一種測定軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析方法
2023-04-26 12:02:01
專利名稱：一種測定軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析方法
技術領域：
本發明屬於合金高量元素分析技術，涉及一種測定軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析方法。
背景技術：
軟磁合金是弱磁場中具有高的磁導率及低的矯頑力的一類合金，其廣泛應用於無線電電子工業、精密儀器儀表、遙控及自動控制系統中，綜合起來主要用於能量轉換和信息處理量方面，是國民經濟中的一種重要材料。彈性合金是精密儀器儀表和精密設備中不可缺少的材料。因工作環境不同，對彈性材料要求有高的彈性模量、高強度、耐高溫、耐腐蝕、 無磁性，在一定溫度範圍內彈性模量基本不變，膨脹係數小，品質因素高等特性。電位滴定法是眾多化學分析手段中的一種。它是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法，它是靠電極電位的突躍來指示滴定終點。電位滴定法根據使用的指示電極不同可分別進行酸鹼滴定、氧化還原滴定、配位滴定和沉澱滴定。電位滴定法進行鈷的分析採用鉬為指示電極屬於氧化還原滴定。鈷元素測量的手段通常有比色法、ICP-AES法(電感耦合等離子體原子發射光譜法)、電位滴定法。比色法分析範圍為0. 1% -20.0%，如分析50%的鈷需採用差示比色法即基體匹配的情況下，採用低含量點做參比溶液進行比色，實驗數據表明分析結果不穩定，；對於高量鈷的測定如果採用ICP-AES法進行分析，由於含量高，需進行一次以上的移取，因而會造成一定的測量誤差，同時對試驗設備穩定性要求高；電位滴定法中鈷分析範圍為3% -30.0%，分析範圍窄，不適用軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析。
發明內容
本發明的目的是提出一種分析範圍寬、能夠精確進行高量鈷分析的測定軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析方法。本發明的技術方案是採用電位滴定法，附有鉬複合電極或鉬電極、鎢電極進行高量鈷元素的測定，(1)、在測定過程中所使用的試劑如下
(11)、鹽酸，P 1. 19mg/mL ；優級純；
(12)、硝酸，P 1. 42mg/mL ；優級純；
(13)、磷酸，P 1. 69mg/mL ；優級純；
(14)、氨水P 0. 90mg/mL ；優級純；
(15)、高氯酸P 1. 67mg/mL ；優級純；
(16)、硝酸1+3 ；
(17)、硫酸銨溶液250g/L ；
(18)、檸檬酸銨溶液300g/L ；
(19)、硫酸鈷標準滴定溶液0. 02mol/L ；分別稱取5. 6g硫酸鈷和50g硫酸銨，於適量水中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻。(1. 10)、鈷標準溶液:2. 00mg/mL ；稱取 2. OOOOg ；> 99. 9%金屬鈷，置於 250mL 燒杯中，加入35mL硝酸(1.6)，微熱至鈷完全溶解。冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 11)、鐵氰化鉀標準溶液0. 08mol/L ；稱取沈· 4g鐵氰化鉀[K3Fe (CN) 6]，溶於適量水中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，貯存於棕色瓶中。鐵氰化鉀標準溶液與硫酸鈷標準溶液的體積比例係數的確定方法如下於三個500mL燒杯中，各加入50mL檸檬酸銨溶液(1. 8)、25mL硫酸銨溶液(1. 7)、 90mL氨水(1. 4)，用水稀釋至約350mL。冷卻至25°C以下，準確加入一定量的鐵氰化鉀標準溶液(1. 11)(鐵氰化鉀標準溶液的加入量，應根據試樣的含鈷量確定，IrnL鐵氰化鉀標準溶液相當於^ig鈷，並應過量5mL IOmL)，以鉬電極為指示電極，鎢電極為參比電極，邊攪拌邊用硫酸鈷標準滴定溶液(1.9)滴定於鐵氰化鉀溶液中，直至電位突躍最大，儀器自動顯示滴定體積為止，記錄滴定液的讀數。在三份溶液所消耗硫酸鈷標準滴定溶液毫升數的極差值不超過0. 05mL的情況下，取其平均值。按公式(1)計算鐵氰化鉀標準溶液與硫酸鈷標準滴定溶液的體積比例係數K ；
γK = Y⑴
廠2式中V1——所取鐵氰化鉀標準溶液體積，單位為毫升(mL)；V2——滴定時所消耗硫酸鈷標準滴定溶液體積的平均值，單位為毫升(mL)。(1. 12)、鐵氰化鉀標準溶液對鈷滴定度的確定方法如下於三個500mL燒杯中，各加入50mL檸檬酸銨溶液(1. 8)、25mL硫酸銨溶液(1. 7)、 90mL氨水(1. 4)，用水稀釋至約350mL。冷卻至25°C以下，各準確加入25. OOmL鐵氰化鉀標準溶液(1.11)，再各準確加入一定量的鈷標準溶液[確定鐵氰化鉀標準溶液對鈷的滴定度時，鈷標準溶液的加入量應儘量使其中的含鈷量與試樣含鈷量相近]，進行電位滴定操作。按公式( 計算鐵氰化鉀標準液對鈷的滴定度T
rr\V^i⑵式中Hi1——所取鈷的標準溶液中的含鈷量，單位為毫克(mg)；V3——鐵氰化鉀標準溶液的加入量，單位為毫升(mL)；V4——滴定時所消耗硫酸鈷標準滴定溶液的體積的平均值，單位為毫升(mL)；K——鐵氰化鉀標準溶液與硫酸鈷標準溶液的體積比例係數。(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z 205的要求進行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3. 1)、試料稱取0. 05g 0. 20g試樣(含鈷20mg 60mg為宜)，精確到0. OOOlgo(3. 2)、製備試樣溶液將分析步驟(3. 1)的試料置於150mL燒杯中，加入20mL 30mL鹽酸(1. 1)、3mL 5mL硝酸(1. 2)，在電熱板上微熱至試料完全溶解。稍冷，加入IOmL 高氯酸(1. 加熱蒸發冒高氯酸煙，滴加鹽酸進行揮鉻，直至黃煙基本趕淨。稍冷再加入IOmL高氯酸(l』)、5mL磷酸(1. 3)，繼續加熱蒸發冒高氯酸煙至液面平靜(高氯酸氣泡剛消失)，磷酸煙從液面出現，立即取下，稍冷，加入約50mL水，煮沸溶解鹽類。冷卻試液至 25°C以下。(3. 3)於50mL燒杯中，加入50mL檸檬酸銨溶液(1. 8)、2mL硫酸銨溶液(1. 7)、90mL 氨水(1.4)，用水稀釋至約300mL。冷卻至25°C以下，準確加入一定量的鐵氰化鉀標準溶液 (1. 11)；在不斷攪拌下，將溶液(3. 2)沿杯壁傾入此500mL燒杯中(應按先加入過量的鐵氰化鉀標準溶液，然後再移入試樣溶液的順序進行操作，否則結果易偏低且不穩定；移入試樣溶液後，若發現有鎢酸沉澱吸附在燒杯壁上，則應用氨水將其溶下，以免該沉澱中夾帶鈷而使測定結果偏低)。(3. 4)、滴定以鉬電極為指示電極，鎢電極為參比電極、邊攪拌邊用硫酸鈷標準滴定溶液(1. 9) 滴定於鐵氰化鉀溶液中，直至電位突躍最大，儀器自動顯示滴定體積為止，記錄消耗滴定液的讀數。(4)、計算測量結果，得到鈷含量；按下式( 計算待測元素的百分含量w = ^5 ~XlOO(3)
m式中V5——鐵氰化鉀標準溶液的加入量，單位為毫升(mL)；V6——滴定時所消耗硫酸鈷標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；K——鐵氰化鉀標準溶液與硫酸鈷標準滴定溶液的體積比例係數；T——鐵氰化鉀標準溶液對鈷的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；m——稱樣量,單位為毫克(mg)。本發明優點是1)樣品處理技術是該專利的優點之一，本發明採用加入25mL鹽酸、5mL硝酸，加入 IOmL高氯酸揮鉻，再加入IOmL高氯酸，5mL磷酸，蒸發至冒高氯酸煙處理試樣，在冒高氯酸時加入鹽酸使鉻元素揮發掉，徹底消除鉻的幹擾。本發明以最基本、簡單易行的揮發鉻的方法，消除了鉻對鈷的幹擾。2)通過進行幹擾實驗，找到了幹擾元素，消除了軟磁合金、彈性合金及高彈性合金中元素鉻的幹擾，提高了測量的準確度；3)方法測定範圍寬，測量下線為20. 0%，測量上限為55. 0%，相差35% ；4)本申請方法測量快速，操作簡便，節約了大量人力和物力。
具體實施例方式實施例一測定1J40鈷基合金中鈷含量，採用電位滴定法，附有鉬複合電極進行高量鈷元素的測定。(1)、在測定過程中所使用的試劑如下(1. 1)、鹽酸，ρ 1. 19mg/mL ；優級純；
(1.2)、硝酸，P 1. 42mg/mL ；優級純；
(1.3)、磷酸，P 約 1. 69mg/mL ；優級純；
(1.4)、氨水=P 約 0. 90mg/mL ；優級純；
(1.5)、高氯酸P約1. 67mg/mL ；優級純；
(1.6)、硝酸1+3 ；
(1.7)、硫酸·銨溶液250g/L ；
(1.8)、檸檬酸銨溶液300g/L ；
(1.9)、硫酸鈷標準滴定溶液0. 02mol/L ；分別稱取5. 6g硫酸鈷和50g硫酸銨，溶於適量水中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻。
(1.10)、鈷標準溶液:2. 00mg/mL ；稱取2. OOOOg ； > 99. 9%金屬鈷，置於250mL燒
杯中，加入35mL硝酸(1.6)，微熱至鈷完全溶解。冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 11)、鐵氰化鉀標準溶液0. 08mol/L ；稱取沈.4g鐵氰化鉀[Kfe (CN) 6]，溶於適量水中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，貯存於棕色瓶中。鐵氰化鉀標準溶液與硫酸鈷標準溶液的體積比例係數的確定方法如下於三個500mL燒杯中，各加入50mL檸檬酸銨溶液(1. 8)、25mL硫酸銨溶液(1. 7)、 90mL氨水(1. 4)，用水稀釋至約350mL。冷卻至25°C以下，準確加入15. OOmL的鐵氰化鉀標準溶液(1.11)，以鉬電極為指示電極，鎢電極為參比電極，邊攪拌邊用硫酸鈷標準滴定溶液 (1. 9)滴定於鐵氰化鉀溶液中，直至電位突躍最大，儀器自動顯示滴定體積為止，記錄滴定液的讀數。在三份溶液所消耗硫酸鈷標準滴定溶液毫升數的極差值不超過0. 05mL的情況下，取其平均值。按公式(1)計算鐵氰化鉀標準溶液與硫酸鈷標準滴定溶液的體積比例係數K ；
VK = ^7⑴(1. 12)、鐵氰化鉀標準溶液對鈷滴定度的確定方法如下於三個500mL燒杯中，各加入50mL檸檬酸銨溶液(1. 8)、25mL硫酸銨溶液(1. 7)、 90mL氨水(1. 4)，用水稀釋至約350mL。冷卻至25°C以下，各準確加入25. OOmL鐵氰化鉀標準溶液(1. 11)，再各準確加入25. OOmL的鈷標準溶液，進行電位滴定操作。按公式( 計算鐵氰化鉀標準液對鈷的滴定度T ⑵(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z 205的要求進行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3. 1)、試料稱取0. 20g試樣，精確到0. OOOlgo(3. 2)、製備試樣溶液將分析步驟(3. 1)的試料置於150mL燒杯中，加入20mL 30mL鹽酸(1. 1)、3mL 5mL硝酸(1. 2)，在電熱板上微熱至試料完全溶解。稍冷，加入IOmL 高氯酸(1. 將電爐電壓調至220V，加熱蒸發至冒出白色高氯酸煙，滴加鹽酸此時將有黃色煙冒出即為揮鉻，繼續加熱，再次冒出白煙，滴加鹽酸黃色煙變淡，反覆滴加鹽酸進行揮鉻，直至黃煙趕淨。稍冷再加入IOmL高氯酸(l』)、5mL磷酸(1. 3)，繼續加熱蒸發冒高氯酸煙至液面平靜(高氯酸氣泡剛消失)，磷酸煙從液面出現，立即取下，稍冷，加入約50mL 7jC， 煮沸溶解鹽類。冷卻試液至25°C以下。(3. 3)於50mL燒杯中，加入50mL檸檬酸銨溶液(1. 8)、2mL硫酸銨溶液(1. 7)、90mL 氨水(1.4)，用水稀釋至約300mL。冷卻至25°C以下，準確加入一定量的鐵氰化鉀標準溶液 (1. 11)。在不斷攪拌下，將溶液(3. 2)沿杯壁傾入此500mL燒杯中。(3. 4)、滴定以鉬電極為指示電極，鎢電極為參比電極、邊攪拌邊用硫酸鈷標準滴定溶液(1. 9) 滴定於鐵氰化鉀溶液中，直至電位突躍最大，儀器自動顯示滴定體積為止，記錄消耗滴定液的讀數。(4)、計算測量結果，得到鈷的含量；鈷的含量為24. 50%。實施例二測定1J22鈷基合金中鈷含量，採用電位滴定法，附有鉬電極、鎢電極進行高量鈷元素的測定。(1)、在測定過程中所使用的試劑如下(1. 1)、鹽酸，ρ 1. 19mg/mL ；優級純；(1. 2)、硝酸，P 1. 42mg/mL ；優級純；(1. 3)、磷酸，P 約 1. 69mg/mL ；優級純；(1. 4)、氨水P 約 0. 90mg/mL ；優級純；(1. 5)、高氯酸P 約 1. 67mg/mL ；優級純；(1.6)、硝酸1+3;(1.7)、硫酸銨溶液250g/L ；(1.8)、檸檬酸銨溶液300g/L ；(1. 9)、硫酸鈷標準滴定溶液0. 02mol/L ；分別稱取5. 6g硫酸鈷和50g硫酸銨，溶於適量水中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻。(1. 10)、鈷標準溶液2. 00讓g/mL ；稱取 2. OOOOg ； > 99. 9%金屬鈷，置於 250mL 燒杯中，加入40mL硝酸(1. 6)，微熱至鈷完全溶解。冷卻溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 11)、鐵氰化鉀標準溶液0. 08mol/L;稱取沈.4g鐵氰化鉀[K3Fe (CN) 6]，溶於適量水中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，貯存於棕色瓶中。鐵氰化鉀標準溶液與硫酸鈷標準溶液的體積比例係數的確定方法如下於三個500mL燒杯中，各加入50mL檸檬酸銨溶液(1. 8)、25mL硫酸銨溶液(1. 7)、 90mL氨水(1. 4)，用水稀釋至約350mL。冷卻至25°C以下，準確加入15. OOmL的鐵氰化鉀標準溶液(1.11)，以鉬電極為指示電極，鎢電極為參比電極，邊攪拌邊用硫酸鈷標準滴定溶液 (1. 9)滴定於鐵氰化鉀溶液中，直至電位突躍最大，儀器自動顯示滴定體積為止，記錄滴定液的讀數。在三份溶液所消耗硫酸鈷標準滴定溶液毫升數的極差值不超過0. 05mL的情況下，取其平均值。按公式(1)計算鐵氰化鉀標準溶液與硫酸鈷標準滴定溶液的體積比例係數K ；
Vκ = ττ-(1)
(1. 12)、鐵氰化鉀標準溶液對鈷滴定度的確定方法如下於三個500mL燒杯中，各加入50mL檸檬酸銨溶液(1. 8)、25mL硫酸銨溶液(1. 7)、 90mL氨水(1. 4)，用水稀釋至約350mL。冷卻至25°C以下，各準確加入25. OOmL鐵氰化鉀標準溶液(1. 11)，再各準確加入25. OOmL的鈷標準溶液。按公式( 計算鐵氰化鉀標準液對鈷的滴定度T
W1⑵(2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照ΗΒ/Ζ 205的要求進行取樣和制樣；(3)、分析步驟如下(3. 1)、試料稱取0. IOg試樣，精確到O.OOOlg。(3. 2)、製備試樣溶液將分析步驟(3. 1)的試料置於150mL燒杯中，加入20mL 30mL鹽酸(1. 1)、3mL 5mL硝酸(1. 2)，在電熱板上微熱至試料完全溶解。稍冷，加入IOmL 高氯酸(1. 將電爐電壓調至220V，加熱蒸發至冒出白色高氯酸煙，滴加鹽酸此時將有黃色煙冒出即為揮鉻，繼續加熱，再次冒出白煙，滴加鹽酸黃色煙變淡，反覆滴加鹽酸進行揮鉻，直至黃煙趕淨。稍冷再加入IOmL高氯酸(l』)、5mL磷酸(1. 3)，繼續加熱蒸發冒高氯酸煙至液面平靜(高氯酸氣泡剛消失)，磷酸煙從液面出現，立即取下，稍冷，加入約50mL 7K， 煮沸溶解鹽類。冷卻試液至25°C以下。(3. 3)於50mL燒杯中，加入50mL檸檬酸銨溶液(1. 8)、2mL硫酸銨溶液(1. 7)、90mL 氨水(1.4)，用水稀釋至約300mL。冷卻至25°C以下，準確加入一定量的鐵氰化鉀標準溶液 (1. 11)。在不斷攪拌下，將溶液(3. 2)沿杯壁傾入此500mL燒杯中。(3. 4)、滴定以鉬電極為指示電極，鎢電極為參比電極、邊攪拌邊用硫酸鈷標準滴定溶液(1. 9) 滴定於鐵氰化鉀溶液中，直至電位突躍最大，儀器自動顯示滴定體積為止，記錄消耗滴定液的讀數。(4)、計算測量結果，得到鈷的含量；鈷的含量為50. 02%。實施例三測定3J21鈷基合金中鈷含量，採用電位滴定法，附有鉬複合電極進行高量鈷元素的測定。(1)、在測定過程中所使用的試劑如下(1. 1)、鹽酸，ρ 1. 19mg/mL ；優級純；(1. 2)、硝酸，P 1. 42mg/mL ；優級純；(1. 3)、磷酸，P 約 1. 69mg/mL ；優級純；(1. 4)、氨水P 約 0. 90mg/mL ；優級純；(1. 5)、高氯酸P 約 1. 67mg/mL ；優級純；(1.6)、硝酸1+3;(1.7)、硫酸銨溶液250g/L ；(1. 8)、檸檬酸銨溶液300g/L ；(1. 9)、硫酸鈷標準滴定溶液0. 02mol/L ；分別稱取5. 6g硫酸鈷和50g硫酸銨，溶於適量水中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻。
10
(1. 10)、鈷標準溶液:2. 00mg/mL ；稱取 2. OOOOg ；> 99. 9%金屬鈷，置於 250mL 燒杯中，加入35mL硝酸(1.6)，微熱至鈷完全溶解。冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 11)、鐵氰化鉀標準溶液0. 08mol/L ；稱取沈.4g鐵氰化鉀[Kfe (CN) 6]，溶於適量水中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，貯存於棕色瓶中。鐵氰化鉀標準溶液與硫酸鈷標準溶液的體積比例係數的確定方法如下於三個500mL燒杯中，各加入50mL檸檬酸銨溶液(1. 8)、25mL硫酸銨溶液(1. 7)、 90mL氨水(1. 4)，用水稀釋至約350mL。冷卻至25°C以下，準確加入15. OOmL的鐵氰化鉀標準溶液(1.11)，以鉬電極為指示電極，鎢電極為參比電極，邊攪拌邊用硫酸鈷標準滴定溶液 (1.9)滴定於鐵氰化鉀溶液中，直至電位突躍最大，儀器自動顯示滴定體積為止，記錄滴定液的讀數。在三份溶液所消耗硫酸鈷標準滴定溶液毫升數的極差值不超過0. 05mL的情況下，取其平均值。按公式(1)計算鐵氰化鉀標準溶液與硫酸鈷標準滴定溶液的體積比例係數K ；
權利要求
1. 一種測定軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析方法，其特徵在於採用電位滴定法，附有鉬複合電極或鉬電極、鎢電極進行高量鈷元素的測定； (1)、在測定過程中所使用的試劑如下 (1. 1)、鹽酸，P 1. 19mg/mL ；優級純；(1.2)、硝酸，P1. 42mg/mL ；優級純；(1.3)、磷酸，P1. 69mg/mL ；優級純；(1.4)、氨水P0. 90mg/mL ；優級純； (1. 5)、高氯酸P 1. 67mg/mL ；優級純；(1.6)、硝酸1+3；(1.7)、硫酸銨溶液250g/L;(1.8)、檸檬酸銨溶液300g/L;(1. 9)、硫酸鈷標準滴定溶液0. 02mol/L ；分別稱取5. 6g硫酸鈷和50g硫酸銨，溶於適量水中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻；(1. 10)、鈷標準溶液2. 00mg/mL ；稱取2. OOOOg ； > 99. 9%金屬鈷，置於250mL燒杯中， 加入40mL硝酸(1. 6)，微熱至鈷完全溶解；冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1. 11)、鐵氰化鉀標準溶液0. 08mol/L ；稱取沈.4g鐵氰化鉀[Kfe (CN) 6]，溶於適量水中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，貯存於棕色瓶中；鐵氰化鉀標準溶液與硫酸鈷標準溶液的體積比例係數的確定方法如下在三個500mL燒杯中，各加入50mL檸檬酸銨溶液(1. 8)、25mL硫酸銨溶液(1. 7)、90mL氨水(1. 4)，用水稀釋至350mL ；冷卻至25°C以下，準確加入15mL 25mL的鐵氰化鉀標準溶液(1. 11)，再過量準確加入5mL 10mL，將電極插入燒杯中，邊攪拌邊用硫酸鈷標準滴定溶液(1.9)滴定於鐵氰化鉀溶液，直至電位突躍最大，測試儀器自動顯示滴定體積為止，記錄滴定液的讀數；在三份溶液所消耗硫酸鈷標準滴定溶液毫升數的極差值不超過0. 05mL的情況下，取其平均值；按公式(1)計算鐵氰化鉀標準溶液與硫酸鈷標準滴定溶液的體積比例係數K; ν
2.根據權利要求1所述的一種測定軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析方法，其特徵在於所述的試液溫度從滴定開始至滴定結束相同。
3.根據權利要求1所述的一種測定軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析方法，其特徵在於所述的試液溫度由控制室溫和控制試液溫度兩部分完成，控制室溫在25°C以下，加入試液的燒杯置入冰水混合物的容器中，並保持所有燒杯在冰水混合物的容器中的留置時間相同。
4.根據權利要求1所述的一種測定軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析方法，其特徵在於所述的製備試樣溶液，加入高氯酸，加熱蒸發至冒高氯酸煙，反覆滴加鹽酸進行揮鉻，直至黃煙趕淨。
5.根據權利要求1所述的一種測定軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析方法，其特徵在於所述的確定鐵氰化鉀標準溶液對鈷的滴定度時，鈷標準溶液的加入量應儘量使滴定度的含鈷量與試樣含鈷量相近。
6.根據權利要求1所述的一種測定軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析方法，其特徵在於所述的插入燒杯中的電極為鉬複合電極或鉬電極、鎢電極，使用鉬電極、鎢電極時，鉬電極為指示電極，鎢電極為參比電極。
全文摘要
本發明屬於合金高量元素分析技術，涉及一種測定軟磁、彈性及高彈性合金中鈷元素的分析方法。本發明採用加入25mL鹽酸、5mL硝酸，加入10mL高氯酸揮鉻，再加入10mL高氯酸，5mL磷酸，蒸發至冒高氯酸煙處理試樣，在冒高氯酸時加入鹽酸使鉻元素揮發掉，徹底消除鉻的幹擾。本發明以最基本、簡單易行的揮發鉻的方法，消除了鉻對鈷的幹擾。本發明通過進行幹擾實驗，找到了幹擾元素，消除了軟磁合金、彈性合金及高彈性合金中元素鉻的幹擾，提高了測量的準確度；本發明測定範圍寬，測量下線為20.0％，測量上限為55.0％，相差35％；本申請測量快速，操作簡便，節約了大量人力和物力。
文檔編號G01N27/42GK102445486SQ20111027300
公開日2012年5月9日 申請日期2011年9月14日 優先權日2011年9月14日
發明者馮豔秋, 葉曉英, 王志遠 申請人:中國航空工業集團公司北京航空材料研究院