強制內循環氟化電解的反應器的製作方法
2023-04-26 11:01:51 1
專利名稱：強制內循環氟化電解的反應器的製作方法
技術領域：
本發明涉及有機電化學合成的電解反應器，尤其涉及的是，一種通過內強制循環式的氟化電解的反應器。
背景技術：
現有技術的有機氟化電解設備，其電解電極都是陽極板、陰極板成矩形有間隔的交叉絕緣、垂直並成扎堆的靜止懸放於電解池中，由接線柱連至電解池外。按電極的連接方式一般可分為單極式和復極式兩類電解槽。單極式電解槽中同極性的電極與直流電源並聯連接，電極兩面的極性相同，即同時為陽極或同時為陰扱。復極式電解槽兩端的電極分別與直流電源的正負極相連，成為陽極或陰扱。電流通過串聯的電極流過電解槽時，中間各電極的一面為陽極，另一面為陰扱， 因此具有雙極性。但是，復極式電解槽的槽結構和エ藝操作管理比單極式電解槽複雜。現有技術中，普遍採用Simons式的電解槽的電極堆結構，其極間的電解液在電解過程中靠自然力循環流動，其中有冷熱的交換，有氣體的上升和液體的下降補充，從而產生氣液交換；及傳質過程所造成的比重不同的流動。由於以上這些變化在電解反應過程中均屬自然力所致，故不易控制傳熱和傳質的狀態，這樣所導致的是濃差極化及擴散環境不佳、流動速度不被控制，電解反應的環境就不穩定、條件易發生變化，電解產物在電解反應過程中就很難受控、因此，氟化電解槽要做大也存在較多的技術難點。申請號為99107127. I的中國發明專利也提出了依靠外加動カ泵及防旁路裝置加速極板間的電解液的流動的電解槽和實現方法。但是，這種生產方式在反應系統中產生的壓力，容易導致腐蝕性液體洩露，影響生產的安全性。因此，現有技術存在缺陷，需要改進。
發明內容
本發明的目的在於提供ー種氟化電解的反應器，其中反應的電解液流動均勻、流動速度可受控制，並且電解反應的環境較穩定、條件較為一致，電解產物在電解反應過程中容易受控和導出。本發明的技術方案如下ー種氟化電解的反應器，其包括具有內腔部的反應釜、ー對陰陽電極引出端、多個相互絕緣設置在所述反應釜內腔部的陽極板和陰極板，分別通過對應極性的電極引出端連接到外部的電源；其中，所述反應器還包括攪拌器、旋轉軸和電機；各陽極板和陰極板均為具一定厚度的金屬平板的矩形，並按預設間距交替設置形成電極堆；其中，相鄰的陽極板和陰極板形狀相同；所述攪拌器設置在所述反應釜內腔部，通過所述旋轉軸與所述電機連接；各電極堆圍繞所述攪拌器設置；其中，各電極板的間隙大致朝向所述攪拌器。
所述的反應器，其中，所述攪拌器設置在所述反應釜內腔部的豎直中心線上。所述的反應器，其中，各電極板豎直平行設置。所述的反應器，其中，其還包括導流筒，其上端凸出設置固定部，用於固定連接所述反應釜的釜蓋；並且，所述攪拌器是推進式攪拌器，設置在所述導流筒內。導流筒可用緻密的螺旋盤管組成ー傳熱交換器，以增大熱傳導面積。所述的反應器，其中，在各電極堆之間採用阻流片固定連接，用於阻止電解液沿各電極堆之間的間隙短路流動。所述的反應器，其中，各電極堆的兩側的電極板均設置為陰極板；並且，各電極堆相鄰陰極板的相鄰處無縫連接。所述的反應器，其中，相同極性的各電極板並聯連接到相同極性的電極引出端。
所述的反應器，其中，根據所述反應釜的橫截面，設置多個電極堆，各電極堆圍繞所述攪拌器成環形設置。所述的反應器，其中，根據所述反應釜的橫截面，設置四個、六個或八個電極堆，並分成兩組，每組電極堆的形狀相同；各組電極堆交替圍繞所述攪拌器成環形設置。所述的反應器，其中，所述電機是可調速電機，並且，所述反應器還包括控制模塊，用於控制所述可調速電機的轉速。採用上述方案，本發明通過內強制循環方式，設備簡単；讓反應的電解液流動均勻，並可使電解液與電極板面的接觸在不斷穩定變換，使電解液的各點溫度更趨一致，保證傳熱傳質過程條件穩定，從而提供了一個較穩定的電解反應環境和較為一致的電解反應條件；電解產物在電解反應過程中容易受控和導出，使反應產物能更好的控制在一可控的エ藝狀態下富集排出，減少因濃差極化造成的非定向產物的生成。因此，有效提高了產品的產率。同時，由於電解反應環境較穩定，擴大了電解反應的氟化產品的品種。並且，使電解液與電極板面的接觸在受控下不斷變換，這樣可人為的改變電解時的外部環境和條件，擴大了電解槽的使用範圍，還解決了氟化電解槽較難做大的問題。
圖I是本發明的實施例一的結構剖示示意圖；圖2是本發明的實施例一的反應釜內部A-A剖示圖；圖3是本發明的實施例ニ的反應釜內部剖示圖；圖4是本發明的一種實施方式的導流筒結構示意圖；圖5是本發明的實施例一的導流筒結構示意圖。
具體實施例方式以下對本發明的較佳實施例加以詳細說明。實施例一如圖I所示，一種氟化電解的反應器100，其包括具有內腔部的反應釜105、ー對陰陽電極引出端、多個相互絕緣設置在所述反應釜內腔部的陽極板和陰極板，分別通過對應極性的電極引出端連接到外部的電源；並且，所述反應器100還包括攪拌器201、旋轉軸113和電機(圖中未標示)。反應釜105上方設置有釜蓋103，用於密封所述反應釜105，還可以設置密封裝置111來確保反應釜的密封狀態，增強安全程度；並且，電解反應釜105外還可以設置有冷卻夾套106，用於冷卻反應釜，冷卻夾套106可以採用液體冷卻的方式，具體可以通過輸入管104和輸出管110來實現冷卻液的流入流出或循環冷卻等等。各陽極板和各陰極板均為扁平的矩形，相互絕緣設置在所述反應釜內腔部，陽極板通過對應的陽電極引出端101連接到外部的電源(圖中未標示)；陰極板通過對應的陰電極引出端112連接到外部的電源；一般來說，外部的電源採用直流電源。各陽極板和各陰極板按預設間距交替設置形成電極堆108，例如，各電極板平行設
置形成電極堆108，電極堆108可以是多個，例如2、3、4......8個甚至更多，根據需要而定，
各電極堆圍繞所述攪拌器設置，可以形成ー環形；其中，相鄰的陽極板和陰極板形狀相同；各電極板可以按預設間距水平或近似水平設置；當各電極板平行或近似水平設置時，可以略微傾斜，更好的是，各電極板豎直平行設置。所述按預設間距設置，即將各電極板ー層層交替地疊起來，可以按電解反應的實際需要，設置各層電極板之間的距離，例如採用一段絕緣柱或絕緣塊將陰、陽極板分離，各層電極板之間留有縫隙，作為電解液的流道；此時層疊 的各電極板組成了電極堆，亦即電極板堆或電極平板堆。在此，形狀相同的含義包括面積相同和大致相同、外形相同和大致相同、形狀相同和大致相同；陽極板和陰極板相互絕緣，中間按預設間距間隔開，預設間距可以根據反應物或產物的物化性能來設定，或者根據電解電流的強度來設置。各相鄰的電極板的面積應儘量相同，如有細微差別則不應相差太大。陽極板的兩面可以分別按預設間距平行或近似平行地設置陰極板，當陽極板處於電極堆的某一端部吋，陽極板也可以僅有一面按預設間距平行設置陰極板；陰極板亦然，不再贅述。需要說明的是，本發明的陽極板和陰極板採用對電化學氟化反應，即本發明所述的電解反應，呈惰性的導電材料製備，例如，採用對無水氟化氫為惰性的導電材料製備。同吋，由導電材料製備的陽極板，對電化學氟化反應是活性的。一種較好的實施方式是，如圖2所示，所述的反應器中，各電極堆的兩側的電極板均設置為陰極板412;並且，各電極堆相鄰陰極板的相鄰處無縫連接。更好的是，各相鄰電極堆之間阻流連接，用於阻止電解液沿各電極堆之間的間隙流動。例如，實施例一如圖2所示，實施例ニ如圖3所示，在各電極堆之間設置阻流片205，用於阻止電解液沿各電極堆之間的間隙流動。此時，各相鄰電極堆的上方、下方是沒有阻流片205的；分別採用各阻流片205固定連接各相鄰的電極堆，用於更好地固定各電極堆，防止各電極堆在電解反應中發生位移；並將各電極堆的相鄰陰極板之間的間隙封住，電解液只能從各電極堆的上方、下方和陰陽極板間的間隙410流動。本發明並不限定阻流片205的具體形狀，其橫截面可以是角形或圓弧形等等，只要能夠將各電極堆之間的間隙封住，從而限定電解液只能從各電極堆的上方、下方和陰陽極板間的間隙流動即可。一般地，每ー電極堆中，陰極板412可以設置為比陽極板411多ー塊，即每ー塊陽極板411隔著間隙410的兩邊都有一塊陰極板412。本發明可以採用多個、數十個、數百個或更多的電極板，直至現有的導線容電量和設備載重能夠承受的結構狀態，本發明對此不做額外限制。一般情況下，所述攪拌器201設置在所述反應釜內腔部，更好的是，所述攪拌器201設置在所述反應釜內腔部的豎直中心線上，通過所述旋轉軸113與所述電機(圖中未標示)連接；或者，所述攪拌器設置在所述反應釜內腔部的中心，例如，所述反應釜的內腔部的橫截面為圓形時，所述攪拌器自身的旋轉軸穿過圓心。各電極堆圍繞所述攪拌器成環形設置；其中，各電極板的間隙大致朝向所述攪拌器。所述大致朝向，是指各電極板的間隙對著所述攪拌器201攪拌時形成的區域，或者說，各電極堆的中部的電極板之間的間隙正對著所述攪拌器201自身的旋轉軸；由於各電極堆108是各電極板按預設間距交替設置形成的，在設置的中部是陽極板和陰極板之間的間隙，或者，一般是ー塊陽極板；當電極堆108的中部是陽極板和陰極板之間的間隙時，該間隙正對著所述攪拌器201自身的旋轉軸，徑向該旋轉軸，即該間隙位於以該旋轉軸作為圓心的半徑上；當電極堆108的中部是陽極板吋，該陽極板正對著所述攪拌器201自身的旋轉軸，即徑向該旋轉軸。這樣，可以獲得更好的導流、電解效果。具體地說，所述電機與所述旋轉軸113連接，用於驅動所述旋轉軸進行轉動，從而帶動各電極板旋轉。一般地說，所述電機是可調速電機，例如變頻調速電機等；此時，所述反應器還包括控制模塊，用於控制所述可調速電機的轉速，其中，控制模塊可以利用現有技術很方便的實現，在此不作贅述。例如，所述電機是可減速電機。同時，反應釜中還可以設置換熱裝置，例如盤管換熱器等，用於調節反應溫度。所述反應器還可以在所述反應釜內壁設置ー絲網層109，用於產物的分離和富集，比重大的·產物通過絲網層下方的出料管303流出；並且，如圖I所示，絲網層109接近出料管303的部位，可以不設置絲網或者留有孔徑較大的通道孔，便於產物的流出，同時防止堵塞出料管303，例如反應生成的易於堵塞出料管的樹脂狀的高氟產物。氣體由氣相管(圖中未標示)從反應器上部收集。如圖I、圖2、圖3和圖4所示，更好的是，所述反應器100還包括導流筒204，其上端凸出設置連接部114，用於固定連接所述反應釜105的釜蓋111，可以設置多個連接部114與釜蓋111固定連接或緊固連接，最好是可拆卸連接，例如，採用螺栓將連接部114與釜蓋111緊固連接。例如，也可以在釜蓋111設置有吊耳部，在連接部114設置有螺孔，採用螺栓通過螺孔和吊耳部將連接部114與釜蓋111緊固連接。各個連接部114之間形成電解液的流道，電解液可以通過這些流道進入導流筒內。並且，所述攪拌器是推進式攪拌器，可以向上推迸，也可以向下推進；並設置在所述導流筒內。或者,如圖I和圖5所示,所述導流筒204的上端與所述反應爸105的爸蓋111固定連接，例如螺接等；並且，所述導流筒204上部設置多個導流孔206，作為電解液的流道，電解液可以通過這些流道進入導流筒內。並且，導流孔206之間是連接部114，通過連接所述導流筒204的上端，固定連接所述反應釜105的釜蓋111。這樣，當所述推進式攪拌器201向下推進時，電解液從導流筒204上方的各個流道流入所述導流筒204的內部，從所述導流筒204的下方流出，從而可以更有效地進行導流，獲得更好的電解效果。實施例一如圖2所示，所述反應釜的橫截面一般為圓形，根據其面積，可以設置四個電極堆，井分成兩組，每ー組內的各電極堆的形狀相同，各組電極堆的形狀可以相同也可以不同；各組電極堆交替圍繞所述攪拌器成環形設置。或者，實施例ニ如圖3所示，可以設置六個電極堆，井分成兩組，每ー組內的各電極堆的形狀相同，即第一電極堆501、第三電極堆503、第五電極堆505的形狀相同或大致相同；第二電極堆502、第四電極堆504、第六電極堆506的形狀相同或大致相同；各組電極堆交替圍繞所述攪拌器成環形設置。當然，也可以設置2、3、5、7、9甚至更多的電極堆，各電極堆圍繞所述攪拌器成環形設置；各電極堆的形狀可以相同，也可以不同，即不限定各電極堆的具體包含的電極板的數量；本發明對此沒有額外的限制。所述的反應器，其中，相同極性的各電極板並聯連接到相同極性的電極引出端，此時，所述的反應器即為單極式電解槽。當然，也可以將各電極板串聯，各電極板具有雙極性，一面為陽極，另一面為陰極，所述的反應器即為復極式電解槽。具體地說，本發明提供了ー種電化學氟化的關鍵設備，新型氟化電解槽設計在一個釜型容器內，陰陽極板均設計成一定寬度的面積對應的矩形。陰陽極板交錯重疊板間留有等距，彼此絕緣，同極相連，組成多個電極堆，從而在電解槽中形成一個圓形的電極堆圏。每個電極堆都有正負極導線與電解槽外電器對應相接，使系統陰陽電極形成ー個電解的閉合迴路。電極堆、堆之間封閉連接，只留陰陽電極板間空隙成循環通道。堆圈中心留有推進器攪拌和導流筒的位子，推進器軸通過密封裝置與電解槽外的電機相連，電機可變頻調速。
電極堆內板與板之間單極、並聯。電極堆、電極堆之間也並聯。這樣設備就完成了我們的基本裝置。當設備充滿電解液吋，電解液為AHF(無水氟化氫)與可氟化有機物的混合液體，此時極板間也充滿了電解液，通過電機減速裝置的轉動，根據反應物料設定轉速，帶動中心軸和推進器轉動，這樣極間的電解液在電極板間就產生相對流動，這種流動就可使電解液在電極板面進行可控制運動。由於反應釜為ー個封閉容器，就使電解液在電極板間能不斷藉助外力自循環，在電流的作用下電解過程在不斷進行，電解產物在溢出極板後經推進器送至釜底壁在絲網捕集下不斷富集，重的下沉，輕的上浮，使整個過程不斷重複。本發明的氟化電解反應器將現有技術的電解釜內的電解極板沿釜壁分散成圈放置，使中間空出外帶動カ空間，這樣在ー密閉的環境條件下中間裝一推進器式攪拌就帶動了極板間電解液的定向流動，由於旋轉可受控，因而極板間的電解液的流動速度也能得到控制，進而改變了電解反應的環境和條件，可使反應的產物在一定的條件下得以控制，此設備將提高現有產品產率，會使在原有設備中不易生產的氟化品種具エ業生產價值的進ー步擴大。且此種結構形式，將會改變現有電解槽只能以重複増加來提高產量的現狀。例如，本發明提出了ー種電化學氟化的關鍵設備，是以在設備內裝一推進式攪拌的方式將ー基本上由AHF和可氟化有機化合物組成的液體混合物能夠使其電極板間的電解液受控調節並強制流動且能使反應物分離，並有效富集的電解合成設備。該電極平板堆以單極、並聯的方式且相互絕緣的板間留有固定的間距，即流道。板與連接及間隔材料均為對AHF是惰性的導電和絕緣材料製成。板為陽極時它必須對電化學氟化是活性的。其中，電解液受控調節並強制流動的方法是通過推進器攪拌的方式實現的，推進器攪拌是靠可調速電機控制的。電極板堆中的電極板以單極、並聯的方式組成電極堆，電極堆、電極堆之間組成環行也以並聯的方式進行電連接。反應物分離，並有效富集是在封閉的容器中以附壁絲網的結構分離，富集電解反應合成中的輕重物。本發明使電解液與電極板面的接觸在受控下不斷變換，這樣可人為的改變電解時的內部環境和條件；以期擴大電解槽的產品品種和使用範圍。即，使有機電化學氟化電解極板間的電解液由自然カ的流動狀態變為強制循環狀態，這樣改變了電解氟化過程的內部環境和條件，對電解過程及其產物能更有效的控制；達到增加可電氟化的有機品種，提高電氟化轉化率和產品收率。具體地說，採用本發明，使電解液中的電解質更均勻，更利於保證所需電解產物的反應原料的混合均勻度；使電解液的各點溫度更趨一致。保證傳熱傳質過程條件穩定；提高產量和產率，使反應產物能更好的富集排出。本發明產品的結構解決了現有氟化電解槽較難做大的困難，設備簡單。對AHF無帶壓カ操作環節，特別在AHF是液相時，常壓運行；減少洩漏危險，使エ藝環境更安全；並且，多エ序能在一個設備裡完成。由於電解過程內部條件的改變，可使在現有電解槽中難以 エ業化生產的產品品種，得以採用本發明來生產。應當理解的是，對本領域普通技術人員來說，可以根據上述說明加以改進或變換，而所有這些改進和變換都應屬於本發明所附權利要求的保護範圍。
權利要求
1.ー種氟化電解的反應器，其包括具有內腔部的反應釜、ー對陰陽電極引出端、多個相互絕緣設置在所述反應釜內腔部的陽極板和陰極板，分別通過對應極性的電極引出端連接到外部的電源； 其特徵在於，所述反應器還包括攪拌器、旋轉軸和電機； 各陽極板和陰極板均為具一定厚度的金屬平板的矩形，並按預設間距交替設置形成電極堆；其中，相鄰的陽極板和陰極板形狀相同； 所述攪拌器設置在所述反應釜內腔部，通過所述旋轉軸與所述電機連接； 各電極堆圍繞所述攪拌器設置；其中，各電極板的間隙大致朝向所述攪拌器。
2.根據權利要求I所述的反應器，其特徵在於，所述攪拌器設置在所述反應釜內腔部的豎直中心線上。
3.根據權利要求I所述的反應器，其特徵在於，各電極板豎直平行設置。
4.根據權利要求I所述的反應器，其特徵在於，其還包括導流筒，其上端凸出設置連接部，用於固定連接所述反應釜的釜蓋；並且，所述攪拌器是推進式攪拌器，設置在所述導流筒內。導流筒可用緻密的螺旋盤管組成ー傳熱交換器，以增大熱傳導面積。
5.根據權利要求I所述的反應器，其特徵在於，在各電極堆之間採用阻流片固定連接，用於阻止電解液沿各電極堆之間的間隙短路流動。
6.根據權利要求I所述的反應器，其特徵在於，各電極堆的兩側的電極板均設置為陰極板；並且，各電極堆相鄰陰極板的相鄰處無縫連接。
7.根據權利要求I所述的反應器，其特徵在於，相同極性的各電極板並聯連接到相同極性的電極引出端。
8.根據權利要求I所述的反應器，其特徵在於，根據所述反應釜的橫截面，設置多個電極堆，各電極堆圍繞所述攪拌器成環形設置。
9.根據權利要求I所述的反應器，其特徵在於，根據所述反應釜的橫截面，設置四個、六個或八個電極堆，井分成兩組，每組電極堆的形狀相同；各組電極堆交替圍繞所述攪拌器成環形設置。
10.根據權利要求I所述的反應器，其特徵在於，所述電機是可調速電機，並且，所述反應器還包括控制模塊，用於控制所述可調速電機的轉速。
全文摘要
本發明公開了一種氟化電解的反應器，其包括具有內腔部的反應釜、一對陰陽電極引出端、多個陰陽極板、攪拌器、旋轉軸和電機；各陽極板和陰極板均為扁平的矩形，並按預設間距交替設置形成電極堆；所述攪拌器通過所述旋轉軸與所述電機連接；各電極堆圍繞所述攪拌器成環形設置；其中，各電極板的間隙大致朝向所述攪拌器。還可以將各相鄰電極堆之間阻流連接，用於阻止電解液沿各電極堆之間的間隙流動。通過內強制循環方式，設備簡單；電解產物在電解反應過程中容易受控和導出，使反應產物能更好的富集排出，有效提高了產品的產率，擴大了電解反應的氟化產品的品種以及電解槽的使用範圍。
文檔編號C25B3/08GK102839384SQ201110168380
公開日2012年12月26日 申請日期2011年6月21日 優先權日2011年6月21日
發明者葉姝菡, 葉元珠 申請人:葉姝菡, 葉元珠