一種骨碎補有效成分的製備方法
2023-04-29 19:55:26 3
專利名稱：一種骨碎補有效成分的製備方法
技術領域：
本發明涉及中藥技術領域，具體涉及中藥骨碎補有效成分的製備方法。
背景技術：
骨碎補又名猴姜、毛薑，為多年生水龍骨科植物槲蕨的根莖，主要產於廣西、廣東、 四川、雲南等地。此藥味苦，性溫，傳統臨床認為骨碎補具有活血化淤、消腫止痛、補腎續筋 的效能。對腎虛腰痛、筋骨損傷、耳鳴、斑禿等有較好療效。而現代研究骨碎補具有治療腎衰 的作用，但多採用骨碎補的有效部位，申請號為02114169的專利公開了利用骨碎補治療腎 衰的疾病，其提取方法採用的是矽膠柱層析、聚醯胺柱層析的方法，這些方法只適用實驗室 少量中藥的提取純化，無法工業化生產；申請號200410006265. 9的專利採用超臨界萃取、 超聲提取等方法得到骨碎補有效部位，用來治療腎衰，該方法雖然可以在生產上應用，但超 臨界萃取生產線動輒上百萬，給生產廠家帶來巨大的經濟負擔，而這些負擔只有轉嫁到產 品上進而讓患者負擔，造成患者巨大的經濟負擔，另外超聲提取需要很好的隔音車間，不然 會造成工作人員耳聾、耳鳴等職業病，因此，一種新的提取方法的研究開發勢在必行。
發明內容
本院的科研人員通過長期的研究發現，骨碎補採用乙醇提取、大孔樹脂純化，有機 溶劑結晶的方法，得到的有效成分，同樣具有治療腎衰的藥理作用，該方法工藝方法簡單可 行，工業化生產無任何問題，沒有特殊設備，得到骨碎補有效成分的成本低廉，適宜藥物開發。本發明通過以下技術方案實現的。一.工藝製法(1)取骨碎補飲片，粉碎，用70% -90%的乙醇提取，提取液回收乙醇至盡，乾燥，(2)取備用乾燥，與大孔吸附樹脂混合，上大孔吸附樹脂柱，用水洗脫，洗脫液棄 去，再用70% -90%的乙醇洗脫，洗脫液回收乙醇至盡，乾燥備用；(3)將(2)中乾燥物加乙醇溶解完全，加入乙酸乙酯，靜置，得到結晶物，乾燥，得 到骨碎補有效成分。所述大孔吸附樹脂為弱極性或極性的一種。所述的骨碎補有效成分在製備治療腎衰藥物中的應用。二.藥理實施例實施例1治療慶大黴素中毒引起的腎衰的實驗實驗藥物本發明骨碎補有效成分；慶大黴素；開同片；
NRKSIE人腎小管細胞株。實驗方法腎小管細胞慶大黴素損傷模型按照現有文獻製作，對照組為慶大黴素 組，慶大黴素+本發明有效成分組，慶大黴素+開同片組，檢測指標為細胞培養72小時後， 收集培養上清液和細胞，檢測細胞內超氧化物歧化酶、丙二醛和上清液乳酸脫氫酶，同時測 定細胞蛋白含量作校正，測定結果見表1 表1對腎小管細胞影響的比較 注與對照組比較< 0. 01。實施例2對腎衰大鼠存活率影響實驗藥物本發明骨碎有效成分；生理鹽水材料；腎衰膠囊；實驗動物SD大鼠體重230 270g，雌雄各半，由北京大學醫學部動物實驗室提供實驗方法取大鼠飼養1周後開始手術，戊巴比妥鈉麻醉，常規皮膚消毒，腹部正 中切口暴露右腎，結紮腎帶，剝離皮膜，切除右腎；然後暴露左腎，迅速切除上下極，所切除 部分佔腎皮質的1/6，切除後立即以明膠海綿壓迫止血，關閉腹腔，青黴素40萬/支，肌肉注 射3天以防感染。手術後灌胃給藥，計算死亡率，見表2:表2對腎衰大鼠存活率的影響 注與生理鹽水組比較< 0. 01，P < 0. 05 ；與腎衰膠囊比較#P < 0. 05。實驗結論本發明骨碎補有效成分具有很好的治療腎衰的藥理作用。三.製備實施例實施例1(1)取骨碎補飲片，粉碎，用70%的乙醇提取，提取液回收乙醇至盡，乾燥，備用；(2)取備用乾燥，與AB-8大孔吸附樹脂混合，上AB-8大孔吸附樹脂柱用水洗脫，洗
4脫液棄去，再用70%的乙醇洗脫，洗脫液回收乙醇至盡，乾燥備用；(3)將(2)中乾燥物加乙醇溶解完全，加入乙酸乙酯，靜置，得到結晶物，乾燥，得 到骨碎補有效成分。骨碎補有效成分在製備治療腎衰藥物中的應用。實施例2(1)取骨碎補飲片，粉碎，用90%的乙醇提取，提取液回收乙醇至盡，乾燥，備用；(2)取備用乾燥，與DlOl大孔吸附樹脂混合，上DlOl大孔吸附樹脂柱，用水洗脫， 洗脫液棄去，再用90%的乙醇洗脫，洗脫液回收乙醇至盡，乾燥備用；(3)將(2)中乾燥物加乙醇溶解完全，加入乙酸乙酯，靜置，得到結晶物，乾燥，得 到骨碎補有效成分。骨碎補有效成分在製備治療腎衰藥物中的應用。實施例3(1)取骨碎補飲片，粉碎，用75%的乙醇提取，提取液回收乙醇至盡，乾燥，備用；(2)取備用乾燥，與NKA大孔吸附樹脂混合，上NKA大孔吸附樹脂柱，用水洗脫，洗 脫液棄去，再用85%的乙醇洗脫，洗脫液回收乙醇至盡，乾燥備用；(3)將(2)中乾燥物加乙醇溶解完全，加入乙酸乙酯，靜置，得到結晶物，乾燥，得 到骨碎補有效成分。骨碎補有效成分在製備治療腎衰藥物中的應用。實施例4(1)取骨碎補飲片，粉碎，用80%的乙醇提取，提取液回收乙醇至盡，乾燥，備用；(2)取備用乾燥，與DlOl大孔吸附樹脂混合，上的DlOl大孔吸附樹脂柱，用水洗 脫，洗脫液棄去，再用70%的乙醇洗脫，洗脫液回收乙醇至盡，乾燥備用；(3)將(2)中乾燥物加乙醇溶解完全，加入乙酸乙酯，靜置，得到結晶物，乾燥，得 到骨碎補有效成分。骨碎補有效成分在製備治療腎衰藥物中的應用。實施例5(1)取骨碎補飲片，粉碎，用90%的乙醇提取，提取液回收乙醇至盡，乾燥，備用；(2)取備用乾燥，與AB-8大孔吸附樹脂混合，上AB-8大孔吸附樹脂柱，用水洗脫， 洗脫液棄去，再用70%的乙醇洗脫，洗脫液回收乙醇至盡，乾燥備用；(3)將(2)中乾燥物加乙醇溶解完全，加入乙酸乙酯，靜置，得到結晶物，乾燥，得 到骨碎補有效成分。骨碎補有效成分在製備治療腎衰藥物中的應用。實施例6(1)取骨碎補飲片，粉碎，用70%的乙醇提取，提取液回收乙醇至盡，乾燥，備用；
(2)取備用乾燥，與NKA大孔吸附樹脂混合，上NKA大孔吸附樹脂柱，用水洗脫，洗 脫液棄去，再用90%的乙醇洗脫，洗脫液回收乙醇至盡，乾燥備用；(3)將(2)中乾燥物加乙醇溶解完全，加入乙酸乙酯，靜置，得到結晶物，乾燥，得 到骨碎補有效成分。骨碎補有效成分在製備治療腎衰藥物中的應用。
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實施例7(1)取骨碎補飲片，粉碎，用75%的乙醇提取，提取液回收乙醇至盡，乾燥，備用；(2)取備用乾燥，與NKA大孔吸附樹脂混合，上NKA大孔吸附樹脂柱，用水洗脫，洗 脫液棄去，再用75%的乙醇洗脫，洗脫液回收乙醇至盡，乾燥備用；(3)將(2)中乾燥物加乙醇溶解完全，加入乙酸乙酯，靜置，得到結晶物，乾燥，得 到骨碎補有效成分。骨碎補有效成分在製備治療腎衰藥物中的應用。實施例8(1)取骨碎補飲片，粉碎，用80%的乙醇提取，提取液回收乙醇至盡，乾燥，備用；(2)取備用乾燥，與DlOl大孔吸附樹脂混合，上DlOl大孔吸附樹脂柱，用水洗脫， 洗脫液棄去，再用80%的乙醇洗脫，洗脫液回收乙醇至盡，乾燥備用；(3)將(2)中乾燥物加乙醇溶解完全，加入乙酸乙酯，靜置，得到結晶物，乾燥，得 到骨碎補有效成分。骨碎補有效成分在製備治療腎衰藥物中的應用。實施例9(1)取骨碎補飲片，粉碎，用85%的乙醇提取，提取液回收乙醇至盡，乾燥，備用；(2)取備用乾燥，與AB-8大孔吸附樹脂混合，上AB-8大孔吸附樹脂柱，用水洗脫， 洗脫液棄去，再用75的乙醇洗脫，洗脫液回收乙醇至盡，乾燥備用；(3)將(2)中乾燥物加乙醇溶解完全，加入乙酸乙酯，靜置，得到結晶物，乾燥，得 到骨碎補有效成分。骨碎補有效成分在製備治療腎衰藥物中的應用。
權利要求
一種骨碎補有效成分的提取方法，該方法採用乙醇提取、大孔吸附樹脂法、有機溶劑結晶的方法對骨碎補進行提取純化，得到所述有效成分。
2.根據權利要求1的方法，其特徵在於(1)取骨碎補飲片，粉碎，用70%-90%的乙醇提取，提取液回收乙醇至盡，乾燥，備用；(2)取備用乾燥，與大孔吸附樹脂混合，上大孔吸附樹脂柱，用水洗脫，洗脫液棄去，再 用70% -90%的乙醇洗脫，洗脫液回收乙醇至盡，乾燥備用；(3)將(2)中乾燥物加乙醇溶解完全，加入乙酸乙酯，靜置，得到結晶物，乾燥，得到骨 碎補有效成分。
3.根據權利要求2的方法，所述大孔吸附樹脂為弱極性或極性的一種。
4.根據權利要求1或2所述的骨碎補有效成分在製備治療腎衰藥物中的應用。
全文摘要
本發明涉及中藥骨碎補有效部位的提取方法、由該方法得到的提取物、該提取物的用途、包含該提取物的藥物和該藥物的製備方法；該藥物可用於治療腎衰。藥理實驗結果表明，與市售同類品種進行比較，本發明的中藥注射製劑對腎衰疾病具有更強藥理作用。
文檔編號A61P13/12GK101897734SQ200910084830
公開日2010年12月1日 申請日期2009年5月25日 優先權日2009年5月25日
發明者周亞君, 安曉雪, 王愛民 申請人:北京卓越同創藥物研究院