澱物；
4)將沉澱物放在真空乾燥箱內50°C下乾燥，烘乾時間為5小時，最終得到黑色銀粉末。
[0011]在硝酸銀溶液中加入一定量的表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮，目的是控制產物的形貌，同時還起到防止發生粒子團聚的作用；步驟3)和步驟4)的目的是將製備的銀納米粒子從懸濁反應液中分離出來；本實施例製備的銀納米粒子的掃描電鏡圖如圖1所示，平均直徑約為130 nm。
[0012]實施例2
本實施例銀納米粒子的製備方法，包括以下步驟:
1)稱取0.169 g硝酸銀和0.15 g聚乙烯吡咯烷酮溶於50 ml乙二醇中配成溶液A ;稱取0.0297 g氯化鈉溶於20 ml乙二醇中配成溶液B ；
2)將50ml溶液A和20 ml溶液B混合作為反應溶液並轉移到錐形瓶中，置於微波中照射反應0.5小時，得到銀納米粒子；
3)微波照射反應後，將懸濁反應液進行離心分離，然後用去離子水和無水乙醇洗滌沉澱物；
4)將沉澱物放在真空乾燥箱內50 °C下乾燥，烘乾時間為5小時，最終得到黑色銀粉末。
[0013]在硝酸銀溶液中加入一定量的表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮，目的是控制產物的形貌，同時還起到防止發生粒子團聚的作用；步驟3)和步驟4)的目的是將製備的銀納米粒子從懸濁反應液中分離出來；本實施例製備的銀納米粒子的掃描電鏡圖如圖2所示，平均直徑約為154 nm。
[0014]實施例3
本實施例鈷納米球的製備方法，包括以下步驟:
1)稱取0.169 g硝酸銀和0.15 g聚乙烯吡咯烷酮溶於50 ml乙二醇中配成溶液A ;稱取0.0597 g氯化鈉溶於20 ml去離子水中配成溶液B ；
2)將50ml溶液A和5 ml溶液B混合作為反應溶液並轉移到錐形瓶中，置於微波中照射反應0.5小時，得到銀納米粒子；
3)微波照射反應後，將懸濁反應液進行離心分離，然後用去離子水和無水乙醇洗滌沉澱物；
4)將沉澱物放在真空乾燥箱內40°C下乾燥，烘乾時間為6小時，最終得到黑色銀粉末。
[0015]在硝酸銀溶液中加入一定量的表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮，目的是控制產物的形貌，同時還起到防止發生粒子團聚的作用；步驟3)和步驟4)的目的是將製備的鈷納米球從懸濁反應液中分離出來；本實施例製備的鈷納米球的掃描電鏡圖如圖3所示，平均直徑約為 185 nm。
[0016]實施例4
本實施例銀納米粒子的製備方法，包括以下步驟:
1)稱取0.169 g硝酸銀和0.2 g聚乙烯吡咯烷酮溶於50 ml乙二醇中配成溶液A ;稱取0.0297 g氯化鈉溶於20 ml去離子水中配成溶液B ；
2)將50ml溶液A和20 ml溶液B混合作為反應溶液並轉移到錐形瓶中，置於微波中照射反應0.5小時，得到銀納米粒子；
3)微波照射反應後，將懸濁反應液進行離心分離，然後用去離子水和無水乙醇洗滌沉澱物；
4)將沉澱物放在真空乾燥箱內40°C下乾燥，烘乾時間為6小時，最終得到黑色銀粉末。
[0017]在硝酸銀溶液中加入一定量的表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮，目的是控制產物的形貌，同時還起到防止發生粒子團聚的作用；步驟3)和步驟4)的目的是將製備的鈷納米球從懸濁反應液中分離出來；本實施例製備的鈷納米球的掃描電鏡圖如圖4所示，平均直徑約為 230 nm。
[0018]實施例5
本實施例銀納米粒子的製備方法，包括以下步驟:
I)稱取0.169 g硝酸銀和0.15 g聚乙烯吡咯烷酮溶於50 ml乙二醇中配成溶液A ;稱取0.0175 g氯化鈉溶於20 ml去離子水中配成溶液B ； 2)將50ml溶液A和20 ml溶液B混合作為反應溶液並轉移到錐形瓶中，置於微波中照射反應I小時，得到銀納米粒子；
3)微波照射反應後，將懸濁反應液進行離心分離，然後用去離子水和無水乙醇洗滌沉澱物；
4)將沉澱物放在真空乾燥箱內40°C下乾燥，烘乾時間為6小時，最終得到黑色銀粉末。
[0019]在硝酸銀溶液中加入一定量的表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮，目的是控制產物的形貌，同時還起到防止發生粒子團聚的作用；步驟3)和步驟4)的目的是將製備的鈷納米球從懸濁反應液中分離出來；本實施例製備的鈷納米球的掃描電鏡圖如圖4所示，平均直徑約為 170 nm。
[0020]最後說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，儘管通過參照本發明的優選實施例已經對本發明進行了描述，但本領域的普通技術人員應當理解，可以在形式上和細節上對其作出各種各樣的改變，而不偏離所附權利要求書所限定的本發明的精神和範圍。
【權利要求】
1.一種粒徑可控銀納米粒子的製備方法，其特徵在於:包括以下步驟:1)將硝酸銀和表面活性劑溶於乙二醇中配成溶液A;將氯化鈉溶於乙二醇中配成溶液B ； 2)將溶液A和溶液B兩種溶液混合作為反應溶液，轉移到錐形瓶中，進行微波照射反應，得到銀納米粒子。
2.根據權利要求1所述的銀納米粒子的製備方法，其特徵在於:所述溶液A中，硝酸銀的摩爾濃度為0.0Γ 0.05 mol/L。
3.根據權利要求1所述的銀納米粒子的製備方法，其特徵在於:所述溶液A中，表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮。
4.根據權利要求3所述的銀納米粒子的製備方法，其特徵在於:所述溶液A中，表面活性劑的用量為0.1?0.5 g/100 ml ο
5.根據權利要求1所述的銀納米粒子的製備方法，其特徵在於:所述溶液B中，氯化鈉的摩爾濃度為0.01?0.05 mol/L。
6.根據權利要求1所述的銀納米粒子的製備方法，其特徵在於:所述反應溶液中，硝酸銀與氯化鈉的摩爾比為1:1?1: 5。
7.根據權利要求1所述的銀納米粒子的製備方法，其特徵在於:所述反應的溫度為室溫(25°C)，微波照射時間為0.5^1小時。
8.根據權利要求1至7任意一項所述的銀納米粒子的製備方法，其特徵在於:還包括以下步驟: 1)微波照射反應後，將懸濁反應液進行離心分離，然後用去離子水和無水乙醇洗滌沉澱物； 2)將沉澱物放在真空乾燥箱內40?60°C下乾燥，烘乾時間為4?6小時，最終得到黑色銀粉末。
【文檔編號】B82Y40/00GK104227017SQ201410508324
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月28日 優先權日:2014年9月28日
【發明者】吳會傑, 冉倩妮, 張進, 張鐵軍 申請人:重慶文理學院